DE384644C - Verfahren zur Verarbeitung ammoniumchloridhaltiger Laugen in eisernen Gefaessen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verarbeitung ammoniumchloridhaltiger Laugen in eisernen Gefäßen. Die Erfindung hat ein Verfahren zur Verarbeitung ammoniumchloridhaltiger Laugen in eisernen Gefäßen zum Gegenstande.
• Die Herstellung von Chlorammonium aus Chlornatritim und Ammoniak unter gleichzeitiger Gewinnung von Soda ist bekanntlich ein Verfahren von großer volkswirtschaftlicher Bedeutun-. Bei dieser Fabrikation wird zunächst eine Lauge erhalten, die etwa 15 Prozent Chlorammonium und 8 Prozent Kochsalz neben geringen Mengen Schwefelverbindun-g gen, sowie Natrium- und Ammoniumbikarbonat enthält. Erfolgt die Eindampfung und Weiterverarbeitung dieser Laugen in eisernen Gefäßen, so hat dies den großen Übelstand zur Folge, daß die Laugen während des Erhitzens so große Mengen Eisen auflösen, daß nicht nur das Gefäß allmählich zerfressen wird, son-(lern auch die erhaltenen Enderzeugnisse, Kochsalz und Chlorammonium, bis zur Unbrauchbalikeit verunreinigt werden.
• Dies verbietet die Verwendung eiserner Gefäße, und man hilft sich bei der Eindampfung der Chlorammonium enthaltenden Laugen mit Gefäßen aus Steinzeug, Emaille u. dgl., die aber für die erforderten großen Leistungen im fabrilanäßigen Betriebe nicht wirtschaftlich bl sind. Es wurde nun gefunden, daß sich die Ammoniumchlorid enthaltenden Laugen in eisernen Gefäßen eindampfen lassen, wenn dafür Sorge getragen wird, daß die Laugen ständig einen Gehalt an gelöstem Zink aufweisen. Dieses kann durch Zusatz von metallischem Zink, das sich allmählich auflöst, oder durch Zusatz von Zinksalzen erreicht werden. Hierbei kann man auch unter Zuführung eines schwachen elektrischen Gleichstrornes arbeiten, dessen negativer Pol (Kathode) an der eisernen Behälterwandung liegt, während als positiver Pol (Anode) ein in die Lauge eintauchender Eisendraht dient. Hierbei kann auch anstatt des Eisendrahtes ein Zinkdraht als Anode verwendet werden, aus dem sich dann im Laufe des Verfahrens lösliche Zinkverbindungen bilden.
• Die Stärke ödes Gleichstromes, die man bei A Anwendung von Zink oder Zinkverbinduh., -en zum Schutze -der Wandungen der eisernen Gefäße anwenden muß, ist sehr gering und heträgt nur etwa o,oi Amp. auf den Quadratdezimeter der von den Laugen bespülten Wandungen des Verdampfgefäßes.
• Hat man eine genügend große Menge Zinkverbindungen in den Laugen oder entsprechende Mengen metallischen Zinks in das Verdampfgefäß eingebracht, z. B. auch durch eine entsprechende Verzin#kung der eisernen Flächen, so erreicht man schließlich auch ohne die Verwendung eines schwachen elektrischen Gleic-hstromes einen genügenden Schutz vor Anfressung der Eisenteile.
• Das beschriebene Verfahren erlaubt, für den elektrischen Schutz mit sehr geringen Aufwendungen auszukommen und sie unter Umständen sogar vollständig wegfallen zu lassen. Fernerhin ist die mit den Laugen durch die Verdampfungs- und Kristallisationsgefäße umlaufende Eisenmenge klein, so daß man reinste Endprodukte erhält. Daß demgegenüber die Laugen zinkhaltig sind, spielt keine Rolle, da die zugesetzte Menge Zink in den Mutterlau- .gen verbleibt und so den neu einzu-dampfenden Latiglen mit diesen Mutterlaugen immer wieder 7tigeführt wird.
• Beispiel i.
• In einen flachen eisernen Danipfkochkessel vOll 50 1 Inhalt wird eine neutrale Lösung von 15 Prozent Chlorainnion und 8 Prozent Kochsalz eingefüllt. Dein Kesselinhalt werden hierauf z auf den Liter Füllung iog el Chlorzink zu-"efii--t Die von der Latige benetzte Fläche betragt 6o Oliadratdeziiiieter. Man verbindet flen Kessel mit dein negativen Pol einer elektrischen Gleichstroniquelle und führt als posi-1 iven Pol einen 2 nim -stark-en Eisendraht derart in den Kesselinlialt ein, daß er eben eintaticht. Den Stroindurchtritt regelt man so, daß er o.5-i Anip. beträgt. Iin Dampfmantel hält man einen Überdruck von i-i'/.. Atm. iin"l dampft unter Nachspeisen von frischer Liisung so lange ein, bis sich eben Kochsalz auszuscheiden beginnt. Die. eingedampfte Latige läßt -man in geeignete Kristallisierkästen ab und erhält nach Jeni Abkühlen einen Saliniak, der lufttrocken 98-iooProzeiitNH,('1-Gehalt au?weist.
• Will man die -Mutterlaugen aus der Saliniakkristallisation immer wieder benutzen, so werden sie etwa iiii \_erhältnis von i : i mit der angegebenen Frischlauge vermischt in den Verdampfungsapparat zurückgegeben und bis auf eine Konzentration von 4o g NH, CI in ioo ccin Lauge eingelanipft. Da sich hierbei Kochsalz ausscheidet, (las in der Hitze von ,lem in Lösung hefindlichen Salmiak getrennt werden muß, ist es hei dieser Arbeitsweise notwendig, einen Verdanipfer mit Absalzungseinrichtung zu benutzen. Beispiel :2. In den in Beispiel i beschriebenen Dampfkochkessel bringt man die neutrale Lange und -ibt rlein Kesselinhalt auf den Liter io-:2o Zinkgehalt, indem man entweler metallisches Zink in den Kessel einwirft oder der Lau-e entsprechende Mengen neutrales Chlorzink bei - gibt. -.Xan dampft wie bei Beispiel i zur Kristallisation ein. Der erhaltene Salmiak hat nach dem Auswaschen der Mutterlaugen im hifttrockenen Zustan:de 98-joo Prozent NH, (*]-Gehalt.
• Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden., die Bildung von Kesselstein in Dampfkesseln ,durch Zusatz von metallischern Zink in Pulverform zu verhindern. Demgegenüber handelt es sich aber im vorliegenden Falle um die Eindampfung ganz besonders schwierig zu verarbeitender Salzlösungen. Bei diesen würde ein Schtitz der Kesselwandungen durch Zinkmetall nicht erreicht, (la das Iletall durch die sie,-lende Chloranimoniumlauge rasch aufgelöst werden würde; infolgedessen würden sich die Z> Lösungen sehr schnell mit großen 'Mengen von Zinksalzen anreichern. Aus diesem Grunde vird gemäß vorliegender Erfindung auch nur ein anfänglicher Zusatz von Zinkmetall vorgesehen, nicht aber die ständige Gegenwart von Zink in metallischem Zustande. Es kommt nur darauf an, für die ständige Gegenwart von gelösten Zinkverbindungen in den Z-, Langen Sorge zu tragen.
• Die Gegenwart der Zinkverbindungen hat hier auch nicht den Zweck, etwa in Lösung wgangenes Eisen als Hydroxyd auszufällen, was insofern nicht möglich wäre, als die Lati-,gen nach der Eindampfung schwach sauer sind. Die Laugen verlassen vielmehrden Verdampfer wasserhell und klar, was in keiner Weise vorauszusehen war. Für die überraschende Wirkung der Gegenwart der Zinkverbindungen fehlt bisher eine wissenschaftliche Erklärung.

Claims (2)

1. PATETXT-ANSPRÜCHE: i VerfahrenzurVerarbeitunganimoniunichloridhaltiger Langen in eisernen Gefäßen, dadurch gekennzeichnet, daß man z. B. durch Z-tisatz von metallischem Zink oder Zinksalzen für einen Gehalt der Laugen an gelösten Zinkverbindungen Sorge trägt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig unter Zuführung eines schwachen elektrischen Gleichstromes arbeitet, dessen negativer Pol (Kathode) an der eisernen Behälterwandung liegt, während als positiver Pol (Atiode) ein in diese Flüssigkeit eintauchender Eisendraht dient. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, (laß man behufs Bildung eines Zinkgehaltes der Langen bei der Ausführung des Verfahrens nach Anspuch 2 statt des Eisendrahtes einen Zinkdraht als Anode verwendet.