DE474502C - Verfahren zur Verseifung von AEthylschwefelsaeure - Google Patents

Verfahren zur Verseifung von AEthylschwefelsaeure

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DE474502C
DE474502C DES66672D DES0066672D DE474502C DE 474502 C DE474502 C DE 474502C DE S66672 D DES66672 D DE S66672D DE S0066672 D DES0066672 D DE S0066672D DE 474502 C DE474502 C DE 474502C
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saponification
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/03—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by addition of hydroxy groups to unsaturated carbon-to-carbon bonds, e.g. with the aid of H2O2
    • C07C29/04—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by addition of hydroxy groups to unsaturated carbon-to-carbon bonds, e.g. with the aid of H2O2 by hydration of carbon-to-carbon double bonds
    • C07C29/05—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by addition of hydroxy groups to unsaturated carbon-to-carbon bonds, e.g. with the aid of H2O2 by hydration of carbon-to-carbon double bonds with formation of absorption products in mineral acids and their hydrolysis
    • C07C29/06—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by addition of hydroxy groups to unsaturated carbon-to-carbon bonds, e.g. with the aid of H2O2 by hydration of carbon-to-carbon double bonds with formation of absorption products in mineral acids and their hydrolysis the acid being sulfuric acid

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Description

  • Verfahren zur Verseifung von Äthylschwefelsäure In der französischen Patentschrift 550 988 der Erfinderin ist ein Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol beschrieben, das von Äthylschwefelsäure ausgeht und darin besteht, diese Säure mit Wasser und Ammoniakgas zu behandeln. Dieses Verfahren besitzt den doppelten Vorteil, die Verseifung der Äthylschwefelsäure zu erleichtern und die Kalorien zu liefern, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind und aus der Bildungswärme des Ammoniumsulfats herstammen.
  • Die industrielle Ausführung dieses Verfahrens ist jedoch nicht leicht. Wenn man nämlich die übliche Einrichtung für die Herstellung von Ammoniumsulfat (Abb. r) verwendet, wo das Ammoniak oder die ammoniakhaltigen Dämpfe bei A, die Äthylschwefelsäure bei B eintreten und der gebildete Alkohol bei C austritt, so ist die Wirkung bezüglich der Bildung des Ammoniumsulfats nicht dieselbe, besonders wenn das verwendete Ammoniak wasserfrei ist. Die sich bildende Temperatur wird nämlich außerordentlich hoch, und das Bad kommt ins Kochen, was die Folge hat, daß zu feine Sulfatkristalle entstehen, die durch Schleudern nicht abgetrennt werden können. Außerdem werden die verschiedenen Teile des Sättigers sehr schnell angegriffen.
  • Um solche Nachteile zu vermeiden, ist es notwendig, das Ammoniak mit Luft zu verdünnen, die beispielsweise bei D eintritt, das Bad kühlt und gleichzeitig die Wiedergewinnung des Ammoniaks besser gewährleistet. Aber bei diesen Arbeitsbedingungen wird die Wiedergewinnung des Alkohols sehr mangelhaft, denn ein großer Teil desselben karburiert die Luft, die aus dem Sättiger austritt, und geht so verloren.
  • Es ist ferner bekannt, um Äthylschwefelsäure in Alkohol oder Äther umzuwandeln, die Reaktion in stetiger Weise in einer Destillationssäule mittels überhitzten Wasserdampfes, welcher im -Gegenstrom kreist, zu bewirken.
  • Die Erfindung bildet eine Vereinigung dieser beiden bekannten Verfahren, um das Ammoniak zur Verseifung der Äthylschwefelsäure zu verwenden, wobei dieses neue Verfahren nicht die oben aufgeführten Nachteile besitzt.
  • Erfindungsgemäß werden das Ammoniakgas oder die ammoniakhaltigen Dämpfe am unteren Ende einer Destillationskolonne eingeführt, in welche die zu behandelnde Äthylschwefelsäure hineinströmt. Gleichzeitig sendet man in die Kolonne Wasserdampf, der so einerseits das zur Verseifung nötige Wasser und andererseits einen Teil der Kalorien liefert, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind. Das Ammoniak erleichtert die Verseifung und liefert außerdem einen großen Teil der für die Destillation des Alkohols erforderlichen Kalorien, indem es sich mit der Schwefelsäure verbindet, wie in dem genannten französischen Patent angegeben.
  • Die Abb. z zeigt beispielsweise eine Einrichtung zur Ausführung der Erfindung.
  • A ist eine Kolonne mit den üblichen Platten oder Scheiben; die Ä.thylschwefelsäure tritt bei B etwa bei halber Höhe ein. Bei C tritt der Wasserdampf ein, der das für die Hydration der Äthylschwefelsäure erforderliche Wasser und einen Teil der Kalorien liefert, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind; bei 0, 01- und OZ tritt das Ammoniakgas ein, welches die Verseifung der Äthylschwefelsäure erleichtert, indem es die weiter oben durch den Wasserdampf gebildete Schwefelsäure vernichtet und, gleichzeitig die Kalorien abgibt, die unmittelbar für die Destillation des Alkohols gebraucht werden. Der Ammoniakgasstrom wird so geregelt, daß das gebildete Ammoniumsülfat in der übrigbleibenden Säure in Lösung verbleibt und sich nicht in der Kolonne niederschlägt.
  • Während das ältere Verfahren der Erfinderin aus den in der Einleitung ausführlich angegebenen Gründen im Großbetriebe keine Anwendung finden konnte, arbeitet das neue Verfahren ökonomisch und einwandfrei.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verseifung von Äthylschwefelsäure mittels Wasserdampf und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniakgas oder die ammoniakhaltigen Dämpfe auf der unteren Seite einer kontinuierlichen Destillationskolonne oberhalb des Wasserdampfeintritts zugeführt werden, wobei die Äthylschwefelsäure einerseits und das Ammoniakgas und der Wasserdampf andererseits im Gegenstrom geführt werden.
DES66672D 1924-02-11 1924-07-31 Verfahren zur Verseifung von AEthylschwefelsaeure Expired DE474502C (de)

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