DE416006C

DE416006C - Verfahren zur Kristallisation von Chromalaun

Info

Publication number: DE416006C
Application number: DEC31194D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB FA; PETER HASENCLEVER DR
Current assignee: CHEM FAB FA; PETER HASENCLEVER DR
Priority date: 1921-10-13
Filing date: 1921-10-13
Publication date: 1925-07-06

Description

Verfahren zur Kristallisation von Chromalaun. Es ist bekannt, daß man Chromalaun aus Chromisulfat und Kaliumsulfat herstellen kann. Die Chromalaunlösungen müssen längere Zeit, gewöhnlich mehrere Wochen, stehen, damit die grüne, nicht kristallisationsfähige Modifikation in die violette, kristallisationsfähige übergeht. Zur Beschleunigung dieses Überganges hat man den Zusatz von Salpetersäure oder schwefliger Säure oder Sulfiten vorgeschlagen.
Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man die grünen Chromalaunlösungen mit geringen Mengen Kaliumbichromat, Schwefelsäure und schwefliger Säure versetzt. Es tritt dann bei niedriger Temperatur ein sofortiger Übergang in die violette Modifikation ein, so daß bei entsprechender Temperatur und Konzentration sofort Kristallbildung stattfindet. Besonders bemerkenswert ist, daß die Umwandlung der grünen Modifikation in die violette Modifikation plötzlich und augenblicklich stattfindet.
Das Verfahren ist besonders für die Herstellung von Chromalaun aus eisenoxy dulhaltigen Lösungen, z. B. der Lösung von Ferrochrom in Schwefelsäure, geeignet. Der Zusatz von Kaliumbichromat wird nicht so groß gewählt, daß eine Oxydation des Ferrosalzes zum Ferrisalz stattfindet. Die schweflige Säure bewirkt gegebenenfalls eine Reduktion etwa gebildeten Ferrisalzes.
Die Wirkungsweise des Kaliumbichromats kann nicht erklärt werden. . Eine besondere Wirkung des Verfahrens ist, daß in Gegenwart von Eisen das Eisen mehr in Lösung zurückbleibt, als wenn man Kaliumsulfat allein zu der Lösung hinzugibt. Der weitere Vorteil ist, daß die Kristallisationsdauer des Chromalauns wesentlich abgekürzt wird: Das Verfahren verwendet ausschließlich einen Zusatz von Kaliumbichromat, Schwefelsäure und schwefliger Säure, ohne daß andere oxydierende oder reduzierende Salze daneben zugesetzt werden. Beispiel: Man löst iooo kg Ferrochrom in möglichst großen Stücken und Blöcken, wie das Material von den Werken angeliefert wird, in etwa 3000 kg konzentrierter Schwefelsäure bis zur vollständigen Sättigung der Säure. Die aus ChromisulfatundFerrosulfat bestehende Lauge wird nun einer Kristallisation unterworfen, wobei sich die Hälfte des in Lösung gegangenen Eisens als Ferrosulfat ausscheidet. Die vom Eisenvitriol abgeschleuderte Lauge wird nun mit der dem Chromgehalt entsprechenden Menge Kaliumsulfat versetzt, abgekühlt und mit io kg Kaliumbichromat und mit etwa 3 kg konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Gleichzeitig wird schweflige Säure in die Lauge eingeleitet. Die Umwandlung der grünen Modifikation in die violette Lösung ist alsbald wahrzunehmen. Nach kurzer Zeit beginnt bereits die Kristallisation. -Die nach diesem Verfahren erhaltenen Kristalle sind größer und vollkommener als nach der bislang bekannten Art der langsamen überführung.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Kristallisation von Chromalaun, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromalaunlösungen mit Kaliumbichromat und Schwefelsäure vorteilhaft entsprechend dem Kaliumgehalte des Bichromats und mit schwefliger Säure versetzt werden, worauf dann die Kristallisation erfolgt. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verbindung von eisenhaltigen Chromalaunlösungen, die vorteilhaft aus Ferrochrom hergestellt sind, die Menge des zugesetzten Kaliumbichromats so gering bemessen wird, daß eine Oxydation des Eisens verhindert wird.