DE403189C

DE403189C - Verfahren zur Ausfuehrung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer koerper

Info

Publication number: DE403189C
Application number: DEG59531D
Authority: DE
Original assignee: MASCHB AKT GES
Current assignee: MASCHB AKT GES
Priority date: 1923-07-18
Filing date: 1923-07-18
Publication date: 1924-09-23

Description

Verfahren zurAusführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper. Zusatz zum Patent 393479.
Die vorliegende Erfindung betrifft, wie diejenige gemäß dem Hauptpatent, ein Verfahren zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper unter derartiger Regelung der Abkühlung des Gemisches, daß nur der eine Körper auskristallisiert, während die übrigen Körper noch im gelösten bzw. flüssigen Zustande beharren.
Gegenstand des Hauptpatents war die Maßnahme, daß man das Gemisch in an sich bekannter Weise mittels Zerstäubens in Tropfenform auflöst und die Tropfen sodann in ebenfalls an sich bekannter Weise ausschleudert oder abnutscht.
Es hat sich nun herausgestellt, daß ein derartiges Verfahren dadurch erheblich verbessert werden kann, daß man nicht, wie gemäß dem Hauptpatent, die Zerstäubung des Gemisches innerhalb eines Gases, wie z. B.
Luft, sondern in einer Flüssigkeit vornimmt.
Die Verwendung einer Flüssigkeit hat nicht nur den Vorteil, daß die zur Abkühlung des in Tropfenform aufgelösten Gemisches erforderliche Temperatur genauer geregelt werden kann, sondern auch, daß die Abkühlung selbst schneller und durchgreifender erfolgt, weil der Wärmeübergang zwischen zwei Flüssigkeiten günstiger ist als der zwischen einem Gase und einer Flüssigkeit.
Als Flüssigkeit muß dann eine solche verwendet werden, in welcher die voneinander zu trenncnden isomeren Körper nicht löslich sind. Nach beendeter Kristallisation oder Abscheidung der festen Bestandteile werden diese von den flüssig gebliebenen Anteilen in an sich bekannter Weise, durch Ausschleudern oder Abnutschen, getrennt.
Bei Anwendung des beschriebenen Verfahrens auf die im Hauptpatent aufgeführten Beispiele würde als Flüssigkeit zur Trennung der Nitrotoluole eine Salzsole von 100 benutzt werden können, für die Trennung der' Chlornitrobenzole Wasser von I6 bis 200 und für in Wasser lösliche Isomere, wie beispielsweise Sulfosäuren, auf bestimmte Temperaturen eingestellte Kohlenwasserstoffe, in denen die Sulfosäuren unlöslich sind, z. B. Benzol oder Solventnaphtha. Diese Kühlflüssigkeiten werden dann nach Abscheidung von den unlöslichen Teilen erneut auf die günstigste Temperatur gebracht und wieder verwandt.
Bei der Trennung von gegen Sauerstoff empfindlichen isomeren Körpern kann es zweckmäßig sein, bevor das Gemisch in der Kühlflüssigkeit zerstäubt wird, diese von etwa gelöstem Luftsauerstoff durch Erhitzung oder Destillation unter Vakuum oder aber durch Einleiten eines indifferenten Gases zu befreien.
Ferner kann die Flüssigkeit auch in Form eines Nebels verwendet werden. Sie wird dann mit Hilfe eines Zerstäubers oder ähnlicher bekanntfr Vorrichtungen in Nebelform übergeführt, sa daß das zu trennende Gemisch, sobald es zerstäubt wird, in einen mit feinen Tröpfchen der Kühlflüssigkeit angefüllten Luftraum eintritt. Dieses Verfahren bildet also gewissermaßen eine Übergangsstufe zwischen demjenigen gemäß dem Hauptpatent, bei welchem die Zerstäubung des Gemisches innerhalb der Luft oder eines anderen Gases stattfindet, und dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel, bei dem das Gemisch innerhalb einer Flüssigkeit zerstäubt wird. Die Verwendung eines Flüssigkeitsnebels hat gegenüber der Benutzung einer reinen Gasatmosphäre gleichfalls den Vorteil, daß sich bei gegenseitiger Berührung der Tropfen der zerstäubten Flüssigkeit mit den Tröpfchen des Nebels ein besserer VVärmeaustausch einstellt. Die bereits im Zustande der KristallisationbefindlichenTropfen des Gemisches fließen mit den Tropfen des Nebels nicht zusammen, dadiese ja aus einer Kühl flüssigkeit erzeugt sind, in der die Kristalle sich nicht lGsen. Die Kristallisation wird also nicht gestört, sondern vielmehr durch bessere Temperaturregelung gefördert.

Claims

PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper unter derartiger Regelung der Abkühlung des Gemisches, daß nur der eine Körper auskristallisiert, während die übrigen Körper noch im gelösten bzw. flüssigen Zustande beharren, nach Patent 393479, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubung des Gemisches innerhalb einer gegebenenfalls in Nebelform übergeführten Flüssigkeit vorgenommen wird, in welcher seine Bestandteile unlöslich sind.