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Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Bitumens aus Steinkohlengoudron.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines künstlichen Bitumens
aus Steinkohlengoudron mit denselben Eigenschaften, wie sie die natürlichen Bitumina
haben (beispielsweise die Bitumina von Trinidad, Selenitza, Palästina oder wie Gilsonit
oder Grahamit), oder wie sie die Petromeumbitumina oder Teerbitumina verschiedener
Herkunft haben. Durch diese Eigenschaften des gemäß der Erfindung hergestellten
Produktes ist es möglich, die natürlichen Produkte bei ihren verschiedenen Verwendungszwecken
zu ersetzen, z. B. bei der Herstellung vor. Lacken, Isolierstoffen, Klebstoffen,
wasserdichten Stoffen aus Leinewand oder Filzpappe. Ebenso läßt sich das künstliche
Produkt zur Herstellung von Stampfasphalt oder gegossenem Asphalt bei der Belegung
von Straßen verwenden. Das künstliche Produkt ist - dadurch dem natürlichen überlegen,
daß man es mit dem für den besonderen. Verwendungszweck gewünschten Schmelzpunkt
herstellen kann.
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Das Wort Bitumen ist hier im Sinne der europäischen Terminologie gebraucht.
Nach der gegenwärtigen amerikanischen Terminologie würde an Stelle von Bitumen die
Bezeichnung Asphalt anzuwenden sein.
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Zur Herstellung dieses Bitumens fügt man zu irgendeinem guten Steinkohlengoudron
eine geeignete Flüssigkeit, um den darin enthaltenen freien Kohlenstoff auszufällen.
Man verwendet zweckmäßig Leichtöl oder Rohbenzin oder Rohbenzol. Nach dem Filtrieren
erhält man eine klare Flüssigkeit, welche man destilliert. Bei dieser Destillation
wird zuerst das ausfällende Lösungsmittel wiedergewonnen. Alsdann treibt man die
Temperatur höher, bis die Anthrazenöle, wie sie bei der gewöhnlichen Teerdestillation
erhalten werden, übergegangen sind. In der Retorte bleibt alsdann ein erstes oder
Rohbitumen. Um ein Bitumen von gewünschtem (höherem) Schmelzpunkt zu erhalten, destilliert
man das Rohbitumen von neuem. Hierbei gehen orangefarbene bis lebhaft rote öle über,
die bisher bei der Goudrondestillation unbekannt sind. Aus der Menge dieser öle
kann man den Schmelzpunkt des in der Retorte zurückbleibenden Bitumens berechnen
und kann auf diese Weise sehr genau ein Bitumen mit dem gewünschten Schmelzpunkt
erhalten.
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Durch die eben beschriebenen Operationen gewinnt man ein Bitumen,
dessen Schmelzpunkt zwischen 55 und i65° liegen kann. Über diese Temperatur hinaus
vermindern sich die plastischen Eigenschaften des Produktes mehr und mehr, je mehr
man sich der Temperatur nähert, bei welcher die Verkokung beginnt. Die so gewonnenen
Bitumina sind frei von freiem Kohlenstoff, vollständig löslich in Schwefelkohlenstoff,
beständig gegen alkalische Lösungen sowie gegen heiße oder kalte Schwefelsäure.
Sie sind vollständig löslich in Anthrazenölen und in Schwerölen aus Steinkohlengoudron,
zum Teil löslich in Benzin.
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Das Bitumen mit einem Schmelzpunkt von 'i65° hat einen glänzenden
Bruch, es ist absolut beständig gegen Sonne und Atmosphäre,
durch
welche es nicht matt oder stumpf gemacht wird; es ist unlöslich in Alkohol und kann
leicht zu einem kastanienbraunen Pulver zerrieben werden. Es ist ein elektrischer
Isolator, besitzt sehr großes Klebvermögen, seine Lösungen geben vollkommen schwarze
Lacke, mit anderen Worten, es hat vollkommen die Eigenschaften der natürlichen Bitumina
aus Palästina. Selenitza oder die des Gilsonits oder Graharnits. Die Bitumina mit
einem niedrigeren Schmelzpunkt haben dieselben Eigenschaften, jedoch löst aus diesen
Alkohol ein orangefarbenes öl- Es ist dies dasselbe öl, welches man hei der Destillation
des hochschmelzenden Bitumens erhält. Die niedrig schmelzenden Bitumina sind Gemische
des bei 165' schmelzenden Bitumens mit den erwähnten orangefarbenen bis roten ölen.
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Das bei 165" schmelzende Bitumen anderseits ist ein wohldefinierter
Körper, den man auch erhalten kann, wenn man irgendeins der niedriger schmelzenden
Bitumina mit siedendem Alkohol behandelt. Dabei lösen sich die roten Öle im Alkohol,
und das zurückbleibende Bitumen hat den Schmelzpunkt von r65`.
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Das weiche Bitumen kann als Ersatz dienen für Trinidad-Asphalt, für
flüssigen Selenitza-Asphalt, für die bituminösen Extrakte aus Asphaltgesteinen,
für mexikanische Asphalte und für andere Rückstände der Teerdestillation bei den
verschiedensten Anwendungsgebieten, wie sie eingangs bereits geschildert wurden.
Hierbei kann durch Zufügung von Leinöl oder von einem anderen trocknenden Öl in
an sich bekannter Weise die Plastizität des Bitumens erhöht werden, oder das Intervall,
innerhalb dessen das Bitumen plastisch bleibt, erweitert werden.
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Zu beachten ist, daß das gemäß der Erfindung hergestellte künstliche
Bitumen nicht die Mängel des Steinkohlenteers aufweist; denn bei der gewöhnlichen
Teerdestillation wird das darin enthaltene Bitumen teilweise durch die Wirkung des
sogenannten freien Kohlenstoffs, der stets Wasser enthält, zersetzt. Es entstehen
dabei Kohlenwasserstoffe mit höherem Kohlenstoffgehalt, ja sogar selbst Kohle. Ferner
ist man gezwungen, wegen der Gegenwart der eben erwähnten störenden Fremdkörper
einen Teil des Anthrazenöles oder selbst des Anthrazenkuchens beim Bitumen zu lassen,
wenn man Bitumina vom Schmelzpunkt 6o bis 8o° erhalten will. Hierdurch wird das
Bitumen aber unbeständig gegen Einflüsse der Atmosphäre, weil der Anthrazenkuchen
nicht luftbeständig ist.
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Die Herstellung des eben beschriebenen künstlichen Bitumens geschieht
fabrikationsmäßig, beispielsweise folgendermaßen: i oo Teile Steinkohlengoudron
werden mit 4oo Teilen Leichtöl oder besser Benzol oder Rohbenzin gemischt und in
einem geschlossenen Gefäß miteinander verrührt. Hierbei wird vier freie Kohlenstoff
ausgefällt, danach wird filtriert oder dekantiert. Im Falle des Dekantierens wird
der sehr viel Leichtöl-oder Benzin enthaltende Rückstand mit Goudron gemischt, «-elches
der üblichen Destillation unterworfen werden soll. Im Falle der Filtration wird
der Rückstand in einem Autoklaven mit überhitztem Wasserdampf destilliert, wobei
die Leichtöle oder das Benzin aus@eschieden werden. Nach dem Filtrieren erhuilt
man eine klare Lösung von ungefähr .15o Teilen mit etwa 8 bis 9 Gewichtsprozenten
Biturnen. Dies Bitumen wird folgendermal;)en getrennt: Die Lösung füllt man in einen
Destillierkessel von der üblichen Form mit einem Fassungsvermögen von ioo Teilen.
Mai, destilliert. his Naphthalin anfängt überzugehen. Bis dahin sind nur das Leichtöl
oder Benzin bzw. Benzol übergegangen, die so für eine neue Operation wieder gewonnen
sind. Sobald das Naphthalin anfängt überzugehen. füllt man den Destillierkessel
von neuere und destilliert wiederum bis zum Erscheinen des Naphthalins. Diese Füllung
wird 6- bis 7mal wiederholt, bis das ganze zu behandelnde Filtrat aufgebraucht ist.
Nach der letzten Füllung unterbricht man die Destillation nicht beim C-bergehen
des Naphthalins, sondern setzt sie fort, bis alles Anthrazen überbegangen ist. Dieser
Zeitpunkt wird durch die üblichen Verfahren festgestellt, entweder durch die Temperaturmessung,
falls man nicht reit Wasserdampf oder im Vakuum destilliert (die Endtemperatur liegt
bei 320 bis 3;o'r, oder durch die Dichte des Destillats, die 1, 14 bei 15'
sein soll, endlich durch die Farbe des Destillats, die von Gelb in Gelborange übergehen
soll. In diesem Augenblick unterbricht man die Destillation und läßt abkühlen. In
dem Destillierkessel sind alsdann ;o bis .lo Teile Bitumen. Eine weitere Destillation
in derselben Destillierblase ist gefährlich, da ein Durchbrennen der Kesselwände-
zu befürchten ist. Man bringt deshalb nach dein elbkühlen das -Bitumen in eine andere
Retorte von -to bis 4.5 Teilen Fassungsvermögen, die mit eingeblasenem Dampf arbeitet.
'Während des Cberführens von der einen Retorte in die andere wird die Menge sowie
der Schmelzpunkt des Bitumens festgestellt. Dieser soll zwischen 6o und 70° liegen,
wenn die Operation richtig ausgeführt ist.
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Das Verfahren kann in gleicher Weise in einem kontinuierlich arbeitenden
Apparat ausgeführt werden, wobei nur die Regelung der Kühlung zu ändern ist. Die
Destillation geht so vor sich, als wenn man einen Teer zu destillieren hat, der
sehr hohen Gehalt
an Leichtölen besitzt. Wenn der Apparat mit Stufenkühlung
arbeitet, kann der eingeführte Dampf derselbe sein, der bereits dazu gedient hat,
die Leichtöle aus dem übrigbleibenden Ölkuchen von freiem Kohlenstoff zu extrahieren
und der mit diesen Ölen beladen ist. Das erhaltene Rohbitumen ist dasselbe wie beim
diskontinuierlichen Verfahren, Der Heizkessel für die weitere Verarbeitung ist ein
gewöhnlicher Teerdestillierkessel, der mit Einführung von Dampf oder Gas oder im
Vakuum arbeitet, um die Temperatur herabzusetzen und die oxydierende Wirkung der
Luft zu verhindern. Die Kondensation findet in einem mit Luft gekühlten Gefäß statt,
wenn es sich nicht um die Einführung von Dampf handelt; in einem mit Wasser gekühlten
Gefäß im entgegengesetzten Falle. Das abdestillierte Öl wird in einem Behälter aufgefangen,
an welchem mit Hilfe einer Teilung unmittelbar die Menge des Destillates abgelesen
werden kann. Da man einerseits den Schmelzpunkt des Rohbitumens kennt und anderseits
weiß, daß dieser Schmelzpunkt um io° steigt, wenn 2,66 Prozent Ö1, bezogen auf das
Gewicht des Rohbitumens, übergegangen sind, kann man Bitumen von jedem gewünschten
Schmelzpunkt herstellen. wenn man die Destillation bei dem vorher berechneten Temperaturpunkt
unterbricht. Der Koeffizient, 2,66 Prozent, ist der in den Gasanstalten geläufige.
Er kann sich natürlich ändern, selbst um mehrere Einheiten, je nach dem angewandten
Goudron und muß vorher durch einen Laboratoriumsversuch bestimmt werden.