DE3878328T2

DE3878328T2 - Vorrichtung zur verdampfungsregelung.

Info

Publication number: DE3878328T2
Application number: DE8888306432T
Authority: DE
Inventors: John T Felts; Robert R Hoffman; James J Hofman
Original assignee: BOC Group Inc
Current assignee: Bobst Manchester Ltd
Priority date: 1987-07-15
Filing date: 1988-07-13
Publication date: 1993-05-27
Anticipated expiration: 2008-07-14
Also published as: DE3878328D1; CA1295896C; US4847469A; ATE85655T1; EP0299753B1; JPH0722642B2; EP0299753A3; ES2037834T3; JPS6485102A; EP0299753A2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verdampfer, welche zur Verdampfung von Flüssigkeiten mit einem Siedepunkt oberhalb Umgebungstemperatur anwendbar sind, und insbesondere eine Verdampfungsapparatur, welche zusammen mit Vakuumsystemen anwendbar ist, in denen einregelbar gesteuerte Mengen an verdampfter Flüssigkeit in das Vakuumsystem strömen gelassen werden können.
Eine Vielzahl von organischen Verbindungen werden vorteilhafterweise in ein Vakuumsystem zur Beschichtung von Substraten eingeführt. Beispielsweise kann Styrol auf oberhalb seines Siedepunktes (145-146ºC) erhitzt werden, in eine Plasmaglühentladung eingespeist werden und als Abdruckfilm auf einer Probe für die Elektronenmikroskopie abgelagert werden, wie dies im US-Patent 4 447 374, ausgegeben am 8. Mai 1984, Erfinder Tanaka, offenbart ist. Ein Anlieferungssystem zur Anlieferung von Hexamethyldisilaxandampf durch ein Trägergas oder eine Vakuumansaugung im Bereich von 133,3 Pa (1 Torr) wurde kürzlich in einem Produktdatenblatt von J.C. Schumacher Company, Oceanside, Kalifornien, beschrieben. Dieses Anlieferungssystem wird bei der Halbleiter-Photolithographieverarbeitung als Grundiermittel zur Erhöhung der Ätzlackhaftung während der Wafermusterbildung eingesetzt.
Sacher et al., US-Patent 4 557 946, ausgegeben am 10.Dez. 1985, beschreibt die Verwendung von plasmapolymerisierten Überzügen aus Organosiliziumverbindungen zur Bildung einer Feuchtigkeitsbarriere auf dem Substrat durch Erhitzen des Substrates und Steuerung des Plasmaleistungspegels. Wertheimer et al., US-Patent 4 599 678, ausgegeben am 8. Juli 1986, beschreiben die Verwendung eines Organosilikons in einer Glimmentladung zur Beschichtung von Dünnfilmkondensatoren, wenn diese Substrate auf eine Temperatur oberhalb von 50ºC erhitzt werden.
Bei Verdampfungssystemen für solche Glühentladungszwecke wurde manchmal der Dampf durch ein Nadelventil eingeführt, und die Flüssigkeit wurde typischerweise entweder durch einfaches Erhitzen eines Flüssigkeitsvorratsbehälters oder durch Ansprechen auf die Druckdifferenz bei der Kupplung an ein Vakuumsystem verdampft.
Diese bekannten Vorrichtungen des Standes der Technik stellen keine präzise gesteuerte, im wesentlichen kontinuierliche und überwachte Anlieferung einer Dampfströmung in ein hiermit verbundenes Vakuumsystem bereit.
Das US-Patent 3 458 948 beschreibt eine Apparatur zur Herstellung eines Aerosols. Die Apparatur schließt einen Flüssigkeitsvorratsbehälter und eine Pumpe zur Anlieferung der Flüssigkeit zu einem Wärmetauscher ein. Der Wärmetauscher schließt ein Paar von elektrischen Heizelementen ein, die innerhalb des Körpers des Wärmetauschers montiert sind. Die Temperatur wird unter Verwendung eines Thermostaten gesteuert, der auf der Oberfläche des Wärmetauschers montiert ist. Der Körper des Wärmetauschers grenzt einen zentralen, verjüngten Durchtritt ab, in welchem ein Kern entfernbar montiert ist. Eine spiralförmige Vertiefung ist innerhalb der Oberfläche des Kernes ausgebildet und grenzt einen spiralförmigen Durchtritt ab. Ein Düsenteil ist am vorderen Ende des Durchtrittes montiert. Von dem Vorratsbehälter wird Flüssigkeit in den Wärmetauscher gepumpt. Die Flüssigkeit strömt längs des spiralförmigen Durchtrittes und wird durch Heizelemente erhitzt. Die erhitzte Flüssigkeit wird durch die Düseneinrichtung abgegeben und verdampft sofort. Die durch den Wärmetauscher innerhalb des spiralförmig ausgebildeten Durchtrittes durchwandernde Flüssigkeit verdampft nicht, bis sie durch die Düseneinrichtung abgegeben wird.
In unserer anhängigen Anmeldung 0 299 752 ist ein Verfahren zur Ablagerung eines dünnen Filmes aus einem Material auf einem Träger in einer Kammer, in welcher ein Plasma gebildet wird, mit einer Vielzahl von regelbaren Prozeßparametern beschrieben.
In unserer anhängigen Anmeldung 0 299 754 ist eine Methode einer durch Plasma geförderten Siliziumoxidablagerung, welche die in dieser Beschreibung beschriebene und erläuterte Apparatur benutzt, beschrieben.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, daß eine Verdampfungsapparatur präzise geregelte Strömungen eines Gases durch Verdampfen einer flüchtigen Flüssigkeit liefert, wobei das strömende Gas im wesentlichen kontinuierlich mit einer vorbestimmten, überwachten Strömungsrate vorliegt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Verdampfungsapparatur, welche zur Lieferung eines geregelten Dampfstromes anwendbar ist, einen Fluiddurchtritt, der einen Einlaß und einen Auslaß abgrenzt; eine Einrichtung zum Pumpen von abgemessenen Mengen einer Flüssigkeit, die einen Siedepunkt oberhalb Umgebungstemperatur besitzt, von dem Einlaß in Richtung auf den Auslaß; eine Einrichtung zum Verdampfen der Flüssigkeit, wobei die Einrichtung zum Verdampfen in Fluidverbindung mit dem Durchtritt strömungsabwärts von der Pumpeneinrichtung liegt, und wobei die Verdampfungseinrichtung eine Wärmesenkenschicht, eine Heizschicht und einen Abschnitt des Durchtrittes hierzwischen gesandwicht einschließt; eine Einrichtung zum Strömenlassen der verdampften Flüssigkeit in Richtung auf den Auslaß, während die Strömung auf einere vorbestimmten Strömungsrate gehalten wird, und eine Einrichtung zur Steuerung eines Druckabfalles in dem Durchtritt von verdampfter Flüssigkeit strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Verdampfungsapparatur einen Fluiddurchtritt, längs dem vorhanden sind eine Pumpeinrichtung, eine Verdampfungseinrichtung und eine Strömungseinrichtung, welche alle in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt stehen. Die Pumpeinrichtung pumpt abgemessene Mengen einer Verbindung, welche bei Umgebungstemperatur flüssig ist, aus einem Flüssigkeitsvorratsbehälter zu der Verdampfungseinrichtung. Die Verdampfungseinrichtung verdampft die Flüssigkeit, wenn sie von der Pumpeinrichtung gepumpt wird, und sie schließt eine Wärmesenkenschicht, eine Heizschicht und einen hierzwischen gesandwichten Abschnitt des Durchtrittes ein. Die Strömungseinrichtung läßt die verdampfte Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Strömungsrate aus der Verdampfungseinrichtung in Richtung zu dem Auslaß strömen. Eine Regeleinrichtung ist strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung zur Regelung des Druckabfalles von verdampfter Flüssigkeit in dem Fluiddurchtritt vorgesehen.
Die Verdampfungseinrichtung kann einen Strom eines Organosiliziumdampfes innerhalb etwa ±0,1% für Strömungsraten bis zu etwa 100 SCCM für beliebig lange Zeiten aufrechterhalten, und sie kann in der Größe auch für größere Strömungsraten im Maßstab vergrößert werden. Obwohl die Verdampfungsapparatur in Verbindung mit einem Vakuumsystem für plasmageförderte Dampfablagerung als Beispiel gezeigt ist, kann sie in einfacher Weise für andere Vakuumanwendungen oder atmosphärische Anwendungen modifiziert werden.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird im folgenden beispielhaft beschrieben, wobei auf die Figuren der beiliegenden schematischen Zeichnungen Bezug genommen wird, worin:
Fig. 1 eine allgemeine schematische Darstellung ist, welche ein Plasmasystem zeigt, bei welchem die vorliegende Erfindung brauchbar ist;
Fig. 2 schematisch eine Seitenschnittansicht einer Plasmaablagerungskammer und der damit verbundenen Ausrüstung, einschließlich einer Ausführungsform der Erfindung, erläutert;
Fig. 3 schematisch eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Ausführungsform erläutert; und
Fig. 4 eine perspektivische, teilweise aufgeschnittene Ansicht eines Elements einer bevorzugten Ausführungsform ist.
In der Fig. 2 kann eine Verdampfungsapparatur 71 mit einem Vakuumsystem verbunden sein. Jedoch sollte klar sein, daß die Verdampfungsapparatur 71 zusammen mit einer großen Vielzahl von Flüssigkeiten bei Umgebungstemperatur (d.h. mit einem Siedepunkt oberhalb Umgebungstemperatur) verwendet werden kann, wenn immer geregelte Strömungsraten der verdampften Flüssigkeit gewünscht werden, und daß sie mit anderen Systemen als dem erläuterten Vakuumsystem verwendet werden kann. Das Vakuumsystem, mit welchem die Verdampfungsapparatur 71 vorteilhafterweise verbunden ist, wird im folgenden kurz beschrieben.
Zunächst wird auf Fig. 1 Bezug genommen, worin ein System schematisch gezeigt ist, welches eine eingeschlossene Reaktionskammer 11 einschließt, in welchem ein Plasma gebildet wird und in welcher ein Substrat, z.B. das Substrat 13, für die Ablagerung eines dünnen Materialfilms auf ihm angeordnet ist. Das Substrat 13 kann ein beliebiges vakuumverträgliches Material sein, z.B. Metall, Glas, einige Kunststoffe und andere beschichtete Substrate. Ein Gas oder mehrere Gase werden zu der Reaktionskammer über ein Gasversorgungssystem 15 angeliefert.
Ein elektrisches Feld wird durch eine Stromversorgung 17 erzeugt, und ein niedriger Druck wird durch ein Druckregelsystem 19 aufrechterhalten. Ein optisches Emissionsspektrometer 21 ist über optische Faserlichtleitermittel 23 mit der Reaktionskammer in irgendeiner geeigneten Weise verbunden, um die sichtbare und nahezu sichtbare Emission des Plasmas an das Spektrometer anzukoppeln. Ein Quarzfenster 24 in einer Seitenwand der Reaktionskammer kann dazu benutzt werden, die Plasmaemission mit dem äußeren Fasermedium 23 optisch zu koppeln. Eine allgemeine Systemregelung 25, einschließlich eines Computerkontrollabschnittes, ist mit jeder der Komponenten des Systems in einer solchen Weise verbunden, daß die Statusinformation hiervon aufgenommen und Steuerkommandos an sie abgesandt werden.
Die Reaktionskammer 11 kann in dem System von Fig.1 von geeignetem Typ sein, um beliebig ein Sputtering, eine plasmageförderte chemische Dampfablagerung (PECVD), Plasmapolymerisationsprozesse oder andere Vakuumdünnfilmablagerungsprozesse durchzuführen. Eine mehr ins einzelne gehende Erläuterung von bestimmten Komponenten des Systems von Fig. 1 wird im folgenden unter Bezugnahme auf einen PECVD-Prozeß oder einen Plasmapolymerisationsprozeß gegeben.
In der Fig. 2 ist die Reaktionskammer in einen Beladungsschleusenabschnitt 27 und einen Bearbeitungsabschnitt 29 durch ein Trennschlitzventil 31 unterteilt. Das Druckregelsystem 19 schließt eine mechanische Pumpe 33 ein, welche mit der Beladungsschleusenkammer 27 über ein Ventil 35 verbunden ist. Das Druckregelsystem schließt ebenfalls Diffusionspumpen 37 und 39 und eine damit verbundene mechanische Pumpe 41 ein. Die Diffusionspumpe 37 ist mit der Beladungsschleusenkammer 27 über ein Trenntorventil 43 und eine einstellbare Drossel 45 verbunden. In ähnlicher Weise ist die Diffusionspumpe 39 mit der Bearbeitungskammer 29 über ein Trenntorventil 47 und eine einstellbare Drossel 49 verbunden. Die Drossel 49 wird durch die Systemsteuerung 35 geregelt, während ein Beschichtungsprozeß durchgeführt wird, um den Innendruck auf einem gewünschten Wert zu halten.
Ein zu beschichtendes Substrat wird zuerst in dem Beladungsschleusenabschnitt 27 bei geschlossenem Ventil 31 eingeladen. Die mechanische Pumpe 33 reduziert dann den Druck zum größten Teil auf einen Arbeitsdruck. Die Diffusionspumpe 37 wird dann in Betrieb genommen, um den Druck weiter herabzusetzen, nämlich auf den endgültigen Arbeitsdruck. Dieser Arbeitsdruck liegt typischerweise in der Nachbarschaft von 6,12x10&supmin;³ Pa (46 Mikrons) für einen PECVD-Prozeß oder einen Plasmapolymerisationsprozeß. Während der Beladungs- und Entladungsvorgänge hält die Diffusionspumpe 39 die Abscheidungskammer 29 auf dem Arbeitsdruck. Sobald die Beladungsschleusenkammer 29 auf den Arbeitsdruck gebracht wurde, wird das Ventil 31 geöffnet, und das Substrat 13 wird in die Abscheidungskammer 29 bewegt.
Es wird Vorsorge getroffen, damit das Substrat 13 über einen Bereich 51, wo ein Plasma gebildet wird, vor und zurückbewegt werden kann. In dem System im beschriebenen Beispiel wird dies durch eine Vielzahl von Walzen 53, vorzugsweise hergestellt aus Aluminium mit Viton O-Ringabstandshaltern oder aus ähnlichem Material, welche durch eine (nicht gezeigte) motorische Quelle zum Rotieren um ihre Achse und damit zur Bewegung des Substrates 13 angetrieben werden, bewerkstelligt. Ein typischer Ablagerungsprozeß umfaßt das mehrmalige Führen des Substrates vor und zurück durch das Plasma 51, damit der auf der Oberseite des Substrates 12 abgelagerte dünne Film eine gleichförmige Dicke besitzt.
Innerhalb der Kammer 29 ist ein Magnetron angeordnet, das aus einer Magnetstruktur 55 und einer Kathode 57 gebildet ist. Der Ausgang der Stromversorgung 17 ist zwischen der Kathode 57 und einem metallischen Körper der Reaktionskammer 29 angeschlossen. Das Magnetron erzeugt eine geeignete Kombination von magnetischen und elektrischen Feldern in dem Bereich 51, um dort ein Plasma zu bilden, wenn die geeigneten Gase in die Reaktionskammer 29 eingeführt werden. Das Substrat 13 wird elektrisch isoliert gehalten und direkt durch den Plasmabereich 51 geführt.
Die zur Ausbildung des Plasmas in dem Bereich 51 erforderlichen, gasförmigen Komponenten werden in die Abscheidungskammer 29 über eine Leitung 59 eingeführt. Ein (nicht gezeigtes) Rohr mit einer Vielzahl von Gasversorgungsdüsen längs seiner Länge ist über die Breite der Kammer 29 (in einer Richtung senkrecht auf die Fig. 2) an der Stelle angeordnet, wo die Leitung 29 in die Kammer eintritt. Das Gas strömt innerhalb der Abscheidungskammer 29 von dem Zuführungsrohr zu der Diffusionspumpe 39, wie dies durch die gestrichelte Linie in Fig. 2 gezeigt ist. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, daß Gas auf der Seite der Plasmaregion 51 einzuführen, welche der Pumpe 39 am nächsten liegt. Ein Paar von Ablenkblechen 61 und 63 auf jeder Seite des Magnetrons tragen ebenfalls dazu bei, die Gasströmung auf dem Plasmabereich 51 einzuschränken.
Ein besonderes Gasversorgungssystem 15, das mit der Leitung 59 verbunden ist, hängt selbstverständlich davon ab, wieviele Gase kombiniert werden sowie von deren Natur. In dem Beispiel von Fig. 2 werden zwei getrennte Quellen 65 und 67 für Hochdruckgase verwendet, wobei jedoch weniger oder zusätzliche dieser Gasquellen für andere Prozesse erforderlich sind. Ebenfalls ist in diesem besonderen Beispiel eine Quelle 69 eines flüssigen Materials, das verdampft werden soll, vorgesehen. Die erfindungsgemäße Verdampfungsapparatur 71 liefert den gewünschten Dampfstrom in die Einführleitung 59 in Übereinstimmung mit einem Regelsystem von der Systemregelung 25. In gleicher Weise können die Hochdruckgase 65 und 67 durch einzeln geregelte Strömungsmesser 73 bzw. 75 angeliefert werden.
In der Fig. 3 umfaßt die Verdampfungsapparatur 71 einen Fluiddurchtritt 212, der einen Einlaß 214 und einen Auslaß 216 abgrenzt. Der Einlaß 214 ist der Punkt, an welchem Flüssigkeit in die Verdampfungsapparatur 71 aus einer Flüssigkeitsquelle 69 oder einem Reservoir, eingeführt wird, und der Auslaß 216 ist der Punkt, wo der geregelte Strom der verdampften Flüssigkeit an ein hiermit verbundenes Vakuumsystem oder ein anderes gewünschtes System angeliefert werden kann.
Die Einrichtung 220 zum Pumpen von abgemessenen Mengen der Flüssigkeiten ist in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt 212 und benachbart zu dem Einlaß 214. Die Pumpeinrichtung 220 kann eine Dosierpumpe 222 sein, die strömungsabwärts vom Einlaß 214 angeordnet ist. Wenn beispielsweise die Verdampfungsapparatur 71 zur Lieferung von Strömungsraten zwischen etwa 1 und 100 SCCM (Normkubikzentimeter pro Minute) vorgesehen ist, sollte die Dosierpumpe 222 etwa 1 bis 100 ul pro Zyklus pumpen. Wenn ein Dampfdruck von etwa 21328 Pa (160 Torr) strömungsabwärts erwünscht ist, pumpt die Dosierpumpe 222 typischerweise etwa einmal oder zweimal pro Minute. Die Pumprate wird vorzugsweise durch einen Drucksensor 224 strömungsabwärts von der Pumpeinrichtung 220 und in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt 212 geregelt.
Wie aus der Fig. 3 ersichtlich ist, steht die Einrichtung 226 zum Verdampfen der Flüssigkeit in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt 212 strömungsabwärts zur Pumpeinrichtung 220.
In der Fig. 4 umfaßt die Verdampfungseinrichtung 226 eine Wärmesenkenschicht 228, eine Heizschicht 234, und einen Abschnitt 212a des Durchtrittes 212 ist hierzwischen gesandwicht bzw. wird hiervon eingefaßt, so daß Überschußwärme von der Heizschicht 234 zu der Wärmesenkenschicht 228 thermisch überführt wird.
Der Durchtrittsabschnitt 212a muß eine ausreichende Länge für einen Dampfaufbaubesitzen, um einen im wesentlichen kontinuierlichen Dampfstrom strömungsabwärts von der Verdampfereinrichtung 226 zu liefern. Eine Länge von wenigstens etwa 17,78 x 10&supmin;²m (7 inches) bei einem Abschnitt 212a von 0,635 x 10&supmin;²m (0,25 inch) im Durchmesser ist ausreichend, wenn beispielsweise Dampfströme zwischen etwa 1 bis 100 SCCM angeliefert werden, und besonders bevorzugt ist der Abschnitt 212a etwa 0,6096 bis 0,9144 m (zwei bis drei feet) lang.
Die Wärmesenkenschicht 228 wird von einem hochwärmeleitfähigen Material wie beispielsweise als Röhre 230 ausgebildetem Kupfer gebildet. Wenn die Wärmesenkenschicht 228 die Röhre 230 ist, ist der Durchtrittsabschnitt 212a vorzugsweise in einer Spirale längs der äußeren Oberfläche 235 der Röhre 230 gewunden.
Der Durchtrittsabschnitt 212a muß in gutem Wärmekontakt mit der Wärmesenkenschicht 228 vorliegen, beispielsweise durch Silberhartverlötung mit der Röhre 230. Eine Innenseite 235 der Röhre 230 kann gegenüber der Umgebungsluft offen belassen werden, um die Zerstreuung der aus dem Durchtrittsabschnitt 212a absorbierten Überschußwärme zu ermöglichen.
Die Wärmesenkenschicht 228 ist bevorzugt die Röhre 230 wegen der Verfügbarkeit der Herstellung, jedoch könnte sie auch eben oder in anderer Weise gestaltet sein. Der Dampf tritt aus der Verdampfungseinrichtung 226 im Durchtritt 212, wenn dieser mit einem Vakuumsystem zur Dampfabscheidung verbunden ist, typischerweise mit einem Dampfdruck von etwa 21328 Pa (160 Torr) aus.
Die Heizschicht 234 kann aus einem flexiblen, widerstandsfähigen Draht, der in einer hochwärmefesten Umhüllung eingewickelt ist, zusammengesetzt sein, was im folgenden manchmal als "Heizband" bezeichnet wird. Die Heizschicht 234 ist operativ mit einem Temperaturregler 240 verbunden, der dazu ausgelegt ist, die Heizschicht 234 auf einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit zu halten, und bei Verwendung eines Heizbandes wird er über die Stromversorgung 241 aufgeheizt. Für eine plasmageförderte Abscheidung brauchbare Flüssigkeiten schließen beispielsweise ein: Vinyltrimethylsilan mit einem Siedepunkt von 55,5ºC und Hexamethyldisilizan mit einem Siedepunkt von 127ºC. Der Temperaturregler 240 schließt bevorzugt ein Thermoelement 242 ein, das durch Verlöten an der Wärmesenkenschicht 228 befestigt ist und vorzugsweise nahe einem Austritt 244 der Verdampfungseinrichtung 226 angeordnet ist.
Die Verdampfungseinrichtung 226 schließt bevorzugt weiterhin eine Wärmebarrierenschicht 246 ein, welche einen Abschnitt 234a der Heizschicht 234 benachbart zu dem Auslaß 244 umhüllt, und die beispielsweise aus einem Glasflaserblanket, das mit Aluminiumfolie abgedeckt ist, geformt sein kann. Wenn beispielsweise die Wärmesenkenschicht 228 als Röhre 230 gestaltet ist, kann der Abschnitt 234a etwa die Hälfte der Länge der Röhre 230 betragen. Die Wärmebarrierenschicht 246 wirkt zur Sicherstellung, daß die aus dem Durchtrittsabschnitt 212a austretende, verdampfte Flüssigkeit nicht kondensiert.
In der Fig. 3 ist strömungsaufwärts vom Auslaß 216 eine Einrichtung 260 für das Strömenlassen der verdampften Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Strömungsrate in Richtung auf den Auslaß 216 vorhanden. Die Strömungseinrichtung 260 schließt vorzugsweise ein Regelventil 262 und einen Strömungsmesser 264 ein. Das Regelventil 262 kann ein Solenoidventil oder ein piezoelektrisches Ventil sein. Der Strömungsmesser 264 ist ausgelegt, um eine vorher ausgewählte Strömungsrate mit einer tatsächlichen Abgabe zu vergleichen, und um geeignete Korrekturen durchzuführen, bis die Strömungsabgabe der vorher ausgewählten Eingabe gleichkommt. Ein bevorzugter Strömungsmesser 264 arbeitet so, wie dies im US-Patent 4 464 932, ausgegeben am 14.August 1984, Erfinder Ewing et al., beschrieben ist und worauf hiermit Bezug genommen wird.
Der Strömungsmesser 264 befindet sich in einer elektronischen Rückkopplungsschleife mit dem Regelventil 262, so daß das Öffnen und Schließen des Regelventils 262 elektronisch erfolgt, um Kondensation des Dampfes innerhalb des Strömungsmessers 264 zu vermeiden. Es ist wichtig, daß das Regelventil 262 strömungsaufwärts von dem Strömungsmesser 264 liegt, da bei einem Regelventil 262 strömungsabwärts vom Strömungsmesser 264 der Dampf in dem Strömungsmesser 264 als Folge eines unzureichenden Druckabfalles kondensieren könnte. Das Regelventil 262 wirkt, um den Dampfstrom physikalisch durch Vergrößerung oder Verkleinerung einer Drosselung in dem Durchtritt aufzuhalten. Obwohl das Regelventil 262 bevorzugt elektronisch betätigt wird, könnte es auch ein manuell betriebenes Nadelventil oder dergleichen sein.
Zusätzlich zu der notwendigen Pumpeinrichtung 220, der Verdampfereinrichtung 262 und der Strömungseinrichtung 260 schließt die Verdampferapparatur 71 bevorzugt eine Einrichtung 270 ein, um die verdampfte Flüssigkeit aus dem Auslaß 261 strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung 260 zu isolieren. Die Trenneinrichtung 270 kann ein Balgventil 272 in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt 212 sein. Die Einrichtung 274 wie ein Nadelventil 276 ist in Fluidverbindung mit dem Fluiddurchtritt 214 strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung 260 zur Steuerung eines Druckabfalles in dem Fluiddurchtritt 214 vorgesehen. Die Regeleinrichtung 274 kann eine fixierte Verengung im Fluiddurchtritt 212 sein, da eine Verengung ausreichend Druckabfall hervorrufen könnte, so daß selbst bei Zimmertemperatur der Dampf nicht kondensieren würde. Bei einer Strömungsrate von etwa 10 bis etwa 100 SCCM ist beispielsweise ein Druckabfall von etwa 21328 Pa (160 Torr) auf etwa 1,333 Pa (0,01 Torr) ausreichend. Jedoch erlaubt die Verwendung eines Nadelventils 276 als Regeleinrichtung 274 eine einstellbare Regelung des Druckabfalles, da das mitverwendete Mikrometer sehr feine Einstellungen für die Strömungsführung erlaubt. So kann die Verdampfungsapparatur für eine Vielzahl von flüchtigen Flüssigkeiten eingesetzt werden.
Falls die Verdampfeapparatur 71 nicht mit einem Vakuumsystem verbunden ist, beispielsweise wo der Auslaß 216 Dampf in ein System bei atmosphärischem Druck anliefert, sollte anstelle des als Beispiel genannten Druckes von 21328 Pa (160 Torr) dieser etwa 133300 Pa (1000 Torr) betragen, und die Regeleinrichtung 274 würde auf einen Druckabfall von etwa 119970 Pa (900 Torr) eingestellt werden.
Die als Beispiel gezeigte Abscheidungskammer 29 hatte eine Größe von 0,3048 m x 0,3048 m x 0,6096 m (12 inches x 12 inches x 24 inches), und es wird angenommen, daß die Verdampfungsapparatur 71 eine maximale Strömungsrate von etwa 700 SCCM für diese Dimensionsabmessung besitzt, welche für die meisten Anwendungen adäquat sein sollte. Jedoch ist die Verdampfungsapparatur 71 nicht auf die als Beispiel angegebenen Abmessungen begrenzt, da sie leicht im Maßstab angepaßt werden kann.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform beispielhaft beschrieben.

EXPERIMENTELLES

Die Verdampfungsapparatur hatte die schematisch in Fig.3 gezeigte Konfiguration. Die Dosierpumpe wurde so eingestellt, daß sie 10 ul an Organosiliziumfluid bei einer Pumprate von etwa 1-2 mal pro Minute für einen Dampfdruck (vor dem Druckabfall) von etwa 21328 Pa (160 Torr), wie durch einen Drucksensor bestimmt und geregelt, pumpte. Der Durchtritt hatte einen inneren Durchmesser von 0,635 x 10&supmin;² m (0,25 inches), mit der Ausnahme, wo er durch die Ventile eingeengt oder für die Strömungsratenmessung unterteilt war. Der Durchtrittsabschnitt der Verdampfereinrichtung betrug etwa 0,6096 bis 0,9144 m (2 bis 3 feet), spiralförmig längs einer Kupferröhre von 2,54 x 10&supmin;² m (1 inch) innerem Durchmesser. Ein Glasfaserblanket von 2,54 x 10&supmin;² (1 inch), das außerdem mit Aluminiumfolie umwickelt war, wurde rings um die strömungsabwärts befindliche Hälfte der Verdampfungseinrichtung gewickelt. Das Heizband, geregelt von einer variablen Variac- Stromversorgung, wurde auf 100ºC gehalten. Das Nadelventil wurde so eingestellt, daß es einen Strömungsleitwert von 0,00762 x 10&supmin;² m (0,003 inches) erlaubte.
Der Strömungsmesser und das Regelventil wurden als Modell 1258B von MKS Instruments, Inc., Burlington, Massachusetts, geliefert, jedoch war das Regelventil strömungsaufwärts zum Strömungsmesser installiert.
Die Kammer wurde auf einen Basisdruck von nicht größer als etwa 399,9 x 10&supmin;&sup6; Pa (3 x 10&supmin;&sup6; Torr) eingestellt. Die Beladungsschleuse wurde auf Atmosphärendruck gebracht, während die Kammer unter hohem Vakuum gehalten wurde. Dann wurde die Beladungsschleuse mit dem hierin eingeladenen Substrat evakuiert. Inzwischen war die Verdampfungseinrichtung auf eine konstante Temperatur von 100º C erhitzt worden, besaß hierin verdampftes Organosilikon, war jedoch durch Trenneinrichtungen von der Kammer isoliert, bis der Gaseinlaß geöffnet wurde. Die Strömungseinrichtung wurde auf den gewünschten Strömungswert des Organosilikons eingestellt. Die gewünschten Gasströme der zusätzlichen Komponenten wurden an jedem Strömungsregler für die Komponente eingestellt, und der Druck in der Kammer wurde auf den gewünschten Wert durch Einstellung einer Drossel oberhalb der Diffusionspumpe eingeregelt. Die Diffusionspumpe der Beladungsschleuse wurde abgeschaltet, und das die Beladungsschleuse und die Kammer trennende Ventil wurde geöffnet. Nachdem der Druck in der Kammer stabilisiert war, wurde die Stromversorgung angeschaltet und auf den gewünschten Wert eingestellt. Auf diese Weise wurde ein Glühentladungsplasma in der Kammer hergestellt. Der Druck wurde erneut stabilisiert und erforderlichenfalls eingestellt. Die gewünschten Prozeßbedingungen wurden ausgewählt (Strom, Stromrate und Spannung der Stromversorgung, der Druck der Kammer, der Strom von Organosilikon und der Druck in der Verdampfungsapparatur). Das Substrat wurde dann durch den Plasmabereich vorwärts und rückwärts bewegt, bis die gewünschte Beschichtungsstärke erreicht war, während die Prozeßbedingungen und die Durchführung der geeigneten Einstellungen fortlaufend erfolgten.

BEISPIEL 1

Die unten gezeigte Gasstromzusammensetzung wurde in das Plasma innerhalb der Kammer eingeströmt und sie lagerte sich als im wesentlichen anorganischer, harter Film auf Siliziumoxidbasis auf einem klaren Glassubstrat ab. Eine Geschwindigkeit der Fördereinrichtung war 25,4 x 10&supmin;² m (10 inches) pro Minute, und die Stromstärke betrug 1000 Watt, 40 kHz. Der Kammerdruck während der Abscheidung betrug 6,12 x 10&supmin;³ Pa (46 Mikrons), und der Film wurde bei 37 Durchführungen des Substrates durch das Plasma während einer Zeitspanne von 19 min ausgebildet. Tabelle 1 Gasströmung Zusammensetzung (SCCM) Härte Abscheidungsrate (A/min)
Das HMDSO (Hexamethyldisiloxan) wurde in die Kammer während der gesamten Abscheidung mit der sorgfältig geregelten und überwachten Strömungsrate von 35 SCCM mittels der erfindungsgemäßen Verdampfungsapparatur einströmen gelassen. Der Härtewert wurde entsprechend der Norm ASTM D3363-74 untersucht, wobei die angegebenen Zahlen auf einer Skala von 0 bis 10 basieren und wobei 0 den geringsten Kratzwiderstand bedeutet, und 10 bedeutet, daß keine Beschädigung der Beschichtung beim Kratzen auftrat.

Claims

1. Verdampfungsapparatur (71), anwendbar zur Lieferung eines geregelten Dampfstromes, umfassend:

einen Fluiddurchtritt (212), der einen Einlaß (214) und einen Auslaß (216) abgrenzt;

eine Einrichtung (220) zum Pumpen von abgemessenen Mengen einer Flüssigkeit, die einen Siedepunkt oberhalb Umgebungstemperatur besitzt, von dem Einlaß (214) in Richtung auf den Auslaß (216);

eine Einrichtung (226) zum Verdampfen der Flüssigkeit, wobei die Einrichtung (226) zum Verdampfen in Fluidverbindung mit dem Durchtritt (212) strömungsabwärts von der Pumpeneinrichtung (220) liegt, und wobei die Verdampfungseinrichtung (226) eine Wärmesenkenschicht (228), eine Heizschicht (234) und einen Abschnitt (212a) des Durchtrittes (212) hierzwischen gesandwicht einschließt;

eine Einrichtung (260) zum Strömenlassen der verdampften Flüssigkeit in Richtung auf den Auslaß (216), während die Strömung auf einer vorbestimmten Strömungsrate gehalten wird; und

eine Einrichtung (274) zur Steuerung eines Druckabfalles in dem Durchtritt (212) von verdampfter Flüssigkeit strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung (260).

2. Verdampfungsapparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch: eine Einrichtung (270) zur Isolierung der verdampften Flüssigkeit von dem Auslaß (216) strömungsaufwärts von der Strömungseinrichtung (260) und in Fluidverbindung mit dem Durchtritt (212).

3. Verdampfungsapparatur nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchtrittsabschnitt (212a) der V&rdampfungseinrichtung (226) in wärmeleitender Verbindung mit der Heizschicht (234) und mit der Wärmesenke (228) steht.

4. Verdampfungsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizschicht (234) der Verdampfungseinrichtung (226) wenigstens einen Temperaturregler (240) einschließt, der dazu eingerichtet ist, die Heizschicht (234) auf einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit zu halten.

5. Verdampfungsaaparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungseinrichtung (226) eine Wärmebarriere (246) angrenzend an die Heizschicht (234) und außen in Bezug auf den Durchtrittsabschnitt (212a) einschließt.

6.Verdampfungsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmesenkenschicht (228) röhrenförmig ist, eine äußere Fläche abgrenzt, und der Durchtrittsabschnitt (212a) auf der äußeren Fläche getragen ist.

7. Verdampfungsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungseinrichtung (260) einen Strömungsmesser (264) und ein Regelventil (262) einschließt, wobei der Strömungsmesser (264) und das Regelventil (262) in Fluidverbindung mit dem Durchtritt (212) stehen, und das Regelventil (262) strömungsaufwärts zum Strömungsmesser (264) angeordnet ist.

8. Verdampfungsapparatur nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsmesser (264) dazu ausgelegt ist, das Regelventil (262) zu öffnen und zu schließen, um Kondensation des strömenden Dampfes innerhalb des Strömungsmessers zu verhindern.