DE3853349T2

DE3853349T2 - Gesinterter Aluminiumoxidkörper von hoher Festigkeit und Verfahren zu seiner Herstellung.

Info

Publication number: DE3853349T2
Application number: DE3853349T
Authority: DE
Inventors: Katsura Hayashi
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1988-12-21
Publication date: 1995-10-12
Anticipated expiration: 2008-12-22
Also published as: EP0321955B1; US5082809A; EP0321955A3; DE3853349D1; EP0321955A2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Aluminiumoxid als Hauptbestandteil und Zirkoniumoxid enthaltenden Sinterkörper und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Verbesserung eines Sinterkörpers, der als ein Schneidwerkzeug, ein Hochtemperaturmaterial, ein gewöhnliches Industriemaschinenmaterial oder ein Lebendkörpermaterial wertvoll ist.
Ein aus einem keramischen Material zusammengesetztes Werkzeug ist vorteilhaft dadurch, daß das Werkzeug ausgezeichnet in der Härte, Abriebbeständigkeit und Wärmebeständigkeit ist, aber das Werkzeug ist nachteilig, in dem ein Absplittern oder Springen leicht eintritt und aus diesem Grund die Verwendung oder die Endbearbeitung eingeschränkt ist. Mit der kürzlichen Entwicklung von Werkzeugmaschinen nimmt die Notwendigkeit zur Erhöhung der Maschinengeschwindigkeit und der Verlängerung der Zykluszeit zum Wechseln der Werkzeuge zu, und keramische Werkzeuge mit einer hohen Stabilität und einer hohen Stärke sind gewünscht, welche in der Lage, sind diesen Anforderungen zu genügen.
Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) ist von geringer Reaktivität mit Metallen und ausgezeichnet hinsichtlich der Verschleißfestigkeit, und aus diesem Grund erregt Aluminiumoxid die Aufmerksamkeit als Spanwerkzeug. Jedoch weist Aluminiumoxid nur eine geringe Bruchfestigkeit (K&sub1;c). Zirkoniumoxid (ZrO&sub2;) hat eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Bruchfestigkeit, aber bei 200 bis 300ºC nimmt die Festigkeit rapide ab und Zirkoniumoxid wird thermisch instabil. Darüber hinaus reagiert Zirkoniumoxid heftig mit Eisen und ein aus Zirkoniumoxid gebildetes Spanwerkzeug kann praktisch nicht verwendet werden. Aus diesem Grund ist ein Verfahren entwickelt worden, in welchem die Bruchfestigkeit von Al&sub2;O&sub3; durch Einarbeitung und Dispergierung von ZrO&sub2; in Al&sub2;O&sub3; verbessert wird. Zwei Arten dieses Verbesserungsverfahrens sind vorgeschlagen worden. Gemäß dem einen Vorschlag wird monoklines ZrO&sub2; in einem Al&sub2;O&sub3;-Sinterkörper dispergiert und Mikrospalten werden durch die Phasenübertragung von ZrO&sub2; gebildet. Gemäß dem anderen Vorschlag wird ein tetragonaler Kristall in einem Al&sub2;O&sub3;-Sinterkörper dispergiert und die Energie an dem oberen Ende des Spaltes wird durch den Phasenübergang von ZrO&sub2; absorbiert.
Bei den vorstehend erwähnten Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Typ-Sinterkörpern ist es bekannt, daß die Teilchengröße von ZrO&sub2; Einflüsse auf die Bruchfestigkeit und die Biegefestigkeit des Sinterkörpers hat. Insbesondere nimmt der vorstehend erwähnte festigkeitsverbessernde Effekt ab, wenn die Teilchengröße des dispergierten ZrO&sub2; kleiner als 1 µm ist. Der Grund liegt darin, daß die Expansion des Volumens der ZrO&sub2;-Teilchen durch die Al&sub2;O&sub3;-Teilchen gehindert wird und der Phasenübergang vom tetragonalen Kristall zum monoklinen Kristall kaum eintritt. Dagegen wird es vom Gesichtspunkt der Biegefestigkeit bevorzugt, das ZrO&sub2; in Form feiner Teilchen vorliegt, und wenn die großen ZrO&sub2;- Teilchen mit einer Größe von 2 bis 3 µm vorliegen, wirken diese Teilchen als die Bruchquelle.
Aus der vorgehenden Beschreibung ist es offenkundig, daß in den herkömmlichen Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Typ-Sinterkörpern die Bruchfestigkeit und die Biegefestigkeit nicht miteinander kompatibel sind. Aus diesem Grund ist die herkömmliche Technik nachteilig, so daß ein Sinterkörper, welcher sowohl hinsichtlich der Bruchfestigkeit und der Biegefestigkeit ausgezeichnet ist, nicht erhalten werden kann.
Insbesondere wird gemäß den vorher erwähnten Verfahren die Bruchfestigkeit verbessert, aber die Biegefestigkeit ist niedrig und der Sinterkörper ist nicht praktisch verwendbar. Gemäß dem letzteren Verfahren ist, obwohl der Effekt der Verbesserung der Bruchfestigkeit verhältnismäßig niedriger als gemäß dem mit der vorhergenannten Methode erzielte Effekt ist, die Biegefestigkeit erheblich verbessert, wegen der Absorption der Energie am oberen Ende des Spaltes oder die durch Bearbeitung der Oberfläche erzeugte Druckbeanspruchung. Um jedoch das ZrO&sub2; in Form eines tetragonalen Kristalls in Al&sub2;O&sub3; vorliegend zu machen, ist es notwendig, ZrO&sub2; in Form feiner Teilchen mit einer Größe von 0,3 bis 0,5 µm oder einer geringeren Größe zu dispergieren.
Da es technisch sehr schwierig ist, die Teilchengröße von ZrO&sub2; auf weniger als 0,5 µm in dem Sinterkörper zu steuern, ist im allgemeinen ein Verfahren angewendet worden, in welchem eine geringe Menge eines Stabilisierungsmittels wie MgO, CaO oder Y&sub2;O&sub3; zugesetzt wird, so daß das metastabile tetragonale ZrO&sub2; gebildet wird, sogar wenn die Teilchengröße der ZrO&sub2;-Teilchen etwa 1 µm ist.
Dieses Verfahren ist unzureichend, indem wegen der nichtgleichförmigen Dispergierung des Additivs einige Teilchen übermäßig stabilisiert werden und nicht in der Absorption der Energie am oberen Ende des Spaltes teilhaben, aber eine Metastabilisierung der tetragonalen Kristalle kann nicht ohne Zugabe des Additivs erreicht werden, und es ist im wesentlichen unmöglich, kubische Kristalle ohne die Zugabe des Additivs zu metastabilisieren.
Aus der EP-A-0 019 335 ist ein Al&sub2;O&sub3; enthaltendes Verbundmaterial bekannt, welches durch Trockenkugelmühlenpulverisierung von Al&sub2;O&sub3;, Naßmahlen von Zirkoniumoxidpulver und Mischen des pulverisierten Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2; im nassen Zustand, Formen der Mischung und Sintern des geformten Körpers bei 1.550ºC bis 1.600ºC hergestellt wird.
Die FR-A-2 546 877 beschreibt die Pulverisierung eines ZrO&sub2;- Pulvers durch eine Strahlenmühle.
Aus WO88/01 258 ist ein feuerfester Körper bekannt, welcher durch Mischen eines Matrix-Bestandteils wie Al&sub2;O&sub3; mit einer Dispergierkomponente wie Zirkoniumoxid oder Baddeleyit erhalten wird.
Es ist daher eine primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper bereitzustellen, in dem die vorstehend genannten Nachteile der herkömmlichen Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper überwunden werden und der sowohl hinsichtlich der Biegefestigkeit und der Bruchfestigkeit ausgezeichnet ist, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Sinterkörpers.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, einen aus im wesentlichen nur aus Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2; bestehenden Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper herzustellen, der frei von einem Stabilisator ist, in welchem kubisches ZrO&sub2; oder orthorhombisches ZrO&sub2; vorliegt, und ein Vefahren zur Herstellung dieses Sinterkörpers.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörpers bereitzustellen, in welchem das Brennen eines Formkörpers einer Mischung aus Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2; bei einer niedrigeren Temperatur als der bei den herkömmlichen Verfahren eingesetzten Temperatur durchgeführt wird.
Es wurde nun gefunden, daß ein Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper durch Mischen von Al&sub2;O&sub3;-Pulver mit ZrO&sub2;-Pulver, Formen der Mischung und Brennen des Formkörper bei einer relativ niederen Temperatur von weniger als 1500ºC hergestellt werden kann, wenn zumindest das Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2; durch Trockenpulverisation vor oder nach dem vorstehend genannten Mischen aktiviert wird, und daß in dem so hergestellten Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper das ZrO&sub2; in Form kubischen ZrO&sub2; oder orthorhombischen ZrO&sub2;, bekannt als die Superhochdruckphase von ZrO&sub2; in dem Aluminiumoxid-Kristall, metastabilisiert wird- und dieser Sinterkörper eine ausgezeichnete Biegefestigkeit und eine ausgezeichnete Bruchfestigkeit in Kombination aufweist. Basierend auf dieser Erkenntnis wurde die vorliegende Erfindung fertiggestellt.
Gemäß einem fundamentalen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein hochfester Aluminiumoxid-Sinterkörper bereitgestellt, der aus 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2;, von ZrO&sub2; und 99 bis 70 Gew.-%, bezogen auf Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2;, von Al&sub2;O&sub3; und unvermeidlichen Verunreinigungen besteht, wobei der Sinterkörper einen auf ZrO&sub2; basierenden Peak bei einer Position der Wellenzahl von 600 ± 10 cm&supmin;¹ in einer Meßkurve der Laser- Raman-Spektroskopie aufweist und ein Peakhöhenverhältnis gemäß der Formel (Hc/Ha) x 100, in der Hc für die Höhe des ZrO&sub2;- Peaks und Ha für die Höhe des Al&sub2;O&sub3;-Peaks bei einer Wellenzahl von 415 cm&supmin;¹ oder in deren Nähe steht, wobei diese zumindest 10 % beträgt. Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung hat eine polykristalline Struktur, in welchem Zirkoniumoxid in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von kleiner als 0,5 µm und Aluminiumoxid in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1,3 µm, und eine intergranuläre gegenseitige Spannung in der polykristallinen Struktur vorliegt.
Gemäß einem weiteren fundamentalen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines hochfesten Aluminiumsinterkörpers bereitgestellt, welches das Mischen von 1 bis 30 Gew.-% Zirkoniumoxidpulver mit 99 bis 70 Gew.-% Aluminiumoxidpulver, Aktivieren zumindest des Aluminiumoxidpulvers durch Unterwerfen zumindest des Aluminiumoxidpulvers der Trockenpulverisation mit einer Schwingkraftmühle, einer Reibungsmühle oder einer Strahlenmühle während eines Zeitraums von zumindest 30 Minuten vor oder nach dem Schritt des Mischens des Al&sub2;O&sub3;-Pulvers mit dem ZrO&sub2;-Pulver umfaßt, die das aktivierte Aliminiumoxidpulver enthaltende Mischung zu einem vorherbestimmten Formkörper geformt und der Formkörper bei einer Temperatur von weniger als 1500ºC gebrannt wird, um einen Sinterkörper zu bilden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Aluminiumoxidpulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von zumindest 5 m²/g und ein Zirkoniumoxidpulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von zumindest 5 m²/g verwendet und nach dem Brennschritt wird der Sinterkörper in einem Kühlausmaß von 3 bis 100ºC/min abgekühlt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein durch das Laser-Raman-Spektrum des Produkts der vorliegenden Erfindung (Probe Nr. 5 in Beispiel 1) erhaltenes Diagramm.
Fig. 2 zeigt ein durch die Laser-Raman-Spektralanalyse des Vergleichsproduktes (Probe Nr. 10 in Beispiel 1) erhaltenes Diagramm.
Fig. 3 zeigt ein Röntgenbeugungsdiagramm des Produkts der vorliegenden Erfindung (Probe Nr. 5 in Beispiel 1).
Fig. 4 zeigt ein Röntgenbeugunsdiagramm des Vergleichsprodukts (Probe Nr. 9 in Beispiel 1).
Fig. 5 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme, die die Oberfläche des Aluminiumoxidsinterkörpers der vorliegenden Erfindung (Probe Nr. 4 in Beispiel 2) nach der Wärmebehandlung zeigt.
In dem herkömmlichen Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Sinterkörper ist die Verbesserung der Biegefestigkeit nicht kompatibel mit der Verbesserung der Festigkeit. Die Abnahme der Teilchengröße des ZrO&sub2; (unter 0,5 µm) in dem Sinterkörper ist wirksam für die Verbesserung der Biegefestigkeit. Jedoch ist in diesem Fall ein Teil des ZrO&sub2; übermäßig stabilisiert und das Verhältnis des metastabilen ZrO&sub2;, das in der Absorption der Energie Teil hat, nimmt ab, und aus diesem Grund wird Bruchenergie nicht absorbiert und die Festigkeit ist verringert. Im Gegensatz dazu wird der Übergang vom tetragonalen ZrO&sub2; zum monoklinen ZrO&sub2; beschleunigt und die Festigkeit verbessert, wenn die Teilchengröße der ZrO&sub2;-Teilchen etwa 0,5 bis etwa 1,0 µm ist, aber die mit dem Übergang oder den ZrO&sub2;-Teilchen per se gebildeten Mikrospalten wirken als die Bruchquelle und die Biegefestigkeit ist verschlechtert.
Im Gegensatz dazu werden gemäß vorliegender Erfindung sowohl die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit gleichzeitig verbessert. Die Grundzusammensetzung des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung umfaßt 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere 15 bis 20 Gew.-% von ZrO&sub2;, mit dem Ausgleich enthaltend Al&sub2;O&sub3; und unvermeidliche Verunreinigungen. Wenn die Menge des ZrO&sub2; weniger als 1 Gew.-% ist, ist die Wirkung der Verbesserung der Festigkeit unzureichend, und wenn die Menge des ZrO&sub2; größer als 30 Gew.-% ist, nimmt das Verhältnis des monoklinen Kristalls (m-ZrO&sub2;) in der Kristallphase des ZrO&sub2; in dem Sinterkörper zu, und das an der Absorption der Energie teilhabende ZrO&sub2; wird im wesentlichen verringert, mit dem Ergebnis, daß die Biegefestigkeit und die Festigkeit verschlechtert sind.
Es wird bevorzugt, daß die Mengen unvermeidlicher Verunreinigungen wie SiO&sub2;, Fe&sub2;O&sub3; und TiO&sub2; so gering wie möglich sind, aber es treten keine besonderen Schwierigkeiten auf, wenn die Gesamtmenge der Verunreinigungen kleiner als 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sinterkörpers, beträgt.
Die charakteristischen Merkmale des Aluminiumoxid-Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 beschrieben, die durch Laser-Raman-Analyse erhaltene Diagramme zeigen. Wenn das Diagramm der Fig. 1 mit dem Diagramm der Fig. 2 verglichen wird, ist es leicht verständlich, daß ein Peak in der Nähe von 600 cm&supmin;¹ in dem Diagramm der Fig. 1 vorliegt. Dieser Peak wird nun untersucht. Im monoklinem ZrO&sub2; (m-ZrO&sub2;) erscheinen Hauptpeaks im allgemeinen bei 480 cm&supmin;¹, 180 cm&supmin;¹ und 630 cm&supmin;¹ und im tetragonalen ZrO&sub2; (t-ZrO&sub2;) im allgemeinen Hauptpeaks bei 270 cm&supmin;¹ und 640 cm&supmin;¹. Im Gegensatz dazu weist kubisches ZrO&sub2; (c-ZrO&sub2;) oder orthorhombisches ZrO&sub2; (o-ZrO&sub2;) den Hauptpeak in der Nähe von 610 bis 600 cm&supmin;¹ auf. Demgemäß wird angenommen, daß dieser Peak bei 600 cm&supmin;¹ kubisches ZrO&sub2; oder orthorhombisches ZrO&sub2; zeigt.
Wie aus den nachfolgenden Beispielen offenkundig werden die Eigenschaften des Sinterkörpers erheblich verbessert, wenn das Verhältnis der Höhe Hc des Peaks des c-ZrO&sub2; in der Nähe von 600 cm&supmin;¹ zu der Höhe Ha des Peaks von Al&sub2;O&sub3; in der Nähe von 415 cm&supmin;¹, d. h. daß das Verhältnis Hc/Ha höher ist. Wenn nämlich das durch (Hc/Ha) x 100 definierte Peak-Höhenverhältnis zumindest 10 %, insbesondere zumindest 20 % beträgt, kann eine ausreichende Kombination der Biegefestigkeit und der Bruchfestigkeit erhalten werden.
Fig. 3 zeigt eine Röntgenbeugungskurve des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung und Fig. 4 zeigt eine Röntgenbeugungskurve des Vergleichssinterkörpers.
Diese Röntgenbeugungskurve des ZrO&sub2; ist von alters her bestimmt. Z. B. veröffentlichten Lewis et al. die Röntgenbeugungskurve monoklinen ZrO&sub2; (ANP Dept. CINCINATTI, 15, OHIO), Smith et al. die Röntgenbeugunskurve von tetragonalem ZrO&sub2; (Annual Report to the Joint Committes on Powder Diffraction Standard, 1973) und Katz die Röntgenbeugungskurve von kubischem ZrO&sub2; (J. Am. Ceram. Soc., Band 54 (1971), Seite 531).
In der Röntgenbeugungskurve durch Cu-Kα-Strahlen hat die (101)-Ebene des tetragonalen ZrO&sub2; (t-ZrO&sub2;) im allgemeinen einen Peak bei 2Θ = 29,8º und der Kristallebenenabstand beträgt 2,995 x 10&supmin;¹&sup0; m (2,995 Å), während die (111)-Ebene des kubischen ZrO&sub2; (c-ZrO&sub2;) einen Peak bei 2Θ = 30,5º und der Kristallebenenabstand 2,93 x 10&supmin;¹&sup0; m (2,93 Å) beträgt. Im Gegensatz dazu hat ZrO&sub2; in dem Sinterkörper gemäß vorliegender Erfindung ein Peak in der Position, bei dem 2Θ größer als 29,8º und der Kristallebenenabstand größer als 2,93 x 10&supmin;¹&sup0; m (2,93 Å) und kleiner als 2,995 x 10&supmin;¹&sup0; m (2,995 Å) sind. Zusätzlich zu dem Peak bei 2θ = 30,5º hat c-ZrO&sub2; Peaks bei 2Θ = 35,1º, 50,6º, 60,3º und 63,1º. Von diesen Peaks überlappt der Peak bei 2Θ = 35,1º den Peak des α-Aluminiumoxids und der Peak bei 2Θ = 50,6º überlappt das monokline ZrO&sub2; (m-ZrO&sub2;) oder tetragonale ZrO&sub2; (t-ZrO&sub2;). Darüber hinaus überlappt der Peak bei 2Θ = 60,3º den Peak von α-Al&sub2;O&sub3; und der Peak bei 2Θ = 63,1º überlappt den Peak des m-ZrO&sub2;.
Wenn die Höhen des Peaks zwischen 59,5º und 61º und der Peak zwischen 62,0º und 63,5º als H60 bzw. H63 bezeichnet werden, die zeigen, daß c-ZrO&sub2; nicht vorliegt, ist das Verhältnis H60/H43 von H60 zu der Höhe (H43) des Hauptpeaks des α-Al&sub2;O&sub3; konstant und 0,07, da H60 die Höhe nur des Peaks des α-Al&sub2;O&sub3; ist. Ähnlich ist das Verhältnis H63/H28 von H63 zu der Höhe des Peaks des m-ZrO&sub2; konstant und 0,1, da H63 die Höhe nur des Peaks des m-ZrO&sub2; ist.
Jedoch ist es offensichtlich aus den nachfolgend angegebenen Beispielen, daß in dem Sinterkörper gemäß vorliegender Erfindung das Verhältnis H63/H28 größer als 0,1 und das Verhältnis H60/43 größer als 0,07 ist. Es ist bevorzugt, daß das Verhältnis H63/H28 im Bereich von 1,00 bis 2,30 und das Verhältnis H60/H43 im Bereich von 0,20 bis 0,40 ist.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Ausführungen wird angenommen, daß in dem Sinterkörper der vorliegenden Erfindung c-ZrO&sub2; oder o-ZrO&sub2; vorliegt.
Falls c-ZrO&sub2; oder o-ZrO&sub2; so im Al&sub2;O&sub3; vorliegt wird die Bruchfestigkeit verbessert, da die Energie einer Außenspannung absorbiert in zwei Stufen des c-ZrO&sub2; (o-ZrO&sub2;) --> t-ZrO&sub2; --> m-ZrO&sub2; absorbiert wird. Da darüber hinaus die Volumenänderung des Phasenübergangs des c-ZrO&sub2; (o-ZrO&sub2;) --> t-ZrO&sub2; --> m-ZrO&sub2; größer als die Volumenänderung des Phasenübergangs von t-ZrO&sub2; --> m-ZrO&sub2; ist, wird die Restdruckbeanspruchung bzw. -spannung auf der Oberfläche nach der Bearbeitung erhöht, wobei die Biegefestigkeit verbessert wird.
Unwesentlich liegt in dem Sinterkörper gemäß vorliegender Erfindung Al&sub2;O&sub3; in Form von kristallinen Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 1,3 µm vor und es wird bevorzugt, das ZrO&sub2; in Form von kristallinen Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 1,5 µm, insbesondere 0,1 bis 0,5 µm vorliegt. Wenn die Teilchengröße der ZrO&sub2;-Teilchen 1,5 µm überschreitet, wirken die durch den Phasenübergang gebildeten Spalten als Bruchquelle, die eine Reduktion der Biegefestigkeit verursacht.
Die Mehrheit der Kristallphasen des ZrO&sub2; ist vorzugsweise durch c-ZrO&sub2; oder o-ZrO&sub2; und t-ZrO&sub2; besetzt, und es ist bevorzugt, daß das Verhältnis von monoklinem ZrO&sub2; weniger als 50 %, insbesondere weniger als 20 % des gesamten ZrO&sub2; beträgt. Wenn das Verhältnis von m-ZrO&sub2; 50 % überschreitet ist die Festigkeit verschlechtert.
Ein bevorzugter Aluminumoxidsinterkörper gemäß vorliegender Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper eine hochdichte polykristalline Struktur aufweist, wenn 1 bis 30 Gew.-% Zirkoniumoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 0,5 µm, mit dem im wesentlichen aus Aluminiumoxidteilchen einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 1,3 µm bestehenden Ausgleichs, und eine intergranuläre gegenseitige Spannung in der polykristallinen Struktur vorliegt.
Diese intergranuläre gegenseitige Spannung ist sehr wirksam, um ZrO&sub2;-Teilchen in der Form von tetragonalem ZrO&sub2; und/oder kubischem oder orthorhombischem ZrO&sub2; in der Struktur vorliegend zu machen, und die Al&sub2;O&sub3;-Teilchen festigen die ZrO&sub2;-Teilchen, um den Übergang von ZrO&sub2; zu verhindern, wobei ZrO&sub2; stabil in Form tetragonalen ZrO&sub2; und/oder kubischen oder orthorhombischen ZrO&sub2; in dem Sinterkörper vorliegend gemacht werden kann.
Diese gegenseitige Spannung fördert das Verzweigen der Risse während des Fortgangs der Beschleunigung des Brechens und zeigt eine Wirkung der Dispergierung der Brechenergie. Wenn die gegenseitige Spannung klein ist, ist dieser Effekt unzureichend, und wenn die gegenseitige Spannung übermäßig ist wird ein internes Brechen durch die gegenseitige Spannung verursacht und die Festigkeit bzw. Zähigkeit des Sinterkörpers wird verringert. Demgemäß ist es notwendig, eine geeignete bzw. passende gegenseitige Spannung zu realisieren. Der Grad dieser gegenseitigen Spannung kann eingestellt werden, indem der Sinterkörper einer Wärmebehandlung bei 1200 bis 1600ºC unterworfen wird. Insbesondere wird, wenn Aluminiumoxidteilchen durch die Wärmebehandlung bei 1200 bis 1600ºC erweicht werden, nicht nur der Übergang des ZrO&sub2; sondern auch die Expansion des Volumens gefördert, was zu einer Deformierung der Al&sub2;O&sub3;-Teilchen führt. Diese Deformierung führt insbesondere deutlich beobachtet in Al&sub2;O&sub3;-Teilchen auf der polierten Oberfläche des Sinterkörpers. Z. B. wird ein Wellenmuster, wie es in der Mikroskopaufnahme gemäß Fig. 5 gezeigt ist, gebildet. Diese Deformierung wird in allen oder einigen der Al&sub2;O&sub3;-Teilchen in dem Sinterkörper beobachtet. Wenn die gegenseitige Spannung zu klein ist, wird diese Deformierung nicht verursacht, und wenn die gegenseitige Spannung zu hoch ist, werden die Aluminiumoxidteilchen vor der Deformierung gebrochen und eine Deformierung wird insgesamt nicht beobachtet.
Wenn eine intergranuläre gegenseitige Spannung so in den Al&sub2;O&sub3;-Teilchen und ZrO&sub2;-Teilchen vorliegt, wird der Widerstand zu einer von der Außenseite angelegten Brechkraft erhöht, mit dem Ergebnis, daß die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit deutlich verbessert sind.
Bei der Herstellung eines Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung wird zumindest das Al&sub2;O&sub3;-Pulver durch Trockenpulverisation vor oder nach dem Schritt des Mischens des Al&sub2;O&sub3;-Pulvers mit dem ZrO&sub2;-Pulver aktiviert. Diese Trockenpulverisierung ist verschieden von der gewöhnlichen Kugelmühlenpulverisierung, und durch diese Trockenpulverisation wird eine Spannung in den Kristallen des Al&sub2;O&sub3;-Pulvers erzeugt und das Sintern des Formkörpers bei einer niederen Temperatur, d. h. einer Temperatur von weniger 1500ºC, wird möglich.
Dieser beabsichtigte Aktivierungseffekt wird kaum erreicht durch traditionelle Naßpulverisierung und der Verwendung von Kugelmühlen oder dgl., und daher wird eine Vorrichtung angewandt, die zur Hochgeschwindigkeitspulverisierung fähig ist. Z. B. eine Hochgeschwindigkeitsschwingkraftmühle, eine Reibungsmühle oder eine Strahlenmühle werden vorzugsweise eingesetzt. Diese Trockenpulverisierung wird zu einem solchen Ausmaß durchgeführt, daß eine Spannung in den Al&sub2;O&sub3;-Kristallen oder in sowohl den Al&sub2;O&sub3;-Kristallen und den ZrO&sub2;-Kristallen in dem Ausgangspulver erzeugt wird. Im allgemeinen wird die Trokkenpulverisierung während zumindest 30 Minuten durchgeführt.
Sicherlich kann diese Trockenpulverisierung vor oder nach dem Schritt des Mischens des Al&sub2;O&sub3;-Pulvers mit dem ZrO&sub2;-Pulver durchgeführt werden.
Es ist bevorzugt, daß sowohl das als das Ausgangsmaterial verwendete Al&sub2;O&sub3;-Pulver und ZrO&sub2;-Pulver eine BET-spezifische Oberfläche von zumindest 5 m²/g hat.
In dem Fall, in dem Al&sub2;O&sub3; mit ZrO&sub2; nach der Aktivierungsbehandlung durch Trockenpulverisierung gemischt wird, kann das Mischen, z. B. durch Naßmischen unter Verwendung von Kugelmühlen, vervollständigt werden.
Die so aktivierte Pulvermischung wird gemäß bekannten Formmitteln wie Preßformen, kaltem isotaktischem Preßformen (CIP), Extrusionformen, Injizierungsformen und Schlammgießformen geformt, und der Formkörper wird zum Brennschritt übergeführt.
Da die Sintereigenschaft des Pulvers per se durch die vorstehende Aktivierungsbehandlung verbessert wird, wird die Brennbehandlung bei einer niederen Temperatur von weniger als 1500ºC, insbesondere bei einer Temperatur von 1300 bis 1450ºC durchgeführt. Die Brennbehandlung wird fertiggestellt, wenn der Formkörper bei der vorstehenden Temperatur in Luftatmosphäre während 1 bis 6 Stunden gehalten wird. Bekannte Mittel können für die Brennbehandlung angewendet werden. Z. B. kann ein Atmosphärendruckbrennen in Luft oder in einem inertem Gas, Heißpressen und isotaktisches Heißbrennen angewendet werden. Um einen Sinterkörper mit einer hohen Dichte zu erhalten ist es bevorzugt, daß der Formkörper zuerst bei 1350 bis 1450ºC unter Atmosphärendruck und dann dem isotaktischem Heißbrennen bei 1300 bis 1500ºC unter einem Druck von 490 bis 588 bar (500 bis 2000 Atmosphären) unterworfen wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird der Sinterkörper nach der Brennbehandlung in einem Ausmaß von 3 bis 100ºC/min abgekühlt. Es ist bevorzugt, daß dieses Kühlausmaß durchgeführt wird, bis die Temperatur auf 800ºC erniedrigt ist.
Dieses Kühlausmaß ist wichtig zum Einschließen der gegenseitigen Spannung in der polykristallinen Struktur. Wenn dieses Kühlausmaß weniger als 3ºC/min ist wird die gegenseitige Spannung geschwächt, und wenn das Kühlausmaß höher als 100ºC/min ist, bricht der Sinterkörper leicht.
In dem so erhaltenen Al&sub2;O&sub3;-Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist ZrO&sub2; (c-ZrO&sub2;) hauptsächlich durch tetragonales ZrO&sub2; und/oder kubisches ZrO&sub2; (c-ZrO&sub2;) oder orthorhombisches ZrO&sub2; (o-ZrO&sub2;) besetzt, und es ist bevorzugt, daß das Verhältnis des monoklinen ZrO&sub2; niedriger als 50 %, insbesondere niedriger als 30 % bezogen auf das Gesamt-ZrO&sub2; ist. Wenn das Verhältnis von m-ZrO&sub2; 50 % überschreitet, ist die Bruchfestigkeit drastisch verschlechtert.
Wie aus der vorherstehenden Beschreibung gemäß der vorliegenden Erfindung offenkundig, kann durch Verwendung eines einfachen Systems aus Al&sub2;O&sub3; und darin eingearbeitetem ZrO&sub2;, Aktivieren des Ausgangspulvers durch Trockenpulverisierung, Formen des aktivierten Pulvers und Brennen des Formkörpers bei einer niederen Temperatur von weniger als 1500 Cº ein Sinterkörper erhalten werden, in welchem metastabilisiertes kubisches ZrO&sub2; oder orthorhombisches ZrO&sub2; in Al&sub2;O&sub3; dispergiert sind, und kraft dieses Strukturmerkmals kann ausgezeichnete Biegefestigkeit und Festigkeit erhalten werden. Darüber hinaus können gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ausgezeichnete Eigenschaften durch Verwendung des einfachen Systems ohne komplizierte Steuerung erhalten werden, und aus diesem Grund ist das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ausgezeichnet zur Massenproduktion und ökonomisch vorteilhaft.
In dem Aluminiumoxidsinterkörper gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können durch Vorliegen einer gegenseitigen Spannung in den kristallinen Körnchen der feinen polykristallinen Struktur des Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;-Typs sowohl die Biegefestigkeit und die Bruchfestigkeit in dem Al&sub2;O&sub3;-ZrO&sub2;- System verbessert werden, und darüber hinaus können die Hochtemperatureigenschaften und Wasserbeständigkeit verbessert werden. Demgemäß wird ein Splittern des Werkzeugs verhindert und die Lebensdauer des Werkzeug kann verlängert werden, wenn der Sinterkörper als ein Spanwerkzeug verwendet wird.
Obwohl der Sinterkörper gemäß vorliegender Erfindung insbesondere wertvoll als ein Spanwerkzeug ist, kann der Sinterkörper als ein verschleißfestes Teil, ein bei Temperaturen von bis zu 1000ºC verwendetes Hochtemperaturmaterial und als ein künstlicher Knochen verwendet werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Al&sub2;O&sub3;-Pulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von mehr als 10 m²/g und einer Reinheit von höher als 99,99 % und ZrO&sub2;- Pulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von mehr als 10 m²/g und einer Reinheit von mehr als 99,9 % werden mittels einer Reibungsmühle trockenpulverisiert, um die Aktivierung der Pulver zu bewirken. Wenn die erhaltenen Pulver durch Röntgenspektographie überprüft wurden, wurde eine Spannung in den Kristallen des ZrO&sub2;-Pulvers beobachtet.
Die Pulver werden bei einem in Tabelle 1 gezeigtem Verhältnis gemischt und ein Binder in einer Menge von 6 %, bezogen auf die Mischung, zugesetzt und eine Sprühgranulierung wurde durchgeführt. Die granulierte Pulvermischung wurde in eine gewünschte Form geformt und die CIP-Behandlung (isotaktisches Kaltpreßformen) wurde unter 6 t/cm² durchgeführt.
Der erhaltene Formkörper wurde bei 350ºC kalziniert, um den Binder zu entfernen, und der Formkörper wurde bei 1450 Cº in Luft während 2 Stunden vorgebrannt und der erhaltene Sinterkörper dem isotaktischem Heißbrennen unter 1960 bar (2000 Atmosphären) bei 1400ºC während 1 Stunde in Ar unterworfen. Auf diese Weise wurden Proben Nr. 8 und 9 gemäß Tabelle 1 erhalten.
Die erhaltenen Proben wurden der Laser-Raman-Messung unter Verwendung von Laserstrahlen von 4,88 x 10&supmin;&sup7; m (4880 Å) und 200 mW unterworfen.
Die Abtastgeschwindigkeit war 120 cm&supmin;¹/min und das Probenintervall war 1,0 cm&supmin;¹.
Die hinsichtlich der Probe Nr. 4 erhaltene Kurve ist in Fig. 1 und die hinsichtlich der nachstehend beschriebenen Probe Nr. 8 erhaltene Kurve ist in Fig. 2 gezeigt.
Bezüglich jeder der Kurven der jeweiligen Proben wurde die Anoder Abwesenheit des Peaks in der Nähe von 600 cm&supmin;¹ überprüft und das Verhältnis (Hc/Ha) der Höhe Hc dieses Peaks zu der Höhe Ha des Peaks von Al&sub2;O&sub3; in der Nähe von 415 cm&supmin;¹, d. h. (Hc/Ha) x 100 (%) bestimmt.
Hinsichtlich jeder Probe wurde die gebrannte Oberfläche der Röntgenspektroskopie unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlen unterworfen und der Gehalt des monoklinen Kristalls an ZrO&sub2;, der Winkel des maximalen Peaks des ZrO&sub2;, das Verhältnis H63/H28 und das Verhältnis H60/H43 bestimmt.
Der monokline Gehalt an ZrO&sub2; in der Röntgenspektroskopie wurde durch die Formel der (Peakhöhe der (101)-Ebene des t- ZrO&sub2;)/(Peakhöhe der (111)-Ebene des m-ZrO&sub2; plus der Peakhöhe der (101)-Ebene des t-ZrO&sub2;) bestimmt.
Gemäß JIS R-1601 wurde die Biegefestigkeit durch das Dreipunkt-Biegeverfahren hinsichtlich der in eine Form von 3 mm x 40 mm verarbeiteten Probe bestimmt.
Die Bruchfestigkeit wurde aus gebildeten Druckmarken und Spaltgrößen bestimmt, wenn eine Last von 20 kg durch einen Diamantkerber zum Messen der Vickers-Härte unter Verwendung der Shinbara-Formel angelegt wurde.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 gezeigt.
Zum weiteren Vergleich wurde eine 80 % Al&sub2;O&sub3;-Pulver und 20 % ZrO&sub2;-Pulver sowie 3 Mol% Y&sub2;O&sub3; enthaltende Pulvermischung mittels einer Kugelmühle naßgemahlen, die Mischung wie vorstehend beschrieben geformt und das Brennen bei einer Vorbrenntemperatur von 1500ºC und einer HIP-Temperatur von 1400ºC durchgeführt. Auf diese Weise wurden die Proben Nr. 8 und 9 erhalten.
Die Röntgenbeugungskurve der Probe Nr. 4 der Tabelle 1 ist in Fig. 3 und die Röntgenbeugungskurve der Probe Nr. 7 der Tabelle 1 in Fig. 4 gezeigt. Tabelle 1 Proben Nr. Monokliner Gehalt Peak bei 600 cm&supmin;¹ nicht feststellbar feststellbar ditto *: außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs Tabelle 1 (Fortsetzung) Probe Nr. Winkel des Maximum-Peaks von ZrO&sub2; Bruchfestigkeit K&sub1;c(MN/m3/2) Beigefestigkeit (kg/mm²)
Aus den in der Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen kann folgendes gesehen werden. In dem nicht ZrO&sub2; (Probe Nr. 1) enthaltendem System sind sowohl die Bruchfestigkeit als auch die Biegefestigkeit niedrig. Bei den Proben, in denen die Hochenergiepulverisierung durchgeführt wurde, lag bei Probe Nr. 5, in der der ZrO&sub2;-Gehalt 30 Gew.-% überschritt, ein hoher monokliner Gehalt und eine niedrige Bruchfestigkeit vor, obwohl ZrO&sub2; in der tetragonalen Form (t-ZrO&sub2;) und der Maximum-Peakwinkel 30,2º betrug.
In dem Fall, wo die Trockenpulverisierung nicht durchgeführt wurde (Proben Nr. 6 und 7), war ZrO&sub2; in der tetragonalen Form und der monokline Gehalt war hoch und die Biegefestigkeit war niedrig.
In den Proben Nr. 8 und 9, wie sie gemäß dem herkömmlichen Verfahren erhalten werden, war das Verhältnis an tetragonalem ZrO&sub2; hoch und das Verhältnis an monoklinem ZrO&sub2; gering, aber die Wirkung war unzureichend im Vergleich mit der Wirkung, die durch die Proben gemäß vorliegender Erfindung erreicht wurde.
In Probe Nr. 7 war die Bruchfestigkeit verbessert, aber die Biegefestigkeit kaum.
Im Gegensatz zu diesen Vergleichsproben hatten die Proben Nr. 2 bis 4 gemäß vorliegender Erfindung eine Bruchfestigkeit von zumindest 4,2 MN/m3/2 und eine Biegefestigkeit von zumindest 90 kg/mm². Insbesondere im Fall, wo Hc/Ha höher als 10 % war, d. h. H63/H28 höher als 1,7 und H60/H43 höher als 0,3, wurden eine Bruchfestigkeit von zumindest 4,3 MN/m3/2 und eine Biegefestigkeit von zumindest 95 kg/mm² erreicht.

Beispiel 2

Ein Al&sub2;O&sub3;-Pulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von zumindest 8 m²/g wurde während 30 Minuten mittels einer Reibungsmühle trockenpulverisiert und bei einem Verhältnis, wie in Tabelle 2 gezeigt, mit ZrO&sub2;-Pulver mit einer BET-spezifischen Oberfläche von zumindest 6 m²/g gemischt, und das Naßmischen mittels einer Kugelmühle unter Verwendung von Al&sub2;O&sub3;-Kugeln durchgeführt. Anschließend wurde ein Binder in einer Menge von 7 %, bezogen auf die Pulvermischung, zugesetzt und die Mischung in eine vorherbestimmte Form unter einem Druck von 2 t/cm² geformt und die Binder-Entfernungsbehandlung durchgeführt. Der Formkörper wurde während 6 Stunden bei einer Temperatur gemäß Tabelle 2 vorgebrannt und anschließend das isotaktische Heißbrennen unter 1950 bar (1990 kg/cm²) in einer Ar-Atmosphäre während einer Stunde bei einer gemäß Tabelle 2 gezeigten Temperatur durchgeführt. Anschließend wurde der Sinterkörper in einem Kühlausmaß von 150ºC/min auf 800ºC abgekühlt. Jede der so erhaltenen Proben hatte eine hohe Dichte von mehr als 99 %.
Die erhaltene Probe wurde auf eine Größe von 3 mm x 4 mm x 45 mm geschliffen, um ein Teststück für den Bindungstest und den Festigkeitstest zu erhalten. Getrennt wurde eine Tablette mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 5 mm hergestellt und als ein Teststück für die Beobachtung der Textur verwendet.
Das Teststück für die Beobachtung der Textur wurde gemahlen und mit einer Diamantpaste einer Diamantteilchengröße von 1 µm geschliffen und das Teststück bei 1450ºC während 5 Minuten (die Temperatur wurde auf 1450ºC über einen Zeitraum von 2 Stunden erhöht) wärmebehandelt. Die An- oder Abwesenheit von Deformierungen wurde durch SEM (Rasterelektronenmikroskopie- Beobachtung) überprüft.
Andere Eigenschaften wurden gemäß den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Brennbedingungen Probe Nr. Vorbrenntemperatur (ºC) HIP**-Temperatur (ºC) Kühlrate (ºC/min) Teilchengröße (µm) *: außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs **: isotaktisches Heißpressen Tabelle 2 (Fortsetzung) Probe Nr. Monokliner Gehalt Peak bei 600 cm&supmin;¹ Winkel des Maximumpeaks von ZrO&sub2; nicht feststellbar feststellbar ditto Messung wegen Bruch unmöglich Tabelle 2 (Fortsetzung) Probe Nr. Deformation der Textur durch Wärmebehandlung Biegefestigkeit (kg/mm²) Brechfestigkeit (MN/m3/2) groß Messung wegen vieler Leerstellen unmöglich gering Bruch beim Kühlen
Aus den in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen kann das folgende ersehen werden. In Probe Nr. 1, in welche ZrO&sub2; nicht eingearbeitet war, waren sowohl die Biegefestigkeit als auch die Bruchfestigkeit niedrig. In Probe Nr. 4, in der die Menge an ZrO&sub2; 30 Gew.-% überschritt, war es notwendig, die Brenntemperatur auf 1500ºC überschreitendes Niveau zu setzen, und die Eigenschaften des so erhaltenen Sinterkörpers waren unzureichend und keine gegenseitige Spannung wurde unter den Teilchen beobachtet. In den Proben Nr. 5 und 6, in denen die Brenntemperatur höher als 1500ºC war, waren die Eigenschaften schlecht und keine gegenseitige Spannung wurde beobachtet, obwohl der Gehalt an ZrO&sub2; 1 bis 30 Gew.-% betrug. In Probe Nr. 9, in der die Brenntemperatur niedriger als 1300ºC war, war die Festigkeit extrem niedrig und der Sinterkörper konnte praktisch nicht verwendet werden.
In dem Fall, in dem die das Kühlausmaß außerhalb des Bereichs von 3 bis 100ºC/min nach dem Brennschritt (Proben Nr. 11 und 12) war, konnte keine gegenseitige Spannung beobachtet werden, und in Probe Nr. 12, in der die Kühlgeschwindigkeit zu hoch war, trat ein Brechen ein.
In Probe Nr. 13, in der das Al&sub2;O&sub3;-Pulver nicht trockenpulverisiert, sondern lediglich mit dem ZrO&sub2;-Pulver naßgemischt war, waren sowohl die Biegefestigkeit und die Festigkeit niedrig und die Eigenschaften waren unzureichend und keine gegenseitige Spannung wurde beobachtet.
Im Gegensatz dazu hatte jede der Proben Nr. 2, 3, 7, 8, und 10 gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Bruchfestigkeit und die gegenseitige Spannung war groß. Insbesondere, je größer die Deformation durch die Wärmebehandlung war, desto mehr waren die Eigenschaften verbessert, und jede Probe hatte eine Biegefestigkeit von zumindest 85 kg/mm² und eine Bruchfestigkeit von zumindest 4,5 MN/m3/2.
Wenn die Hochtemperaturbiegefestigkeit der Probe Nr. 3 gemäß Tabelle 2 bei 1000ºC gemessen wurde, wurde gefunden, daß die Hochtemperaturbiegefestigkeit 65 kg/mm² war. Insofern wurde es bestätigt, daß die Probe zu denen eines Siliciumcarbid-Sinterkörpers vergleichbare Hochtemperatureigenschaften hat.
Wenn die Probe Nr. 3 in ein bei 120ºC gehaltenes Wasser geworfen und in diesem Zustand während 100 Stunden still gehalten wurde, war die Festigkeit kaum beeinflußt, obwohl die Festigkeit drastisch im Fall vom teilstabilisierten ZrO&sub2; verringert war. Insofern wurde es bestätigt, daß die Probe auch ausgezeichnet hinsichtlich der Wasserbeständigkeit war.

Claims

1. Hochfester Aluminiumoxidsinterkörper, der aus 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2;, ZrO&sub2; und 99 bis 70 Gew.-%, bezogen auf auf Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3; und unvermeidlichen Verunreinigungen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Körper einen auf ZrO&sub2; basierenden Peak bei einer Position der Wellenzahl von 600 ± 10 cm&supmin;¹ in einer Meßkurve der Laser-Raman-Spektroskopie aufweist und ein Peakhöhenverhältnis gemäß der Formel (Hc/Ha)x100, in der Hc für die Höhe des ZrO&sub2;-Peaks und Ha für die Höhe des Al&sub2;O&sub3;- Peaks bei einer Wellenzahl von 415 cm&supmin;¹ oder in deren Nähe steht, zumindest 10% ist, und er eine polykristalline Struktur aufweist, in welcher Zirkoniumdioxid in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße kleiner als 0,5 µm und Aluminiumoxid in Form von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengrößer kleiner als 1,3 µm und eine intergranuläre gegenseitige Spannung in der polykristallinen Struktur vorliegt.

2. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Peakhöhenverhältnis zumindest 20% ist.

3. Sinterkörper nach Anspruch 1, der den Erfordernissen H63/H28 > 0,1 und H60/H43 > 0,07 genügt, in der H60 für die Peakhöhe bei 2 Θ = 59,5 bis 61º in der Röntgenbeugung unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlen, H63 für die Peakhöhe bei 2 Θ = 62,0 bis 63,5º, H63 für die Höhe des Hauptpeaks von α-Al&sub2;O&sub3; bei 2 Θ = 43º oder in deren Nähe und H28 für die Peakhöhe des monoklinen ZrO&sub2; bei 2 Θ = 28º oder in deren Nähe steht.

4. Sinterkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der H63/H28-Wert im Bereich von 1,00 bis 2,30 und der H60/H43- Wert im Bereich von 0,20 bis 0,40 ist.

5. Sinterkörper nach Anspruch 1, der im wesentlichen frei von einem Stabilisator ist.

6. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Bruchfestigkeit von zumindest 4,2 MN/m3/2 und eine Biegefestigkeit von 90 kg/mm² hat.

7. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der intergranulären wechselseitigen Spannung so ist, daß, wenn der Sinterkörper bei 1.200 bis 1.600ºC wärmebehandelt wird, eine Deformation in zumindest einigen der Aluminiumoxidteilchen verursacht wird.

8. Verfahren zur Herstellung eines hochfesten Aluminiumoxidsinterkörpers, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis 30 Gew.-% Zirkoniumdioxidpulver mit 99 bis 70 Gew.-% Aluminiumoxidpulver gemischt werden, zumindest das Aluminiumoxidpulver durch Trockenpulverisationunterwerfen zumindest des Aluminiumoxidpulvers mit einer Schwingkraftmühle, einer Reibungsmühle oder einer Strahlenmühle während eines Zeitraums von zumindest 30 Minuten vor oder nach dem Schritt des Mischens des Aluminiumoxidpulvers mit dem Zirkoniumdioxidpulver aktiviert wird, die das aktivierte Aluminiumoxidpulver enthaltende Mischung zu einem vorherbestimmten Formkörper geformt und der Formkörper bei einer Temperatur von weniger als 1.500ºC gebrannt wird, um einen Sinterkörper zu bilden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivierung zumindest des Aluminiumoxidpulvers durch Trokkenpulverisation in einem solchen Ausmaß ausgeführt wird, daß das Sintern des Pulverisationsproduktes bei Temperaturen von weniger als 1.500ºC möglich ist.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen bei einer Temperatur von 1.300 bis 1.450ºC während 1 bis 6 Stunden durchgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen ein bei einer Temperatur von 1.350 bis 1.450ºC unter Atmosphärendruck ausgeführtes Vorbrennen und ein bei einer Temperatur von 1.300 bis 1.500ºC unter erhöhtem Druck ausgeführtes Hauptbrennen umfaßt.

12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoniumdioxidpulver eine BET-spezifische Oberfläche von zumindest 5 m²/g und das Aluminiumoxidpulver eine BET-spezifische Oberfläche von zumindest 5 m²/g aufweist.

13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es weiter das Kühlen des bei dem Brennschritt erhaltenen Sinterkörpers in einem Kühlausmaß von 3 bis 100ºC/min umfaßt.