DE4444524C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von gasförmigen höhermolekularen Spuren in einem Trägergas für quasi real-time-Messungen in situ - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von gasförmigen höhermolekularen Spuren in einem Trägergas für quasi real-time-Messungen in situInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachweis von gasförmigen
höhermolekularen Stoffen als Spuren, insbesondere im ppb-ppt-Bereich, in einem Trägergas
niederen Molekulargewichts, insbesondere Luft, für quasi real-time-Messungen unter
Praxisbedingungen vor Ort.
Bekannt sind Analyseverfahren und -vorrichtungen für quasi real-time-Messungen von
gasförmigen Stoffspuren unter Praxisbedingungen vor Ort auf der Grundlage der Absorption
und Emission von Photonen bis zu Nachweisgrenzen von 10-6 sowie der
Ionendriftspektrometrie bis zu Nachweisgrenzen von 10-9. Massenspektrometrische Verfahren,
die sich für Nachweisgrenzen bis zu 10-8 eignen, sind unter Praxisbedingungen vor Ort
weitgehend ungeeignet, da die Ankoppelung eines Massenspektrometers an reale Stoffströme
erheblichen technischen Aufwand erfordert und praktisch sehr sehen zur Anwendung kommt.
Um Stoffe in sicherheitsrelevanten Bereichen, z. B. Drogen, Sprengstoffe, bzw. in Bereichen, in
denen giftige Stoffe austreten bzw. entstehen können, die im Spurennachweisbereich kleiner als
10-8 liegen, messen zu können, werden bekannterweise Voranreicherungsverfahren, z. B. unter
Verwendung von Membranen (DE-OS 17 73 011, DE-OS 35 33 364), molekularer Diffusion
(DE-OS 30 11 908), der Absorption-Desorption (US-PS 39 85 017) oder des Ausfrierens für
die üblichen Gasspurenanalysenmeßverfahren angewendet. Der Anreicherungsfaktor liegt für
gasförmige Stoffe mit geringer Konzentration im Trägergas zwischen 10 und 100. Die
Zuverlässigkeit der Meßergebnisse dieser Anreicherungsverfahren ist jedoch, bedingt durch
ihre nicht eindeutige Reproduzierbarkeit (z. B. bei der Absorption-Desorption), begrenzt. Der
relativ hohe Zeitaufwand für das Sammeln der nachzuweisenden gasförmigen Stoffspuren in
Detektorsubstanzen, wie er in der genannten Patentliteratur zum Ausdruck kommt, lassen eine
Anwendung für die quasi real-time-Messungen unter Praxisbedingungen vor Ort nicht zu.
Bekannt ist auch das Trennen bzw. Anreichem von Gasgemischen, insbesondere für die
Isotope Uran 235 und Uran 238, in einem Wirbelrohr, bei dem an den Außenbereichen der
Wirbelströmung eine Fraktion hohen Molekular- bzw. Atomgewichts abgezogen wird (DE-PS
21 33 098). In diesem Zusammenhang wurde auch eine Zwischenschaltung des Wirbelrohrs
zwischen Gaschromatographen und Massenspektrometer zur Erhöhung des
Gasanreicherungsverhältnisses von Trägergas und Probe vorgeschlagen. Nachteilig sind die
damit verbundene notwendige vorherige Trennung von Trägergas und Probe, die
diskontinuierliche Arbeitsweise und der hohe Zeitaufwand, z. B. für die Trennung von
Dioxinisomeren bis zu einer Stunde.
Die dargestellten technischen Verfahren und Vorrichtungen zum Spurennachweis gasförmiger
hochmolekularer Stoffe sind nicht in der Lage, Gasspuren bestimmter Stoffe im ppb-ppt-Bereich
in sicherheitsrelevanten bzw. -sensiblen Zonen, z. B. von Drogen und Sprengstoffen auf
Flughäfen und an Grenzübergängen oder von halogenierten Kohlenwasserstoffen, z. B.
Dioxinen in Rauchgasen von Müllverbrennungsanlagen, mit quasi real-time-Messungen unter
Praxisbedingungen vor Ort nachzuweisen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine entsprechende
Vorrichtung zu schaffen, die es gestatten, unter Praxisbedingungen vor Ort gasförmige
höhermolekulare Stoffe im Spurennachweisbereich, insbesondere im ppm-ppt-Bereich, in
einem Trägergas niederen Molekulargewichts, insbesondere Luft, mit quasi real-time-Messungen
nachzuweisen.
Erfindungsgemäß werden in einem ersten Verfahrensschritt die zu analysierenden gasförmigen
Stoffspuren mit dem höheren Molekulargewicht M in ihrem Trägergas mit dem niederen
Molekulargewicht M₀ von einer Probegasentnahmevorrichtung einer Ultrazentrifuge, wie sie
aus der Isotopentrennung her bekannt ist, bei Reduzierung des Druckes durch einen
Unterdruckerzeuger auf ihren Arbeitsdruck, zugeführt.
Als zweiter Verfahrensschritt erfolgt mittels der Zentrifugalkraft einer Ultrazentrifuge eine
Konzentration der Gasspuren des zu analysierenden Stoffes in seinem Trägergas nach der
Boltzmann-Beziehung
Dabei ist
ΔM: M-M₀
R: Radius der Ultrazentrifuge
C: Konzentration der zu analysierenden Stoffspuren
C₀: Konzentration des Trägergases
ω: Drehzahl der Ultrazentrifuge
kT: Boltzmannkonstante mal Temperatur
ΔM: M-M₀
R: Radius der Ultrazentrifuge
C: Konzentration der zu analysierenden Stoffspuren
C₀: Konzentration des Trägergases
ω: Drehzahl der Ultrazentrifuge
kT: Boltzmannkonstante mal Temperatur
In einem dritten Verfahrensschritt werden die gasförmigen Stoffspuren in ihrem Trägergas, die
sich aufgrund ihres höheren Molekulargewichts M als der des Trägergases M₀ im
Außenbereich der Ultrazentrifuge angereichert haben, zyklisch entnommen, auf den
Arbeitsdruck der nachfolgenden Analyseneinrichtung gebracht und anschließend einem
Gasspurenanalysenmeßgerät zugeführt und analysiert. Die Anreicherung der zu messenden und
zu analysierenden gasförmigen Stoffspuren läßt sich mit einer Reihenschaltung von
Ultrazentrifugen erhöhen.
Mit der erfindungsgemäßen Einbeziehung des bisher im wesentlichen in der Isotopentrennung
angewendeten Verfahrens zur Massentrennung durch Ultrazentrifugen und ihre
erfindungsgemäße Kombination mit Verfahrensschritten des Spurennachweises von Gasen in
Trägergasen sowie die entsprechende Vorrichtung, bestehend aus Probegasentnahmeeinrichtung,
Druckverminderer, Ultrazentrifuge bzw. Ultrazentrifugenkaskade, Vorrichtung
zur zyklischen Gasentnahme und Gasverdichtung sowie Gasspurenanalysemeßgerät sind
kontinuierliche Gasspurennachweise bis zu einer Größenordnung von 10-13 in quasi real-time
und unter Praxisbedingungen vor Ort möglich.
Die Erfindung wird anhand einiger vorteilhafter Ausführungsbeispiele nachfolgend erläutert. In
den dazugehörigen Zeichnungen zeigen
Fig. 1 die Prinziplösung
Fig. 2 Vorrichtung für die Bestimmung des Gehalts von Dioxinen in Rauchgas von
Verbrennungsanlagen mit zwei reihengeschalteten Ultrazentrifugen und einem
Quadrupolmassenspektrometer
Fig. 3 Vorrichtung für den Nachweis von Benzol, Toluol, Xylol, halogenisierten
Kohlenwasserstoffen, chemischen Kampfstoffen, Drogen- bzw. Sprengstoffspuren
mit zwei reihengeschalteten Ultrazentrifugen und einem Ionendriftspektrometer
(IMS) als Gasspurenanalysemeßgerät.
In Fig. 1 wird an der Probeentnahmestelle 1 die Gasprobe genommen, einem
Unterdruckerzeuger 2 zugeführt, dort auf 0,5 . . . 2 mbar reduziert und der
Ultrazentrifugeneinrichtung 3 zugeführt. Hier erfolgt die Anreicherung der nachzuweisenden
Gasspuren aufgrund ihres höheren Molekulargewichtes gegenüber dem Trägergas (Luft).
Anschließend werden mittels der Vorrichtung 4 zyklisch die angereicherten Gasvolumina aus
der Zentrifugenanordnung 3 entnommen und gegebenenfalls im Druck so verändert, daß dieser
dem Arbeitsdruck der nachfolgenden Analyseneinrichtung 5 entspricht. Dort erfolgt die
Detektion der nachzuweisenden Gasspuren und ihre geeignete Anzeige.
Nach Fig. 2 befindet sich in einem Schornstein 6 eine Entnahmestelle 1 zur Entnahme von
Proben des Rauchgases zum Nachweis auf das Vorhandensein von darin enthaltenen Dioxinen.
Eine Pumpe 8 entnimmt Probegas und sichert die proportionale Absenkung der Konzentration
der einzelnen Gasbestandteile auf den Arbeitsdruck der nachfolgende Ultrazentrifugen 10, 11.
Über eine Probegasleitung 9 gelangt das Probegas zur ersten der zwei in Reihe geschalteten
Ultrazentrifugen 10, 11. In ihnen erfolgt aufgrund des unterschiedlichen Molekulargewichts von
Rauchgas und Dioxinen eine Trennung in Fraktionen. Aufgrund des höheren
Molekulargewichts der Dioxine im Vergleich zu dem des Rauchgases konzentrieren sich die
Dioxine in der Nähe der Wände der Ultrazentrifugen 10, 11. Vom Wandbereich der letzten
Ultrazentrifuge 11 gelangt das mit Dioxinen als Nachweissubstanz angereicherte Rauchgas zu
einer zyklischen Entnahmevorrichtung 4 und einer sie analysierenden und messenden
Quadrupolmassenspektrometereinheit (QMS) 5, bestehend aus dem QMS-Einlaßsystem 12,
dein Quadrupolmassenspektrometer 13 mit seiner Anzeigevorrichtung 14. Mit dieser
Anordnung werden innerhalb weniger Minuten Nachweisgrenzen bis 10-11 erreicht, d. h. eine
Erhöhung um drei Größenordnungen im Vergleich zu den bekannten und unter
Praxisbedingungen vor Ort arbeitenden Probegasanalysenmeßgeräten.
In Fig. 3 befindet sich die Entnahmestelle 1 in einem Kontrollbereich für Gepäckstücke 15.
Eine Pumpe 8 sichert durch Druckreduzierung die Probegasentnahme und den für die Arbeit
der Ultragaszentrifugen 10, 11 notwendigen Arbeitsdruck. Über eine Probegasleitung 9 gelangt
die im Druck reduzierte Umgebungsluft einschließlich der nachzuweisenden Stoffspuren, die
aufgrund ihres sehr niedrigen Dampfdruckes bei Zimmertemperaturen äußerst gering sind, zu
den in Reihe geschalteten Ultrazentrifugen 10, 11. Von ihnen wird die mit den genannten
Stoffspuren angereicherte Umgebungsluft über eine zyklische Entnahmevorrichtung 16 und
einen Vorverdichter 17, der den Betriebsdruck auf Normaldruck bringt, zu einer
Ionendriftspektrometeranordnung (IMS) 5 geleitet, bestehend aus dem Injektor 18, dem
eigentlichen IMS 19 und der Anzeigevorrichtung 14. Innerhalb einer Probegasentnahmezeit
von einigen Minuten werden mit dieser Vorrichtung Nachweisgrenzen bis zu 10-13 erreicht,
d. h. eine Erhöhung um vier Größenordnungen im Vergleich zu den bekannten und unter
Praxisbedingungen vor Ort arbeitenden Probegasanalysenmeßvorrichtungen.
Der jeweilige Meßzyklus wird verkürzt, indem der untere Schwellenwert des Nachweises
des zu analysierenden Stoff als Anzeige "Drogen" bzw. "Sprengstoff" genutzt wird.
Mit der Erfindung werden im Vergleich zum Stand der Technik folgende Vorteile erreicht:
- - die Druckreduzierung für MS-Gaseinlaßsysteme wird infolge des Arbeitsdruckes von 0,5 . . . 2 mbar der Zentrifugen sehr vereinfacht.
- - kontinuierliche quasi real-time-Messungen für toxische bzw. sicherheitsrelevante Stoffe mit Nachweisgrenzen bis 10-13 und besser.
- - keinerlei Veränderungen (Verfälschungen) bei Messungen der Komponenten des Probegases durch Absorption, Phasenübergänge u. a.
- - in den Abmessungen handhabbare stationäre und mobile Gasspurenanalysenmeßvorrichtungen, die unter Praxisbedingungen vor Ort anwendbar sind.
Durch Reihenschaltung weiterer Ultrazentrifugen sind auch noch geringere Nachweisgrenzen
möglich.
Claims (8)
1. Verfahren zum Nachweis von gasförmigen höhermolekularen Spuren in einem Trägergas
für quasi real-time-Messungen in situ, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die zu
analysierenden gasförmigen Stoffspuren mit ihrem Trägergas an einer
Probegasentnahmestelle vor Ort entnommen werden, danach der Druck des
Probegasvolumens auf den Arbeitsdruck einer Ultrazentrifuge abgesenkt wird,
dieses zur Anreicherung der zu analysierenden gasförmigen Stoffspuren im Trägergas
einer Ultrazentrifuge oder einer Reihenschaltung aus mehreren Ultrazentrifugen
zugeführt wird, anschließend das bezüglich der nachzuweisenden Gasspuren
angereicherte Gasgemisch zyklisch entnommen und auf den Arbeitsdruck der
nachfolgenden Analyseneinrichtung gebracht wird und darauf folgend die eigentliche
Analyse erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse mittels Ion
mobility-spectrometry erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse mittels
Flugzeitspektrometrie erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse mittels
Quadrupolmassenspektrometrie erfolgt.
5. Vorrichtung zum Nachweis von höhermolekularen Spuren für quasi real-time-Messungen
in situ, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probenahmeeinrichtung an einer
Probenahmestelle (1) für gasförmige Probevolumina mit einem den Arbeitsdruck einer
Ultrazentrifuge herstellenden Unterdruckerzeuger (2) verbunden ist, daran eine
Ultrazentrifuge/eine Kaskade von mehreren in Reihe geschalteten Ultrazentrifugen (3)
angeschlossen ist, danach eine Vorrichtung zur zyklischen Entnahme und
Druckveränderung (4) der bezüglich der nachzuweisenden Spuren angereicherten
Gasvolumina aus der Ultrazentrifuge/der Kaskade von Ultrazentrifugen (3) angeordnet
ist und mit einer sich anschließenden Gasspurenanalyseeinrichtung (5) verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Probegasentnahmeeinrichtung an einer Rauchgasentnahmestelle (1) an einem
Rauchgaskanal (6), eine Pumpe (8) in einer Unterdruckerzeugungseinheit (2),
Ultrazentrifugen (3), eine Entnahmevorrichtung zur zyklischen Gasentnahme (4) und
eine Analyseneinheit (5), bestehend aus einem Quadrupolmassenspektrometer
Einlaßsystem (12), einem Quadrupolmassenspektrometer (13) und der
Anzeigevorrichtung (14) nacheinander angeordnet sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Entnahmevorrichtung zur zyklischen Gasentnahme (4) aus der Ultrazentrifuge (3) ein
Kompressor zur Druckerhöhung auf Normaldruck (17) und in der Analyseneinheit (5)
eine Ionen-Mobilitäts-Spektrometereinheit, bestehend aus einem Injektor (18), dem
eigentlichen Ionen-Mobilitäts-Spektrometer (19) und seiner Anzeigeeinheit (14)
angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyseneinheit (5)
ein Laufzeitspektrometer ist.
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| DE19944444524 DE4444524C2 (de) | 1994-11-30 | 1994-11-30 | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von gasförmigen höhermolekularen Spuren in einem Trägergas für quasi real-time-Messungen in situ |
Publications (2)
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- 1994-11-30 DE DE19944444524 patent/DE4444524C2/de not_active Expired - Fee Related
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