DE4314341C2 - Schleifmittel aus polykristallinem kubischen Bornitrid - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Schleifmittel aus polykristal­ linem kubischen Bornitrid (cBN). Als Schleifscheiben, für die das erfindungsgemäße Schleifmittel verwendet wird, sind vor allem metallgebundene Schleifscheiben, elektro­ plattierte Schleifscheiben und glasartige Schleifscheiben zum Schleifen unter hoher Last oder mit hoher Geschwindig­ keit zu erwähnen.

Da cBN - eine Hochdruckphase von Bornitrid - eine dem Dia­ mant vergleichbare Härte und thermische Leitfähigkeit auf­ weist und die Eigenschaft besitzt, nicht mit Eisenmetallen zu reagieren - eine Eigenschaft, die dem Diamanten fehlt -, wird es als Schleifmittel zum Schleifen von Eisen­ metallen verwendet. Die jüngste Entwicklung der Schleif­ verfahren geht zur Automatisierung und Arbeitskräfteein­ sparung. Zu diesem Zweck führt man das Schleifen unter hoher Belastung und mit hoher Geschwindigkeit aus. Unter diesen extremen Schleifbedingungen wird jedoch die Schleifscheibe und vor allem das Schleifmittel einer hohen Belastung ausgesetzt, so daß eine größere Belastbarkeit des Schleifmittels erforderlich wird.

Unter den hochbelastbaren cBN-Schleifmitteln sind Schleif­ mittel mit einer polykristallinen Struktur bekannt, die zum Teil bereits gewerblich verwendet werden. Das polykri­ stalline Schleifmittel hat eine polykristalline Struktur, in der feine Kristallkörner stark aneinander gebunden sind, so daß es hart ist und deshalb, im Gegensatz zu ei­ nem monokristallinen Schleifmittel, bei dem ein einzelnes Korn durch einen Einkristall gebildet wird, eine hohe Widerstandsfähigkeit aufweist. Das polykristalline Schleifmittel wird durch Pulverisierung eines durch ein nicht-katalytisches direktes Umwandlungsverfahren erhalte­ nen gesinterten Körpers zur gewünschten Korngröße herge­ stellt und unterscheidet sich somit von dem katalytisch hergestellten monokristallinen Schleifmittel, wie es in der US-PS 4 289 503 beschrieben wird. Obwohl das polykri­ stalline Schleifmittel härter als das monokristalline ist, werden die Schleifmittel, wenn sie auf einer Schleif­ scheibe unter extremen Bedingungen, einschließlich dem Schleifen unter hoher Belastung oder mit hoher Geschwin­ digkeit, verwendet werden, auf der Schleifscheibe teil­ weise zerstört oder abgenutzt, wodurch eine grobe Arbeitsoberfläche entsteht oder die Schnittkraft ver­ ringert wird, so daß häufig ein Polieren oder eine Nach­ behandlung durchgeführt werden müssen.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Schleifmittel bereitzustellen, das eine überlegene Ver­ schleißbeständigkeit und eine hohe Widerstandsfähigkeit aufweist und in der Lage ist, extremen Verfahrensbeding­ ungen einschließlich des Schleifens unter hoher Belastung und mit hoher Geschwindigkeit zu widerstehen.

Erfindungsgemäß wird ein Schleifmittel aus polykristalli­ nem kubischen Bornitrid bereitgestellt, das dadurch ge­ kennzeichnet ist, daß die mittlere Größe jedes, das Schleifmittel bildenden, primären Kristallkorns nicht über 1,0 µm liegt, ihre Standardabweichung nicht mehr als 0,5 beträgt und das Molverhältnis von Bor zu Stickstoff nicht weniger als 0,95 und weniger als 1,00 beträgt.

Die Fig. 1 ist eine Photographie eines mit einem Trans­ missions-Elektronenmikroskop mit einem Vergrößerungsfaktor von 8000 aufgenommenen Dunkelfeldbilds, das die Korn­ struktur eines in Beispiel 1 hergestellten polykristalli­ nen cBN veranschaulicht.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden im Detail er­ läutert.

Erfindungsgemäß sollte die mittlere Größe jedes, das cBN- Schleifmittel bildenden, primären Kristallkorns 1,0 µm oder weniger betragen. Wenn die mittlere Größe des primä­ ren Kristallkorns 1,0 µm überschreitet, wird die Härte des resultierenden gesinterten Körpers herabgesetzt, und die Verschleißbeständigkeit eines Schleifwerkzeugs, in dem das Schleifmittel verwendet wird, wird beträchtlich herabge­ setzt. Der Grund warum die Standardabweichung der Korn­ größe auf nicht mehr als 0,5 bemessen wird, ist, daß eine Standardabweichung der Größe des primären Kristallkorns, die 0,5 überschreitet, infolge der in der feinen Struktur hervorgerufenen Ungleichförmigkeit zu einer niedrigeren Widerstandsfähigkeit und zu Verschleißanfälligkeit führt. Die mittlere Größe des primären, das erfindungsgemäße cBN- Schleifmittel bildenden Kristallkorns bezeichnet die mitt­ lere Größe jedes einzelnen cBN-Kristallkorns, das das po­ lykristalline Schleifmittel bildet. Die oben erwähnte mittlere Größe des primären Kristallkorns kann auch als mittlere primäre Kristallitgröße des Schleifmittels be­ zeichnet werden. Obwohl die Untergrenze der mittleren Größe jedes primären Kristallkorns nicht kritisch ist, liegt sie im allgemeinen in der Größenordnung von 0,4 µm. Obwohl der Wert für die Untergrenze der Standardabweichung ebenfalls nicht kritisch ist, liegt er im allgemeinen in der Größenordnung von 0,2.

Der oben erwähnte Bereich für die mittlere Größe jedes primären Kristallkorns gründet sich auf die Entdeckung, daß die Größe jedes primären, das polykristalline Schleif­ mittel bildenden Kristallkorns die Widerstandsfähigkeit und die Verschleißbeständigkeit erheblich beeinflußt, wie das unter (1) bis (4) im folgenden diskutiert wird.

• 1) Unter Verwendung einer Anzahl von Schleifscheiben, die verschiedene, aus primären Kristallkörnern unter­ schiedlicher Größe bestehende Schleifmittel aufwiesen, wurde unter hoher Belastung geschliffen, und der Zustand der einzelnen Schleifmittel auf der Oberfläche der Schleifscheiben wurde vor und nach dem Schleifen begutach­ tet. Auf diese Weise wurde gefunden, daß die Schleif­ mittel, die eine 1 µm überschreitende, mittlere Größe je­ des primären Kristallkorns aufwiesen, auf ihrer Oberfläche stärker verschlissen waren, während die Schleifmittel mit einer zufälligen Größenverteilung der primären Kristall­ körner weitgehend zerfielen, ohne überhaupt als Schleif­ punkte während des Schleifens zu wirken.
• 2) Die Schleifscheiben, die nur Schleifmittel aufweisen, bei denen die Größe jedes primären Kristallkorns niedriger als ein vorher bestimmter Wert ist und die relativ gleich­ förmig ist, sind gegenüber Abrieb oder dem oben erwähnten größeren Zerfall der Schleifmittel nicht empfänglich, wo­ durch die Nutzungsdauer der Schleifscheibe beträchtlich erhöht wird.
• 3) Wie im Detail in den nachfolgenden Beispielen be­ schrieben, weist das im Handel erhältliche polykristalline cBN-Schleifmittel eine mittlere Größe jedes einzelnen, das Schleifmittel bildenden, primären Kristallkorns von 2,3 µm und eine Standardabweichung von 0,9 auf, so daß Schleif­ scheiben, bei denen die Schleifmittel direkt verwendet werden, stark abgenutzt werden, so daß mit den Schleif­ scheiben bearbeitete Werkstücke nur eine rohgeschliffene Oberfläche aufweisen. Im Gegensatz dazu erfährt eine Schleifscheibe, bei der die erfindungsgemäßen Schleifmit­ tel verwendet werden, nur einen sehr geringen Abrieb, wäh­ rend gleichzeitig die auf der bearbeiteten Oberfläche beobachtete Rauhheit erheblich herabgesetzt ist.
• 4) Wenn unter den Verfahren zur Herstellung der cBN-Po­ lykristalle das direkte Umwandlungsverfahren verwendet wird und geeignete Herstellungsbedingungen gewählt werden, kann ein Schleifmittel hergestellt werden, das eine kon­ stante Größe der primären, das Schleifmittel bildenden cBN-Kristallkörner und eine gleichförmige feine Struktur aufweist.

Zur Messung der mittleren Größe der primären, das cBN- Schleifmittel bildenden Kristallkörner kann jedes der fol­ genden Verfahren (1) bis (3) verwendet werden. Da bei die­ sen Verfahren die Analyse eines extrem kleinen Bereichs durchgeführt wird, ist es bevorzugt, an mehreren Stellen Messungen vorzunehmen, damit die Struktur des Schleif­ mittels gleichförmiger in ihrer Gesamtheit analysiert wer­ den kann.

• 1) Das Schleifmittel wird zu einer dünnen Schicht ge­ schliffen. Unter Verwendung eines Transmissions-Elektro­ nenmikroskops wird ein Dunkelfeldbild, das einen der Größe der primären Kristallkörner entsprechenden Kontrast auf­ weist, durch eine Bilderzeugung, zu der nur besondere Dif­ fraktionslinien verwendet werden, angefertigt. An­ schließend wird eine Analyse einer Photographie davon mit einer großen Anzahl an Bildern der primären Kristallkörner durchgeführt.
• 2) Ein Schleifmittel wird zertrümmert, und die Struktur der gebrochenen Oberfläche wird direkt mit einem Raster- Elektronenmikroskop an der Korngrenze beobachtet. Es wird eine Photographie aufgenommen, die einer Bildanalyse zur Messung unterworfen wird.
• 3) Die Oberfläche eines Schleifmittels wird mit einer Natriumcarbonatschmelze erhitzt. Der Bereich der Korngren­ zen wird selektiv angeätzt, um Oberflächenunregelmäßigkei­ ten zu bilden. Die Größe dieser Oberflächenunregelmäßig­ keiten wird mit einem Oberflächen-Rauhheits-Tester ge­ messen, wodurch die mittlere Größe und die Standardabwei­ chung der primären Kristallkörner erhalten wird.

Der Grund, warum die mittlere Größe und die Standardabwei­ chung als statistische Werte in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, um die Größe der primären Kristallkörner zu spezifizieren, liegt darin, daß es notwendig wird, da die polykristallinen Schleifmittel jeweils durch eine große Zahl an primären Kristallkörnern gebildet werden, statistische Werte zu verwenden, um die durchschnittlichen Eigenschaften jedes Schleifmittels in seiner Gesamtheit zu definieren. Da andererseits eine Abweichung unter den ver­ schiedenen Schleifmitteln vorliegen kann, ist ein Verfah­ ren zur Durchführung von Stichproben durch Inkrementreduk­ tion kritisch, wenn es darum geht, die Eigenschaften der Schleifmittel in ihrer Gesamtheit richtig zu interpretie­ ren. Es ist empfehlenswert, das Stichprobenverfahren anzu­ wenden, das in der JIS-Norm R 6003 "Verfahren zur Durch­ führung von Stichprobenkontrollen bei Schleifkörnern" be­ schrieben ist.

Die Schleifscheibe, bei der das verwendete Schleifmittel eine mittlere Größe jedes primären Kristallkorns von nicht mehr als 1 µm und ein Bor/Stickstoff-/(B/N)-Molverhält­ nis von nicht weniger als 0,95 und weniger als 1,00 auf­ weist, ist besonders bevorzugt, da die Schleifscheibe in einem geringeren Ausmaß dem Verschleiß unterliegt und die anfängliche Schleifleistung über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten werden kann.

Im folgenden wird begründet, warum das B/N-Molverhältnis im polykristallinen cBN erfindungsgemäß nicht weniger als 0,95 und weniger als 1,00 beträgt. Wenn Schleifscheiben unter Verwendung der polykristallinen cBN-Schleifmittel mit variablen Werten der B/N-Molverhältnisse hergestellt werden und die Änderungen in der Form der Schleifmittel während des Schleifens im Detail unter Verwendung eines Metalloskops oder eines Raster-Elektronenmikroskops beobachtet werden, stellt man fest, daß das Schleifmittel mit einem B/N-Molverhältnis von nicht weniger als 1 mit fortschreitendem Schleifen einem beträchtlichen Verschleiß und Zerfall am Kopfende des Korns unterliegt, so daß das Schleifmittel in seiner Form erheblich verändert wird. Eine genauere Beobachtung des Bruchgefüges zeigte, daß das Schleifmittel in erheblichem Umfang abgenutzt war, weil sich eine große Zahl von cBN-Körnern abgelöst hatten und zusätzlich von selbst zerfallen waren. Während das Schleifmittel gleichfalls bei einem B/N-Molverhältnis von weniger als 0,95 in erheblichem Umfang abgenutzt wird, hat man gefunden, daß der Zerfall innerhalb der das Schleifmittel bildenden cBN-Körner die Hauptursache für den Zerfall des Schleifmittels darstellt. Im Gegensatz dazu wird im Fall des polykristallinen cBN-Schleifmittels, das ein B/N-Verhältnis von nicht weniger als 0,95 und weniger als 1,00 aufweist, der Abrieb des Schleifmittels aufgrund des deutlich verringerten Abriebs und der deutlich verringerten Ablösung der die Schleifscheibe bildenden cBN-Körner auf ein geringeres Ausmaß reduziert. Deshalb zeigt die Schleifscheibe eine höhere Schleifleistung.

Das folgende Verfahren kann angewendet werden, um das B/N- Molverhältnis des polykristallinen cBN zu messen. Der Stickstoffgehalt in dem polykristallinen cBN kann dadurch bestimmt werden, daß man das polykristalline cBN in einem Impulsofen in einer Inertgasatmosphäre auflöst und zer­ setzt und die Zusammensetzung des dabei entwickelten Stickstoffgases analysiert. Andererseits kann der Borge­ halt dadurch bestimmt werden, daß man eine Probe durch al­ kalische Neutralisations-Titration analysiert, die durch Methanolextraktion einer salzsauren Lösung des poly­ kristallinen cBN, das vorher mit Alkali vermischt und durch Erhitzen geschmolzen worden war, erhalten wurde.

Das erfindungsgemäße polykristalline cBN-Schleifmittel kann beispielsweise durch das folgende Verfahren her­ gestellt werden. Wie obenstehend erwähnt, kann das poly­ kristalline cBN-Schleifmittel dadurch hergestellt werden, daß man einen gesinterten, durch eine nicht-katalytische direkte Umwandlung erhaltenen Körper zu der gewünschten Korngröße pulverisiert. Der durch das direkte Umwandlungs­ verfahren erhaltene, gesinterte Körper kann dadurch herge­ stellt werden, daß man pyrolytisches Bornitrid innerhalb eines Bereiches höherer Temperaturen und Drücke, bei denen cBN stabil ist, verarbeitet, wie das in der US-PS 4 188 194 beschrieben wird.

Die Ausgangsmaterialien, die Reaktionskammer, in der die höheren Temperaturen und die höheren Drücke erzeugt wer­ den, die aufrechtzuerhaltende Temperatur und die Dauer der Reaktionszeit werden zur Herstellung eines gesinterten cBN-Körpers mit kontrollierter Reinheit, primärer Kri­ stallkorngröße und B/N-Verhältnis streng überwacht.

Die Ausgangsmaterialien und die Reaktionskammer müssen eine hohe Reinheit aufweisen. Der Grund dafür ist, daß kein gesinterter Körper mit homogener Struktur hergestellt werden kann, wenn irgendwelche Fremdsubstanzen in dem ge­ sinterten Körper während der cBN-Herstellung vorhanden sind, da ein von der Norm abweichendes Kornwachstum an der Stelle hervorgerufen wird, wo die Fremdsubstanzen vorhan­ den sind. Deshalb muß ein hochreines Niederdruck-Bor­ nitrid, wie pyrolytisches Bornitrid, als Ausgangsmaterial verwendet werden. Das Niederdruck-Bornitrid weist bevor­ zugt eine Reinheit von nicht weniger als 99% auf. Das Niederdruck-Bornitrid, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, bezeichnet eine Substanz mit einer Kristallstruktur, in der ebene, miteinander über ihre Sei­ ten verbundene Sechsecke, die durch alternierende Bin­ dungen von Bor und Stickstoffatomen gebildet werden, über­ einandergestapelt sind. Beispiele für Niederdruck-Bor­ nitrid sind hexagonales Bornitrid (hBN), Bornitrid mit ei­ ner turbostratischen Schichtstruktur (tBN), rhomboedri­ sches Bornitrid (rBN) oder Gemische davon.

Andererseits kann das polykristalline cBN mit dem oben spezifizierten B/N-Molverhältnis durch das folgende Ver­ fahren hergestellt werden. Das B/N-Molverhältnis des als Ausgangsmaterial verwendeten Niederdruck-Bornitrids wird bevorzugt auf nicht weniger als 0,900 und nicht mehr als 0,970 eingestellt, da der Borgehalt infolge der Dissipa­ tion von Stickstoff als flüchtige Komponente, die von der cBN-Zersetzung während der cBN-Herstellung herrührt, über­ schüssig wird. Das Ausgangsmaterial wird in eine Re­ aktionskammer in einer Stickstoffatmosphäre einge­ schlossen, nachdem es sechs Stunden lang bei 200°C in ei­ ner Stickstoffatmosphäre ohne Luftzutritt aufbewahrt wor­ den war.

Die Reaktionskammer muß von höherer Reinheit und gegenüber dem cBN inert sein, um eine Verunreinigung im Laufe des bei hohen Temperaturen und hohen Drücken verlaufenden Re­ aktionsverfahrens zu verhindern. Es ist besonders bevor­ zugt, einen halbleitenden hochreinen Kohlenstoff mit einer Reinheit von 99,9 Gew.-% oder höher als Heizelement zu verwenden und eine aus einem Formkörper aus hochreinen NaCl-Pulvern gebildete Ummantelung in das Heizelement ein­ zupassen. Es ist auch bevorzugt, Niederdruck-Bornitrid als Ausgangsmaterial in eine Metallfolie, wie eine Folie aus Tantal (Ta), gewickelt in die Ummantelung einzupassen. Bei einer solchen Bauweise der Reaktionskammer wirkt das Tan­ tal als Fänger für die Fremdsubstanzen, so daß die Fremd­ substanzen aufgrund der Tantalfolie nicht aus dem aus Koh­ lenstoff bestehenden Heizelement oder von außerhalb di­ spergiert werden. Da Natriumchlorid nur eine sehr geringe elektrische Leitfähigkeit aufweist, kann es als Ver­ kleidung zwischen dem Kohlenstoff und dem Tantal als elek­ trisch leitende Materialien zur Gewährleistung eines gleichbleibenden Erhitzens ohne die Gefahr eines möglichen Kontakts zwischen Ta und Kohlenstoff vorgesehen werden.

Die hohe Temperatur und der hohe Druck, die aufrechterhal­ ten werden müssen, sowie die Zeit ihrer Aufrechterhaltung sind kritisch, da diese Faktoren die Reinheit des herzu­ stellenden gesinterten Körpers und die Größe der primären Kristallkörner erheblich beeinflussen. Um das Schleif­ mittel, dessen primäre Kristallkörner eine mittlere Größe von nicht mehr als 1,0 µm und eine Standardabweichung von nicht mehr als 0,5 besitzen, herzustellen, sollte die Tem­ peratur und der Druck so bemessen werden, daß das cBN thermodynamisch stabil bleibt. Außerdem sollte die Tempe­ ratur nicht unter 1900°C und nicht über 2100°C liegen. Liegt die Temperatur unter 1900°C, wird das als Ausgangs­ material verwendete Niederdruck-Bornitrid nicht vollstän­ dig in cBN umgewandelt, so daß kein gesinterter Körper mit einer Reinheit über 99 Gew.-% erhalten werden kann. Liegt die Temperatur über 2100°C, vergröbert sich ein Teil der primären Kristallkörner, möglicherweise aufgrund ein­ setzenden Kornwachstums, wodurch die Struktur nicht gleichförmig wird und die Standardabweichung der Größe der primären Kristallkörner 0,5 überschreitet. Vor allem über­ schreitet bei einer Temperatur oberhalb von 2200°C, mög­ licherweise aufgrund des fortschreitenden Wachstums der Kristallkörner, die mittlere Größe der primären Kristall­ körner 1,0 µm.

Die Zeitdauer, in der die obigen Bedingungen aufrechter­ halten werden, beträgt vorzugsweise nicht mehr als 120 Mi­ nuten. Wenn diese Zeit 120 Minuten überschreitet, schrei­ tet das Sintern der einmal gebildeten, nicht mehr als 1,0 µm großen primären Kristallkörner fort, was zu einem Kornwachstum führt, das die Größe der primären Kristall­ körner vergröbert oder nicht-gleichförmig macht.

Das Folgende begründet die erhöhte Widerstandsfähigkeit und Verschleißbeständigkeit eines aus polykristallinem cBN bestehenden Schleifmittels, bei dem die mittlere Größe der das Schleifmittel bildenden, primären Kristallkörner und ihre Standardabweichung nicht mehr als 1,0 µm bzw. nicht mehr als 0,5 betragen.

Während des Schleifens wirkt eine starke impulsartige Scherkraft auf die Schleifmittel. Wenn also die primären Kristallkörner, die das polykristalline cBN-Schleifmittel bilden, eine feinere Korngröße und eine gleichförmige feine Struktur besitzen, dergestalt daß die mittlere Größe der primären Kristallkörner nicht mehr als 1,0 µm und ihre Standardabweichung nicht mehr als 0,5 beträgt, dann ist das Korn aufgrund seiner erhöhten Festigkeit und seiner erhöhten Beständigkeit gegenüber der Fortpflanzung von Rissen weniger brüchig. Wenn, im Gegensatz dazu, die pri­ mären Kristallkörner nicht von gleichförmiger Größe sind, konzentriert sich die Belastung bei Anwendung eines äuße­ ren Drucks auf den Teil der Körner, die nicht von gleich­ förmiger Größe sind, und führt so zu einer verringerten Widerstandsfähigkeit der Körner und zum Kornzerfall wäh­ rend des Schleifens.

Das Folgende erklärt außerdem möglicherweise die niedrige Abriebrate des erfindungsgemäßen Schleifmittels. Man nimmt an, daß der Abrieb am Kopfende des Schleifmittels durch die Ablösung von primären Kristallkörnern unter Einwirkung einer impulsartigen Scherkraft hervorgerufen wird. Ver­ ständlicherweise ist die Menge der während eines Schleif­ vorgangs abgelösten Körner bei dem erfindungsgemäßen Schleifmittel gering, da die mittlere Größe der primären Kristallkörner, die das Schleifmittel bilden, 1,0 µm oder weniger beträgt und auf diese Weise zu einer geringeren Abriebrate führt.

Andererseits erklärt das Folgende möglicherweise den ver­ ringerten Abrieb der Schleifscheibe und die Aufrechterhal­ tung der anfänglichen Schleifleistung über einen längeren Zeitraum, wenn das polykristalline cBN-Schleifmittel, das ein B/N-Molverhältnis von nicht weniger als 0,95 und weni­ ger als 1,00 aufweist, verwendet wird. Stickstoff neigt bei seiner Freisetzung im Vergleich zu Bor leicht zur Dis­ sipation, so daß unreine Verbindungen mit höherer Wahr­ scheinlichkeit gebildet werden, wenn Bor im Überschuß vor­ liegt, so daß sich die Widerstandsfähigkeit des Schleif­ mittels deutlich verringert, wenn das B/N-Molverhältnis 1,00 überschreitet. Ein weiterer möglicher Faktor, der zur Abweichung vom B/N-Molverhältnis von 1,00 führt, sind die Defekte im cBN-Korn. Es kann vermutet werden, daß eine große Abweichung des B/N-Molverhältnisses von dem obigen Bereich mit Zunahme der Defekte zu einer verringerten Wi­ derstandsfähigkeit des cBN-Korns selbst führt. Die vor­ liegende Erfindung besteht darin, ein Schleifmittel von hoher Widerstandsfähigkeit und langer Nutzungsdauer be­ reitzustellen, indem verhindert wird, daß die Widerstands­ fähigkeit des Schleifmittels sowohl durch unreine Verbin­ dungen als auch durch Defekte verringert wird.

Die vorliegende Erfindung wird unter Bezug auf Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert.

Vergleichsbeispiel 1

Das einzige im Handel erhältliche polykristalline cBN- Schleifmittel "BORAZON BZ550®" mit einer Korngröße von 60/80 Mesh (180/250 µm), hergestellt und vertrieben von der GENERAL ELECTRIC COMPANY, wurde bezogen und gemäß dem in der JIS-Norm R 6003 beschriebenen Verfahren geprüft. Mit Hilfe eines Transmissions-Elektronenmikroskops wurde ein Bild erzeugt, wobei nur ein Teil der (111)-Diffraktionslinien verwendet wurde. Es wurde ein Dunkelfeldbild erzeugt, das einen der Größe der primären Kristallkörner entsprechenden Kontrast aufwies.

Durch Analyse der Photographie des hergestellten Dunkel­ feldbildes, das eine große Zahl von Bildern primärer Kri­ stallkörner enthielt, mit Hilfe eines von PIAS CO. LTD. hergestellten Geräts zur Bildanalyse "LA555" wurde die mittlere Größe und die Standardabweichung der Größe der primären Kristallkörner, die das Schleifmittel bilden, ge­ messen. Die Messung wurde an zehn willkürlich ausgewählten Sichtfeldern durchgeführt, um einen das gesamte Schleif­ mittel kennzeichnenden Durchschnittswert zu erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

1,2 g der Schleifmittel wurden andererseits mit Alkali ge­ mischt und durch Erhitzen geschmolzen. Das geschmolzene Produkt ließ man bei Raumtemperatur koaleszieren und löste es durch Zugabe von Salzsäure auf. Eine Probe der resul­ tierenden Lösung wurde unter Verwendung einer Methanol-De­ stillations-Methode extrahiert. Die extrahierte Lösung wurde mit Alkali titriert, um eine Gewichtsanalyse des in dem Schleifmittel enthaltenen Bors durchzuführen.

1,2 g des Schleifmittels wurden andererseits unter einer Inertgasatmosphäre in einem Impulsofen aufgelöst und zer­ setzt, und das dabei gebildete Stickstoffgas wurde gas­ chromatographisch auf den Stickstoffgehalt des Schleif­ mittels hin analysiert. Das Ergebnis der Analyse zeigte ein B/N-Molverhältnis des polykristallinen cBN-Schleif­ mittels von 1,03.

200 Karat der cBN-Kristallkörner wurden entnommen, um eine keramisch gebundene Schleifscheibe herzustellen, die einen Durchmesser von 200 mm, eine Dicke von 10 mm und einen Konzentrationsgrad von 200 aufwies. Die Schleifscheibe wurde durch Einstech-Schleifen getestet, und die Abrieb­ menge der Schleifscheibe und die Oberflächenrauheit der geschliffenen Teststücke wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Die in dem Schleiftest verwendeten Teststücke waren aus Lagerstahl SUJ2, und die Schleifbedingungen waren so ge­ wählt, daß die Umfangsgeschwindigkeit der Schleifscheibe 3600 m/min, die Zuführungsgeschwindigkeit der Teststücke 9 m/min, die Schnittiefe der Schleifscheibe 15 µm und die Schleifdauer 60 min betrugen.

Referenzbeispiele 1 bis 5 und Vergleichsbeispiele 2 bis 4

Unter Verwendung von pyrolytischem Bornitrid mit einem B/N-Molverhältnis von 0,98 und verschiedenen, von 98,0 bis 99,9 Gew.-% reichenden Reinheitsgraden als Ausgangsma­ terial und unter Verwendung von halbleitendem, hochreinen Kohlenstoff mit einer Reinheit von nicht weniger als 99,9 Gew.-% als Heizelement, wurde eine Reaktionszelle konstru­ iert, bei der eine aus einem Formkörper aus hochreinen NaCl-Pulvern gebildete Ummantelung in das Heizelement ein­ gesetzt wurde und ein Stück eines in eine Tantalfolie ein­ gewickelten, pyrolytischen Bornitrids als Ausgangsmaterial in die Ummantelung eingepaßt wurde. Beim Zusammenbau der Reaktionszelle ließ man das Stück des Ausgangsmaterials in einer Stickstoffatmosphäre sechs Stunden bei 200°C stehen und schloß es anschließend in eine Reaktionskammer unter Stickstoffatmosphäre ohne Luftzutritt ein. Die Reaktions­ zelle wurde in einen Generator vom Flachriementyp zur Er­ zeugung von hohen Temperaturen und extrem hohen Drücken eingebracht und bei der in Tabelle 1 gezeigten Temperatur und einem Druck von 8,0 GPa 100 Minuten lang behandelt, wodurch direkt in cBN umgewandelte, polykristalline Pro­ dukte hergestellt wurden, die dann gewonnen wurden. Jedes der so gewonnenen polykristallinen Produkte wurde mit ei­ ner Walzenmühle gemahlen und zur Aussortierung der Schleifmittel mit einer Korngröße von 60 bis 80 Mesh (180 bis 250 µ) klassifiziert. Die Schleifmittel wurden gemäß der JIS-Norm R 6003 getestet. Mittels eines Transmissions- Elektronenmikroskops wurde ein Dunkelfeldbild angefertigt, das einen der Größe der primären Kristallkörner entsprechenden Kontrast aufwies, wobei nur ein Teil der (111)- Diffraktionslinien verwendet wurde.

Durch Analyse jeder Photographie des hergestellten Dunkel­ feldbildes, das eine große Zahl von Bildern primärer Kristallkörner enthielt, mit Hilfe eines von PIAS CO. LTD. hergestellten Geräts zur Bildanalyse "LA555" wurde die mittlere Größe und die Standardabweichung der Größe der primären Kristallkörner, die den gesinterten Körper bil­ den, gemessen. Die Messung wurde an zehn willkürlich aus­ gewählten Sichtfeldern durchgeführt, um einen das gesamte Schleifmittel kennzeichnenden Durchschnittswert zu erhal­ ten. Die mittleren Größen der primären Kristallkörner, die die Schleifmittel bilden, und die Standardabweichungen, wie sie durch die Bildanalysen erhalten werden, sind in Tabelle 1 gezeigt. Das mit einem Transmissions-Elektronen­ mikroskop mit einem Vergrößerungsfaktor von 8000 aufgenom­ mene Dunkelfeldbild, das den Aufbau der primären Kristall­ körner des in Beispiel 1 hergestellten cBN- Schleifmittels zeigt, ist in Fig. 1 gezeigt.

Das B/N-Molverhältnis von jedem der Schleifmittel, die ge­ mäß den Referenzbeispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 2 bis 4 hergestellt worden waren, wurde in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 gemessen.

Unter Verwendung der gemäß den Referenzbeispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 2 bis 4 erhaltenen Schleifmitteln wurden Schleifscheiben nach dem gleichen Verfahren, wie in Zusammenhang mit Vergleichsbeispiel 1 erklärt, hergestellt. Deren Schleifleistung wurde unter denselben Bedingungen gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 ge­ zeigt.

Referenzbeispiele 6 bis 9 sowie Beispiele 7 und 8

Die direkt umgewandelten polykristallinen cBN-Produkte wurden unter denselben Bedingungen wie in den obigen Bei­ spielen hergestellt, mit der Ausnahme, daß als Ausgangsma­ terial pyrolytisches Bornitrid mit einer Reinheit von 99,9 Gew.-% und einer Vielzahl von verschiedenen Werten für das B/N-Molverhältnis, das von 0,93 bis 1,01 reichte, verwen­ det wurde. Jedes der hergestellten polykristallinen Pro­ dukte wurde pulverisiert, um Schleifmittel zu erhalten. Die mittlere Größe und die Standardabweichung der primären Kristallkörner, die das Schleifmittel bilden, sowie das B/N-Molverhältnis des Schleifmittels wurden in der glei­ chen Weise wie in Beispiel 1 gemessen.

Dann wurden in der gleichen Weise wie in Vergleichsbei­ spiel 1 unter Verwendung der in den Beispielen 6 und 9 sowie den Beispielen 7 und 8 erhaltenen Schleifmittel Schleifscheiben angefertigt, deren Schleifleistung unter den gleichen Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 gemessen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Claims (1)

1. Schleifmittel aus einem polykristallinen kubischen Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Größe jedes, das Schleifmittel bildenden, primären Kristallkorns nicht über 1,0 µm liegt, ihre Standardabweichung nicht mehr als 0,5 beträgt und das Molverhältnis von Bor zu Stickstoff nicht weniger als 0,95 und weniger als 1,00 beträgt.