DE442361C

DE442361C - Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd unter Mitwirkung eines Kondensationsmittels

Info

Publication number: DE442361C
Application number: DER64355D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1925-05-20
Filing date: 1925-05-20
Publication date: 1927-03-30

Description

Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd unter Mitwirkung eines Kondensationsmittels. Es ist bekannt, bei der Herstellung von synthetischen Harzen durch Kondensation von Phenolen mit Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden Verbindungen Kondensationsmittel zu verwenden, beispielsweise Rasen, Säuren oder dissoziierende Salze. Nach der Menge der angewendeten Kondensationsmittel und je nach dem für die durch Erhitzung herbeigeführte Reaktion erforderlichen Zeitaufwand werden Produkte mit verschiedenen physikalischen und chemischen Eigenschaften erhalten.
Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd, wobei als Kondensations- oder Kontaktmittel eine organische Verbindung angewandt wird, die :erst während der Reaktion entsteht und den Zweck hat, ein resitartiges Endprodukt zu bilden, welches sich durch eine außergewöhnliche Elastizität bei gleichzeitiger großer Härte kennzeichnet, so daß es sich ganz vorzüglich für solche Produkte eignet, für welche .ein hohes Maß von Härte und Elastizität erforderlich ist.
Gemäß der Erfindung wird Formaldehyd beispielsweise mit Dimethylanilin versetzt, dem man Hexamethylentetramin oder Paraformaldehyd zusetzt und die Masse kocht. Wenn das freie Dimethylanilin vollständig verschwunden ist, wird das Erhitzen unterbrochen und die Masse mit Phenol versetzt und in der üblichen Weise am Rückflußkühler erhitzt, bis sich das Kondensationsprodukt bildet.
Durch die Einwirkung von Dimethylanilin auf Formaldehyd unter Zusatz von Hexamethylentetramin entsteht N-Tetramethyl-p-diaminodiph,enylmethan, welches, als Kondensationsmittel wirkt.
Beispiel i.
¢0o g 4oprozentiger Formaldehyd werden am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt und sodann allmählich a bis 5 g Dimethylanilin eingetragen. Hierauf werden etwa i oo bis i 5o g Hexamethylentetramin oder etwa die gleiche Menge Paraformaldiehyd zugesetzt. Die Masse wird alsdann so lange- gekocht, bis das. auf der Oberfläche des Formaldehyds schwimmende ölige Dimethylanilin verschwunden ist.
Hierauf wird das Kochen unterbrochen, und man läßt bis. auf ungefähr 4.o° C abkühlen. Die Masse wird alsdann mit i ooo g Phenol versetzt, und man erhitzt am Rückflußkühler bis zur Bildung des Kondensationsproduktes, welches nach Abtrennung dies Wassers in bekannter Weise durch Erhitzen auf i--o° C in Resit übergeführt werden kann.
Das erhaltene Resol ist löslich in Phenol, Glycerin, Aceton, Alkohol und Alkalien. Es stellt je nach der Höhe der durchgeführten Kondensation ein dünn- bis zähflüssiges Produkt dar, das, bei längerem Stehen an der Luft die ihm ursprünglich anhaftende Klebrigkeit verliert und halbfest, jedoch schmelzbar wird; es läßt sich, wie erwähnt, in festes, unsehmelzbares und unlösliches Resit überführen. .
An Stelle von Dimethylanilin kann man auch beispielsweise Phenylhydrazin verwenden, also eine aromatische Aminoverbindung, bei welcher nur ein Wass,exs;toffatom der Aminogruppe ersetzt ist. Beispiel 2.
Man erhitzt 400 g 4oprozentigen Formaldehyd mit 5 bis i o g Phenylhydrazin am Rückflußkühler und trägt allmählich Zoo g a-Trioxymethylen vorsichtig in das Gemisch ein und setzt, nachdem man vorher die Erhitzung unterbrochen hatte, das. Kochen noch ungefähr i Stunde fort. Das Phenylhydrazi#n setzt sich hierbei mit dem Formaldehyd unter Bildung von Anhydroformaldehydphenylliydrazn um, dem, wie Versuche ergaben, ai:ne außerordentliche katalytische Wirkung zukommt. Sodann versetzt man mit i ooo g Phenol und erhitzt am Rückflußkühler bis zur Schichtenbildung. Das hierbei gebildete Kondensationsprodukt ist von gelber Farbe, die auch bei der Destillation im Vakuum unverändert bleibt. Durch Erhitzen bei 8o° bis. ioo° C läß.t sich das, gebildete Resol in Resit überführen, wobei die gelbe Farbe in dunkelrote bis rubinfarbene übergeht.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus, Phenolen und Formaldehyd unter Mitwirkung eines Kondensationsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man vor Zugabe der Phenole zum Formaldehyd auf diesen -ein N-substituiertes. aromatisches Amin einwirken läßt.