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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer flüssigen Waschmittel-Zusammensetzung, insbesondere einer
flüssigen Waschmittel-Zusammensetzung zum Waschen von Geweben
und um ihnen Weichheit zu verleihen.
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Unsere veröffentlichte Europäische Patentanmeldung EP-A-
225 142 beschreibt ein wäßriges flüssiges
Universal-Waschmittel mit Builder und Weichmacherwirkung für Gewebe, das einen
wenig quellbaren Ton als Weichmacher für Gewebe enthält. Eine
Reihe von spezifischen Builder-Salzen und Tonen werden zur
Verwendung vorgeschlagen. Die wenig quellbaren Tone werden
ausgewählt, uin durch ihren Zusatz eine merkliche Steigerung
der Produktviskosität zu vermeiden, insbesondere in
Zusammensetzungen, die als strukturierte Flüssigkeiten vorliegen.
Dies ist wichtig, weil eine zu niedrige Viskosität eine
Langzeitinstabilität des Produkts ergeben kann, wenn das Produkt
ungelöstes Material in Suspension enthält, während eine zu
hohe Viskosität dazu führt, daß die Produktverarbeitung und
die Verwendung durch den Verbraucher schwierig wird.
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Die vorstehend erwähnte gleichzeitig hängige Anmeldung
lehrt weiter, daß dann, wenn solche Zusammensetzungen
hergestellt werden, die Reihenfolge des Zusatzes der Bestandteile
wichtig ist, um eine unerwünschte Steigerung der Viskosität
zu vermeiden. Es wird angegeben, daß mit Vorteil mindestens
ein Teil des Builders dem Wasser vor dem Zusatz des Tons
zugesetzt werden soll. Dieses Verfahren wird per se
beansprucht,
einschließlich in Bezug auf mittel- und
stark-quellbare Tone. Es wird jedoch auch erwähnt, daß dann, wenn sowohl
waschmittelaktive Stoffe als auch Builder zuerst zugesetzt
werden, das Produkt bereits eine hohe Viskosität besitzen
kann, wodurch der Zusatz des Tons ohne Belüftung schwierig
wird. Das letztere Vorgehen könnte ein Produkt mit einer
niedrigeren als der gewünschten Dichte liefern.
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Gemäß GB-A-2 170 235, 2 168 717 und 2 132 629 werden
gewisse flüssige Waschmittel durch Zumischen von Elektrolyt und
Tensiden vor dem Zusatz von Ton hergestellt.
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Wir haben nun entdeckt, daß der vorgängige Zusatz von
waschmittelaktivem Material und Builder (oder sogar
irgendeines anderen Elektrolyten) tatsächlich ohne eine nicht
akzeptable Erhöhung der Viskosität vorgenommen werden kann, wobei
man trotzdem eine wesentliche Quellung des Tons vermeidet,
wenn die Aktivstoffe und etwas vom Elektrolyt in solchen
Mengen zugesetzt werden, so daß eine niederviskose lamellare
Phase gebildet wird, und dann der mit mindestens etwas vom
restlichen Elektrolyten trocken vorgemischte Ton zugesetzt
wird.
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Die vorliegende Erfindung liefert demnach ein Verfahren
zur Herstellung einer wäßrigen, flüssigen
Waschmittel-Zusammensetzung, enthaltend die Schritte:
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(i) Vermischen von waschmittelaktivem Material und
Elektrolyt, in Mengen, die zur Bildung eines
niederviskosen Systems ausreichen, enthaltend eine durch
Aktivmaterial strukturierte lamellare Phase, die in einer
wäßrigen Phase dispergiert ist, mit einer wäßrigen
Basis; und
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(ii) anschließendes Dazumischen eines mit Elektrolyt trocken
vorgemischten Gewebe-weichmachenden Tonmaterials.
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Es muß jedoch daßauf hingewiesen werden, daß Schritt (i)
im Verfahren der vorliegenden Erfindung nur eine Stufe bei
der Herstellung des Endprodukts ist, das nicht oder aber doch
selbst durch Aktivmaterial strukturiert sein kann, abhängig
davon, welche anderen Bestandteile (einschließlich Ton)
zugesetzt werden und in welcher Reihenfolge.
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Um jegliche Unsicherheit zu vermeiden, ist zu sagen, daß
dann, wenn in irgendeinem Verfahren gemäß der Erfindung mehr
als ein Bestandteil in einem einzigen Schritt zugesetzt wird,
zum Beispiel die wäßrige Basis, das waschmittelaktive
Material und der Elektrolyt in Schritt (i) oben, jeder derartige
Bestandteil nacheinander oder gleichzeitig mit einem oder
mehreren anderen und in irgendeiner erwünschten Reihenfolge
innerhalb dieser Schritte zugesetzt werden kann. Im
allgemeinen ist es bevorzugt, wenn die wäßrige Phase in Schritt (i)
im wesentlichen nur Wasser enthält, aber dies schließt nicht
die Anwesenheit von anderen Bestandteilen (mit Ausnahme der
in den Schritten (i) und (ii) definierten) aus. Auch schließt
dies nicht den Zusatz einer weiteren Menge wäßriger Basis
- verschieden oder identisch mit der in Schritt (i) angegebenen
- in irgend einer anderen Stufe des Verfahrens aus.
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Der Elektrolyt kann ausgewählt werden aus einem oder
mehreren Elektrolyt-Materialien, die in wäßriger Lösung
ionisierbar sind und die Builder, Nicht-Builder oder Mischungen
von beiden sein können. Über Beispiele von geeigneten
Buildern und Nicht-Buildern wird nachstehend ausgeführt.
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Der zur Bildung der lamellaren Phase verwendete
Elektrolyt und jener, der mit dem Ton trocken vorgemischt wird,
können gleich oder verschieden sein, und jeder kann unabhängig
voneinander ein einziger oder eine Mischung von Elektrolyten
sein.
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Die mit dem Ton trocken vorgemischte Elektrolytmenge
beträgt 0.5% bis 20% des Gewichts des gesamten Elektrolyten der
Endzusammensetzung, in typischer Weise 3% bis 10%, zum
Beispiel um 5%. Es ist auch möglich, etwas Elektrolyt in irgend
einer anderen Stufe des Verfahrens zuzusetzen, obwohl am
besten im wesentlichen der gesamte Elektrolyt in den Schritten
der Bildung der lamellaren Phase und der Trocken-Vormischung
zugesetzt wird.
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Die verschiedenen Arten der Strukturierung durch
Aktivmaterial, die in Schritt (i) erreicht werden kann, werden
beschrieben, zum Beispiel in H. A. Barnes, 'Detergents', Kp. 2
in K. Walters (Her.), 'Rheometry:Industrial Applications', J.
Wiley & Sons, Letchworth, 1980. Die Techniken, wie man durch
Aktivmaterial strukturierte Phasen mit niedriger Viskosität
erhält, werden in vielen Referenzen der Patent- und anderen
Literatur beschrieben, zum Beispiel in unseren Europäischen
Patentschriften EP-A-38 101 und EP-A-79 646.
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Die Mengen und die Arten der Elektrolyte und Tenside,
die zur Bildung der lamellaren Phase erforderlich sind, sind
dem Fachmann leicht zugänglich. Die Anwesenheit einer solchen
lamellaren Phase in einer Mischung kann durch verschiedene
bekannte Mittel festgestellt werden, zum Beispiel optische
Techniken, rheometrische Messungen, Röntgen- oder
Neutronenstreuung und Elektronenmikroskopie.
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Die Gewebe-weichmachenden Tone können in schwach, mittel
oder stark quellbare Tone unterteilt werden. Für den Zweck
der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Definitionen
angewendet. Die schwach quellbaren Typen (im wesentlichen
solche, wie sie in Zusammensetzungen verwendet werden, die in
unserer vorerwähnten nicht-veröffentlichten Beschreibung
beschrieben sind) sind solche, die eine Quellbarkeit (bestimmt,
wie hierin beschrieben) in einer 8%igen
Natrium-tripolyphosphat-Lösung von weniger als 25% besitzen.
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Die mittel quellbaren Typen sind solche, die eine
Quellbarkeit in einer 8%igen Natrium-tripolyphosphat-Lösung von
25% bis 75% besitzen.
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Die stark quellbaren Tone sind solche, die eine
Quellbarkeit in einer 8%igen Natrium-tripolyphosphat-Lösung von
mehr als 75% besitzen.
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Das Quellverhalten der Tone wird durch den folgenden
Test quantifiziert.
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Es wird bei Raumtemperatur eine Dispersion hergestellt,
die 435 g Wasser, 40 g Natrium-tripolyphosphat und 25 g
Tonmaterial enthält (das Natrium-tripolyphosphat wird vor dem
Zusatz des Tons vollständig im Wasser gelöst)
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Die Dispersion wird 5 Minuten mit einem Magnetrührer
gerührt und dann in einen 1000 ml Meßzylinder gegeben. Die
Dispersion wird dann zwei Wochen lang ungestört stehen
gelassen. Danach wird die Dispersion untersucht. Im allgemeinen
tritt etwas Trennung ein. Eine untere Dispersions- oder
Gelschicht, die den Ton enthält, wird visuell unterscheidbar
sein von einer relativ klaren oberen Schicht. Die Höhe der
unteren Schicht (h) und die Gesamthöhe der Gesamtflüssigkeit
(H) wird festgestellt und die prozentuelle Quellbarkeit (S)
wird berechnet unter Verwendung der Beziehung
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S = [h/H] x 100
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Die folgende Tabelle klassifiziert eine Reihe von
typischen Gewebe-weichmachenden Tonen gemäß dieser Regel:
TABELLE
WARENNAME
TONTYP
QUELLUNGSKLASSE
CLARSOL KC1
CLARSOL KC2
STEETLEY NO 1
STEETLEY NO 2
Ca-Bentonit
Ca-Bentonit*
weißer
Bentonit
STARK
MITTEL
SCHWACH
* aktiviert mit Na&sub2;CO&sub3;
CLARSOL, MDO und STEETLEY sind eingetragene Warenzeichen
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Der Gehalt an Gewebe-weichmachendem Tonmaterial im
Produkt beträgt mindestens 1 Gew.%, aber nicht mehr als 10
Gew.%. Der am meisten bevorzugte Gehalt beträgt 3 bis 7
Gew.%.
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Wir haben gefunden, daß die vorliegende Erfindung mit
Elektrolyten durchgeführt werden kann, die entweder
Buildersalze sind oder die
nicht-peptisierende-nicht-Builder-Elektrolyte (nachstehend als NPNB-Stoffe bezeichnet) sind.
Beispiele von Buildersalzen werden weiter unten angegeben.
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Die NPNB-Stoffe sind solche Elektrolyte, welche die
Eigenschaft besitzen, die Peptisierung (und also Quellung) des
Tons durch irgendeinen peptisierenden Elektrolyt und/oder
Tensid-Wirkstoff, der in der Formulierung vorhanden sein
kann, verhindern. Dies ist nützlich, da es die Quellung ist,
die eine Erhöhung der Viskosität verursacht, und das ist
dasjenige, was die vorliegende Erfindung zu vermindern trachtet.
Hier muß erwähnt werden, daß wir annehmen, daß die Erkenntnis
einer Beziehung zwischen Quellung und Viskosität derzeit
nicht zum öffentlichen Wissen gehört und es bis zur
Veröffentlichung der vorerwähnten gleichzeitig hängigen Anmeldung
nicht sein wird. Das peptisierende Phänomen ist ein solches,
das durch den Versuch bestimmt werden kann.
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Eine geeignete Methode für diese Bestimmung besteht in
der Verwendung eines mittel bis stark quellbaren natürlichen
Natrium-Bentonits. Dieser wird gegenüber Calcium-Bentonit
bevorzugt, bei dem abweichende Anfangseffekte entstehen
könnten, die beim ersten Zusatz des Elektrolyten im Test
beobachtet wurden. Dieser Effekt könnte von einem Ionenaustausch und
daßaus folgend einer Umwandlung des Calciumtons in die
Natriumform (oder einem anderen relevanten Kation) herrühren. Für
jede Testzusammensetzung wird die gewählte Menge Elektrolyt
zuerst unter Rühren zu Wasser zugesetzt, gefolgt vom Ton. Die
Tonmenge wird in einem Vorversuch (wie vorstehend
beschrieben) als diejenige bestimmt, die eine Quellbarkeit (S) des
Natrium-Bentonits in Wasser von etwa 75% ergibt. Nach Zusatz
des Tons zur vorliegenden Testzusammensetzung wird die
Quellbarkeit (S) abermals gemessen.
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Ein peptisierender Elektrolyt ergibt eine Steigerung der
Quellbarkeit bis zu mäßigen Elektrolytkonzentrationen,
während ein nicht-peptisierender Elektrolyt eine Abnahme der
Quellbarkeit zeigt, sogar bei relativ niedrigen
Konzentrationen.
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Beispielsweise zeigt Fig. 1 eine graphische Darstellung
der Quellbarkeit eines stark quellbaren natürlichen Natrium-
Bentonits (Clarsol W100) in Wasser in Abhängigkeit von der
Tonkonzentration. Daraus wird eine Tonkonzentration von 1.5
Gew.% ausgewählt, die einer Quellbarkeit von etwa 75%
entspricht. Die Quellbarkeit dieser Tonmenge wird als Funktion
der Konzentration eines gelösten, zu beurteilenden
Elektrolyten aufgetragen. Ein typisches Ergebnis wird in Fig. 2
gezeigt, wobei der Ton und dessen Konzentration aus Fig 1
abgeleitet sind. Es kann festgestellt werden, daß mit steigender
Elektrolytkonzentration bei Natriumtripolyphosphat (STP) und
Natriumcitrat zuerst eine Steigerung und dann eine
Verminderung der Quellbarkeit des Tons eintritt, und diese gemäß
vorliegender Definition peptisierende Elektrolyten sind.
Anderseits wird bei Natriumchlorid und Natriumformat eine
sofortige
und markante Abnahme der Quellbarkeit festgestellt, wenn
die Elektrolytkonzentration von Null aus vergrößert wird. Die
letzteren zwei sind also nicht-peptisierende Elektrolyte.
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Obwohl sie zumindest geringe nicht-peptisierende
Eigenschaften zeigen, sind, wie angegeben, die NPNB-Stoffe also
nicht solche Elektrolyte, die als
Calciumionen-Sequestriermittel und/oder Ausfäll-Builder bekannt sind, wie die
verschiedenen Alkalimetall-carbonate, -bicarbonate, -phosphate,
-silikate, -borate etc. Diese sind bereits als Bestandteile
in Ton enthaltenden flüssigen Waschmitteln bekannt. Was bei
der vorliegenden Erfindung überraschend ist, liegt daßin, daß
andere Elektrolyte verwendet werden können und diese die
durch die Quellung verursachte Viskositätssteigerung mildern,
wenn sie in Mengen zugesetzt werden, die relativ niedrig sind
gegenüber den Anteilen, in denen Buildersalze üblicherweise
verwendet werden. Es sollte auch festgehalten werden, daß die
Definition der NPNB-Stoffe auch solche Salze ausschließt, die
üblicherweise für andere Zwecke als der Builderwirkung
verwendet werden, von denen aber bekannt ist, daß sie Builder-
Nebeneigenschaften besitzen oder in der Waschlauge zu
Buildern umgewandelt werden. Ein Beispiel für ein derartiges
Material ist Natriumperborat-Bleichmittel.
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Durch die Hemmung der Quellung des Tons begrenzen die
NPNB-Stoffe die entstehende Viskositätssteigerung der
Zusammensetzung. Viskositätssteigerung bedeutet - um jegliche
Unsicherheit zu vermeiden - die Erhöhung der Viskosität, die im
wesentlichen unmittelbar nach dem Zusatz des Tons im
Herstellungsprozeß stattfindet und bezieht sich auch auf eine durch
die Tonquellung verursachte Erhöhung der Viskosität beim
Stehen oder während der Lagerung. Sie umfaßt nicht jede
Viskositätssteigerung als Folge der progressiven Ordnung in
irgendeiner durch Aktivstoffe strukturierten Phase, die ebenfalls
vorhanden sein kann.
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Die NPNB-Stoffe machen im allgemeinen die
Viskositätssteigerung infolge des Tons nicht gänzlich zunichte, sie sind
aber sicherlich in der Lage, sie auf eine akzeptable Höhe zu
vermindern. Als Regel gilt, daß sie in solchen Mengen
zugesetzt werden, daß sie die Tonquellung (im vorstehend
beschriebenen Test) auf nicht mehr als 45%, vorzugsweise 35%,
insbesondere 25%, begrenzen. Um dies zu erreichen, ist es
normalerweise notwendig, daß sie zu etwa 0.5 bis etwa 10
Gew.% der Gesamtzusammensetzung, in typischer Weise zu etwa 1
bis 5%, sogar zu etwa 1.5 bis 2%, vorhanden sind.
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Die Verwendung von NPNB-Stoffen in Ton enthaltenden
Zusammensetzungen ist besonders nützlich, wenn auch eine durch
Aktivstoffe strukturierte Phase vorhanden ist, um feste
Builderteilchen zu suspendieren, obwohl auch nicht durch
Aktivstoffe strukturierte Systeme im Bereich der vorliegenden
Erfindung liegen. In solchen Zusammensetzungen wird das meiste,
falls nicht alles des NPNB in der wäßrigen Phase in Lösung
vorliegen, die auch anderes gelöstes Elektrolytmaterial, wie
Buildersalze, enthalten kann. Es ist gut bekannt, daß beim
Formulieren und der Herstellung von durch Aktivstoffe
strukturierten Systemen Sorgfalt angewendet werden muß, um eine
Viskositätssteigerung auf eine nicht akzeptable Höhe zu
vermeiden. Dieses Problem verschärft sich, wenn Ton vorhanden
ist, und die NPNB-Stoffe tragen zur Milderung dieser Wirkung
bei. Bei solchen strukturierten Zusammensetzungen sollte die
Gesamtzusammensetzung so formuliert werden, daß sie einer
Phasentrennung beim Stehen widersteht. Beispiele von durch
Aktivstoffe strukturierten Systemen werden in unserer
Europäischen Patentschrift EP-A-38 101 beschrieben.
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Die NPNB-Stoffe können aus einem breiten Bereich von
organischen und anorganischen Metallsalzen, vorzugsweise
Alkalimetallen, zum Beispiel Formaten, Acetaten, Halogeniden (wie
Chlorid) und Sulfat, ausgewählt werden. Die Kalium- und vor
allem Natriumsalze sind bevorzugt.
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Die Waschmittel-Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung enthalten notwendigerweise ein oder mehrere
waschmittelaktive Materialien.
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Die Waschmittel-Verbindungen können ausgewählt werden
aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen und
amphoteren synthetischen waschmittelaktiven Materialien. Viele
geeignete Waschmittel-Verbindungen sind im Handel erhältlich
und in der Literatur ausführlich beschrieben, zum Beispiel in
"Surface Active Agents and Detergents" Bd. I und II von
Schwartz, Perry & Berch.
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Die bevorzugten Waschmittel-Verbindungen, die verwendet
werden können, sind synthetische anionische und nichtionische
Verbindungen. Die ersteren sind üblicherweise wasserlösliche
Alkalimetallsalze von organischen Sulfaten und Sulfonaten mit
Alkylradikalen, die etwa 8 bis etwa 22 Kohlenstoffatome
enthalten, wobei der Ausdruck Alkyl verwendet wird, um den
Alkylteil höherer Acylradikale zu umfassen. Beispiele
geeigneter synthetischer anionischer Waschmittel-Verbindungen
sind Natrium- und Kalium-alkylsulfate, insbesondere solche,
die man durch Sulfatierung höherer (C&sub8;-C&sub1;&sub8;)-Alkohole erhält,
hergestellt beispielsweise aus Talg oder Kokosnußöl,
Natriumund Kalium-alkyl-(C&sub9;-C&sub2;&sub0;)-Benzolsulfonate, insbesondere
lineare sekundäre Natrium-alkyl-(C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub5;)-benzolsulfonate;
Natrium-alkyl-glycerylether-sulfate, insbesondere solche
Ether höherer Alkohole, die von Talg oder Kokosnußöl
abgeleitet sind, und synthetische von Petroleum abgeleitete
Alkohole; Natrium-kokosnußöl-fett-monogylycerid-sulfate und
-sulfonate; Natrium- und Kaliumsalze von Schwefelsäureestern
höherer (C&sub8;-C&sub1;&sub9;)-Fettalkohol-alkylenoxid-, insbesondere
Ethylenoxid-, Reaktionsprodukten; die Reaktionsprodukte von
Fettsäuren, wie Kokosnuß-fettsäuren, verestert mit
Isethionsäure und neutralisiert mit Natriumhydroxid; Natrium- und
Kaliumsalze von Fettsäureamiden von Methyltaurin;
Alkan-monosulfonate, wie solche, die durch Umsetzung von α-Olefinen
(C&sub8;-C&sub2;&sub0;) mit Natriumbisulfit, und solche, die durch Umsetzung
von Paraffinen mit SO&sub2; und Cl&sub2; und anschließender Hydrolyse
mit einer Base unter Bildung eines Zufallsulfonates gewonnen
werden; und Olefinsulfonate, wobei dieser Ausdruck verwendet
wird, um das durch Umsetzung von Olefinen, insbesondere
C&sub1;&sub0;C&sub2;&sub0;-α-Olefinen, mit SO&sub3; und anschließender Neutralisation und
Hydrolyse des Reaktionsproduktes hergestellte Material zu
beschreiben. Die bevorzugten anionischen
Waschmittel-Verbindungen sind Natrium-(C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub5;)-alkylbenzolsulfonate und Natrium-
(C&sub1;&sub6;-C&sub1;&sub9;)-alkylsulfate.
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Geeignete nichtionischen Waschmittel-Verbindungen, die
verwendet werden können, umfassen insbesondere die
Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und
einem reaktiven Wasserstoffatom, zum Beispiel aliphatische
Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole, mit Alkylenoxiden,
insbesondere Ethylenoxid, entweder allein oder mit
Propylenoxid. Spezifische nichtionische Waschmittel-Verbindungen sind
Alkyl-(C&sub6;-C&sub2;&sub2;)-Phenole-Ethylenoxid-Kondensate, im allgemeinen
mit 5 bis 25 EO, d.h. 5 bis 25 Ethylenoxideinheiten pro
Molekül, die Kondensationsprodukte von aliphatischen primären
oder sekundären, linearen oder verzweigten (C&sub8;-C&sub1;&sub8;)-Alkoholen
mit Ethylenoxid, im allgemeinen 5 bis 40 EO, und Produkte,
die durch Kondensation von Ethylenoxid mit Reaktionsprodukten
von Propylenoxid und Ethylendiamin hergestellt werden. Andere
sogenannte nichtionische Waschmittel-Verbindungen umfassen
langkettige tertiäre Aminoxide, langkettige tertiäre
Phosphinoxide und Dialkylsulfoxide.
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Gewisse Mengen von amphoteren oder zwitterionischen
Waschmittel-Verbindungen können ebenfalls in
Zusammensetzungen der Erfindung verwendet werden, aber dies ist
normalerweise wegen ihrer relativ hohen Kosten unerwünscht. Falls
irgendwelche amphotere oder zwitterionische
Waschmittel-Verbindungen verwendet werden, geschieht dies im allgemeinen in
geringen Mengen in Zusammensetzungen, die auf den gemeinhin
viel stärker verwendeten synthetischen anionischen und/oder
nichtionischen Waschmittel-Verbindungen basieren.
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Mischungen von waschmittelaktiven Materialien können
verwendet werden. Wir bevorzugen insbesondere eine Mischung
eines anionischen waschmittelaktiven und eines nichtionischen
waschmittelaktiven Materials. Seife kann auch vorhanden sein,
insbesondere, wenn das Produkt in Form einer strukturierten
Flüssigkeit vorliegt.
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Wenn das waschmittelaktive Material eine Seife ist, dann
ist es vorzugsweise ausgewählt aus Alkalimetallsalzen von
Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. Typische
derartige Fettsäuren sind Ölsäure, Ricinolsäure und Fettsäuren,
die sich von Rizinusöl, Rapssamenöl, Erdnußöl Kokosnußöl,
Palmkernöl oder Mischungen davon ableiten. Die Natrium- oder
Kaliumsalze dieser Säuren können verwendet werden.
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Der Gehalt an waschmittelaktivem Material im Produkt
beträgt vorzugsweise mindestens 2 Gew.%, aber nicht mehr als 45
Gew.%, am meisten bevorzugt 6 bis 15 Gew.%.
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Gleich wie NPNB-Stoffe umfassen im Verfahren der
vorliegenden Erfindung verwendete oder in einer späteren Stufe der
Herstellung zugesetzte Elektrolyte
Waschmittel-Builder-Materialien, um den Gehalt der freien Calciumionen in der
Waschlauge zu vermindern und dadurch die Waschwirksamkeit zu
verbessern. Dieses Material kann ausgewählt werden aus
ausfällenden Waschmittel-Builder-Materialien, wie
Alkalimetallcarbonaten und -orthophosphaten,
Ionenaustausch-Builder-Materialien, wie Alkalimetall-aluminosilikate, und
Sequestrier-Builder-Materialien, wie Alkalimetall-tripolyphosphate,
-citrate und -nitrilotriacetate. Aus Gründen der
Produktstruktur und der Builder-Wirksamkeit ist vor allem
Natrium-tripolyphosphat bevorzugt. Mindestens 5 Gew.%
Waschmittel-Builder-Material ist erforderlich, um eine
bemerkenswerte Wirkung auf die Waschwirksamkeit zu erreichen.
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Im Falle von Flüssigkeiten, die nicht aktiv strukturiert
sind, liegt die Menge des Waschmittel-Builder-Materials in
einem Bereich, der unter den beabsichtigten Waschbedingungen
wirksam ist, auch unter Berücksichtigung der betreffenden
Wasserhärte, jedoch so, daß sie in der Zusammensetzung bei
etwa Raumtemperatur (sagen wir 20ºC) löslich sind. In
typischer Weise liegt sie im Bereich von 5 bis 15 Gew.% auf Basis
des Gewichts des Produkts, obwohl die Menge, die in der
Zusammensetzung gelöst werden kann, davon abhängt, ob andere
Elektrolyte ebenfalls vorhanden sind. So wird zum Beispiel
der vorstehend erwähnte Gewichtsbereich vermindert, wenn
Glycerin/Borax als Enzymstabilisator ebenfalls vorhanden ist.
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Im Falle von aktiv strukturierten Flüssigkeiten ist es
von Vorteil, wenn der Gehalt an Waschmittel-Builder-Material
im Produkt größer ist, als bei 20ºC gelöst würde. Im Falle
von Natrium-tripolyphosphat beträgt ein bevorzugter Gehalt 22
bis 35 Gew.% auf Basis des Gewichts des Produkts.
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Die flüssige Waschmittel-Zusammensetzung der Erfindung
kann außerdem irgendwelche Zusatzstoffe enthalten, wie sie
normalerweise in Waschmittel-Zusammensetzungen für die Wäsche
von Stoffen verwendet werden, z.B. Sequestriermittel, wie
Ethylendiamintetraacetat; Puffermittel, wie Alkalisilikate;
Schmutzsuspendiermittel und Antiwiederablagerungsmittel, wie
Natrium-carboxymethylcellulose und Polyvinylpyrrolidon;
Fluoreszenzmittel; Parfüms; Germicide; und Färbemittel.
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Außerdem kann der Zusatz von Schaumunterdrücker, wie
Silicone, und Enzyme, insbesondere proteolytische und
amylolytische Enzyme; und Persauerstoff-Bleichmittel, wie
Natriumperborat und Kalium-dichlorcyanurat, einschließlich
Bleichaktivatoren, wie N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin, nützlich
sein, um eine vollständige
Universal-Waschmittel-Zusammensetzung zu formulieren, die zur Verwendung in Waschmaschinen
geeignet ist.
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Auch Mittel zur Verbesserung der thermischen Stabilität
des Produkts sind von besonderem Nutzen, wie
Natrium-toluolsulfonat,
Xylol-sulfonat, oder Cumol-sulfonat, in Mengen bis
zu 1 Gew.%, wie von 0.4 bis 0.5%.
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Ein Beispiel einer bevorzugten Methode zur Durchführung
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besteht daßin,
zuerst eine wäßrige Mischung des waschmittelaktiven Materials
und des Elektrolyten in Mengen herzustellen, die ausreichend
sind, ein niederviskoses System zu bilden, enthaltend eine
durch Aktivstoffe strukturierte lamellare Phase, dispergiert
in irgendeiner wäßrigen Phase. Schließlich wird das
Tonmaterial zugesetzt, das trocken mit einer geringen Menge des
gesamten Elektrolyten vorgemischt wurde, und unter Rühren
dispergiert, bis eine homogene Masse erhalten wird.
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Die Mischung wird dann unter ständigem Rühren gekühlt
und Wasser zugesetzt, falls notwendig, um die
Verdampfungsverluste zu kompensieren. Darauf kann Parfüm zugesetzt
werden, wenn sich das Produkt auf ungefähr Raumtemperatur
befindet.
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Die Zusammensetzungen der Erfindung sollten eine
Viskosität von weniger als 3000, vorzugsweise weniger als 1500
mPas (cPs) , gemessen bei 20ºC, und einer
Scheßrgeschwindigkeit von 21 sec&supmin;¹ besitzen. Am meisten bevorzugt ist es, wenn
die Viskosität zwischen 650 und 850 mPas (cPs) liegt.
Viskositäten unterhalb von 650 mPas (cPs) können zu einem Verlust
an Produktstabilität führen.
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Die Erfindung wird nun mittels des folgenden Beispiels
veranschaulicht.
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Die folgende Formulierung ist die Basis für dieses
Beispiel (alle Mengen in % Gew./Gew).
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Wasser
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*Ton
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LAS-Säure
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Synperonic A7
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Glycerin
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Borax
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STP-NW
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Natriumcarbonat
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*Clarsol KC2, ein mittel-quellbarer Ton
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Diese wurde in der folgenden präparativen Reihenfolge
aufgearbeitet.
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Herstellung A - Am Anfang des Verfahrens, vor dem
Zusatz der anderen Bestandteile, wird
Ton zum Wasser zugesetzt.
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Herstellung B - Zur Gesamtzusammensetzung wird als
letzter Bestandteil Ton zugesetzt.
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Herstellung C - Wie B, jedoch mit dem 1.5%
Natriumcarbonat, trocken vorgemischt mit dem Ton
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Die Viskositäten (mPas bei 21s&supmin;¹) wurden nach einem Tag
und nach einem Monat nach der Herstellung gemessen. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben.
TABELLE (Viskosität (mPas) bei 21s&supmin;¹)
Herst.
1 Tag
1 Monat
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Die Ergebnisse zeigen eine Verminderung der Viskosität,
wenn der Ton nach den Aktivstoffen und im wesentlichen der
Gesamtmenge des Elektrolyten zugesetzt wird. Eine weitere
Viskositätsverminderung ist augenfällig, wenn etwas
Elektrolyt vor dem Zusatz mit dem Ton trocken gemischt wird.