DE484571C - Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff

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DE484571C
DE484571C DEH111222D DEH0111222D DE484571C DE 484571 C DE484571 C DE 484571C DE H111222 D DEH111222 D DE H111222D DE H0111222 D DEH0111222 D DE H0111222D DE 484571 C DE484571 C DE 484571C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

  • Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff Im Patent 482 917 ist die Herstellung von Kalkstickstoff durch Einwirkung von Stickstoff auf in einer Pfanne befindliches glühendes Karbid beschrieben, deren Wandung gasdurchlässig eingerichtet ist, so daß der Stickstoff sowohl durch die Oberfläche der Karbidmasse als auch durch die Wandungen der Pfanne ungehindert in das Innere der zu azotierenden Masse eindringen kann. Um den Austritt der Äzotiermasse durch die Öffnungen der Pfanne zu verhindern, sind dieselben mit einem gasdurchlässigen Mittel, beispielsweise Koks, ausgefüllt. Die Pfanne selbst ist zweckmäßig in einen Außenbehälter eingehängt, welcher durch einen Deckel gasdicht verschlossen. ist, in welchem sich die Einfüllöffnungen befinden. Der obere Rand der Pfanne kann gegenüber den Wandungen des Außenbehälters abgedichtet sein, so daß ein oberer und ein hiervon völlig getrennter unterer Raum entsteht und somit der in den einen dieser beiden Räume eingeführte Stickstoff gezwungen ist, durch die Karbidmasse hindurchzuströmen, um zu den im anderen Teil des Außenbehälters angebrachten Austrittswellen zu gelangen. Wird statt glühenden Karbids in dem Zustande, in welchem dasselbe aus dem Karbidofen kommt, gemahlenes, abgekühltes Karbid oder die Komponenten desselben, Kalk und Koks, verwendet, dann muß der Einsatz vor Beginn der Azotierung erhitzt werden. Dies geschieht durch Einführung von Elektroden in die zu azotierende Masse, wobei gleichzeitig noch eine Heizung der Pfannenwandung durch eingelegte Heizrohre o. dgl. bzw. eine an der Pfannenwandung angebrachte, von der Elektrodenheizung unabhängige elektrische Bandheizung vorgesehen sein kann. Am Deckel des äußeren Azotierbehälters ist hierbei zweckmäßig ein Innenbehälter angeordnet, welcher in die Azotierpfanne hineinragt und gleichfalls mit gasdurchlässigen Wandungen versehen ist. Die zu azotierende Masse wird hierdurch zu einem hohlen ringförmigen Körper gestaltet, welcher annähernd gleiche Wandstärke besitzt und infolgedessen von dem Stickstoff, welcher sowohl vom Außenbehälter als auch von dem Innenkegel her eintreten kann, rasch durchströmt wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist die Verbesserung des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Kalkstickstoff, dahin gehend, daß an Stelle des in dem Hauptpatent beschriebenen Innenbehälters 18 in die eigentliche Azotierpfanne xg eine zweite Pfanne eingesetzt wird, in welche das glühende Karbid in dem Zustande eingefüllt wird, in welchem es aus dem Karbidofen herauskommt, um als Wärmeträger zur Erhitzung des in dem Ringhohlraum befindlichen gemahlenen Karbids oder der Komponenten desselben, Kalk und Koks, an Stelle einer anderen Wärmequelle zu dienen. Das in der Innenpfanne befindliche glühende Karbid kommt hierbei nicht in Berührung mit der zu azotierenden Masse. Die hohe Wärme desselben bringt das gemahlene Karbid aber sehr rasch auf die Azotierungstemperatur, worauf die Stickstoffzuführung in der aus dem Hauptpatent ersichtlichen Weise erfolgen: kann.. Man kann hierbei die Innenpfanne mit undurchlässigen Wandungen versehen, so daß der Stickstoff des Außenbehälters entweder überhaupt nicht oder nur von der Oberfläche aus in das glühende Karbid eindringen kann. Es ist aber auch möglich, die Innenpfanne ebenfalls mit gasdurchlässigen Wandungen zu versehen., . so daß eine Einwirkung des Stickstoffs auch auf das glühende Karbid von allen Seiten her er= folgen kann. - Bekanntlich nimmt glühendes Karbid ' zugeführten Stickstoff nur in ungenügendem Maße auf, und es wird daher bei dieser Einrichtung nur die in dem äußeren Ringhohlraum befindliche zu azotierende Masse in zufriedenstellender Weise in- hochwertigen Kalkstickstoff umgewandelt. Das in der inneren Pfanne befindliche, in der Hauptsache zur Wärmeabgabe dienende glühende Karbid wird daher nur vorazotiert und kann -dann in entsprechend zerkleinertem Zustande zur Fertigazotierung in den äußeren Ringhohlraum eingefüllt werden, während die Innenpfanne wiederum mit frischem Karbid aus dem Karbidofen gefüllt wird. Auch bei dieser Einrichtung kann wiederum durch entsprechende Ausbildung des Bodens der Innenpfanne 18 eine Prallfläche geschaffen werden, um das eingefüllte glühende Karbid hierbei gleichzeitig zu zerkleinern und zu verteilen.
  • Durch die neue Einrichtung wird daher eine äußerst günstige Wärmeausnutzung in wirtschaftlichem Sinne erreicht. Hierbei kann gleichzeitig die Azotierung von glühendem und von gemahlenem Karbid durchgeführt werden. Wenn mehr Karbid erzeugt wird, als zur Kalkstickstoffherstellung verwendet werden soll, wird nur die Wärme des glühenden Karbids wirtschaftlich ausgenutzt. Es kann aber auch fertiges Karbid durch das glühende Karbid erwärmt werden. Ist fertiges Karbid nicht vorhanden, so wird der Ringhohlraum ohne Füllung gelassen und der Stickstoff nur im Sinne des Hauptpatents in das in der Innenpfanne befindliche glühende Karbid zwecks Überführung desselben in Kallistickstoff eingeführt.
  • Es ist bereits ein Verfahren bekannt geworden, bei welchem ein Teil der im frisch hergestellten Karbid enthaltenen Wärme bei der Herstellung von Kalkstickstoff verwertet -wird. Dieses Verfahren besteht darin, daß ein frisch gegossener Karbidblock in das pulverisierte Karbid eingebettet oder hineingeworfen wird. Letzteres befindet sich hierbei in einem einfachen Ofen aus feuerfestem Material, in welchen nach Einbettung des Karbidblockes Stickstoff zugeführt und auf diese Weise die Reaktion eingeleitet wird. Dieses Verfahren hat aber den großen Nachteil, daß bei dem während der Reaktion eintretenden Schmelzen der Azotiermasse der eingebettete Karbidblock mit derselben zusammenbackt, so daß er sich nach Beendigung der Reaktion schwer oder gar nicht von dem gebildeten. Kalkstickstoff trennen läßt. Das Fertigerzeugnis ist -daher ein azotierter Kalkstickstoff, in welchem viel unazotiertes Karbid enthalten ist, welches seinen Wert stark herabsetzt. Außerdem entstehen bei der Einbettung des heißen Karbidblocks infolge der großen Wärmedifferenz in dem zu azotierenden Karbidmehl starke Wärmespannungen, wodurch das ' Karbidxneht-'explosionsartig aus dem Behälter herausgetrieben wird. Diese Nachteile sind beim Erfindungsgegen-Stande vermieden.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist auf beiliegender Zeichnung in mehreren Ausführungsbeispielen veranschaulicht, und zwar zeigt . Abb-. s einen Innenbehälter für flüssiges und einen Außenbehälter für gemahlenes Karbid, welche beide in einem gemeinschaftlichen Außenbehälter stehen, _ der durch einen Deckel verschlossen ist, Abb. 2 eine ähnliche Einrichtung, bei welcher der Innenbehälter nicht durch einen Deckel verschlossen ist, -Abb. 3 eine Einiichtung wie Abb. i, bei welcher der Innenbehälter 18 mit gasdurchlässigen Wandungen versehen ist, Abb. q. eine ähnliche Einrichtung wie -Abb. 2, Abb. 5 und 6 eine weitere Ausführungsform des in Abb.3 dargestellten Ausführungsbeispiels, ' Abb. 7 und 8 eine weitere Ausführungsform, bei welcher der Innenbehälter einen als Prallfläche dienenden Innenkern besitzt.
  • Gemäß Abb. i ist der Innenbehälter-i8 mit massiver Wandung versehen und beläßt gegenüber dem Außenbehälter ig, welcher eine gasdurchlässige Wandung besitzt, einen ringförmigen. Hohlraum, welcher zur Aufnahme von gemahlenem Karbid dient. .In den Innenbehälter wird das glühende Karbid, wie es aus dem Karbidofen kommt, eingefüllt. Beide Behälter stehen in einem Außenbehälter 8 mit Stickstoffzuführung io und-Stickstoffabführung xi, welcher durch einen Deckel verschlossen ist. Der Stickstoff kann hierbei-durch die Öffnungen6 in das im äußeren Ringhohlraum befindliche Karbid und gleichzeitig auch von der Oberfläche her in das glühende Karbid der-Pfanne 18 eindringen, welches hierdurch vörazotiert wird.
  • Bei der aus Abb. 2 ersichtlichen, abgeänderten Ausführungsform ist durch den Deckel lediglich das im Ringhohlraum befindliche gemahlene Karbid abgeschlossen. Das in der Pfanne 18 befindliche glühende Karbid steht hier mit dem Innenraum des äußeren Azotierbehälters in keinerlei Verbindung, so daß auch der Stickstoff nicht auf dasselbe einwirken kann.
  • Die in Abb. 3 dargestellte Ausführungsform ähnelt derjenigen, welche in Abb. i veranschaulicht ist. Der Innenbehälter 18 ist jedoch hier ebenfalls mit gasdurchlässigen Wandungen versehen, so daß die Vorazotierung des glühenden Karbids nicht nur von der Oberfläche, sondern auch von- den Wandungen aus erfolgen kann. Außerdem ist die Wandung des Behälters 18 noch mit einem Hohlraum oder einem Rohrsystem 26 versehen, so daß der Stickstoff auch innerhalb der Wandung kursieren kann.
  • Abb. q. zeigt eine ähnliche Ausführungsform, wie in Abb. 2 dargestellt, bei welcher der Außenbehälter 8 mit der Pfanne ig unmittelbar verbunden ist und die Innenpfanne 18 sich auf die entsprechend gestaltete Oberkante der Pfanne ig aufsetzt. Auch hier hat das in der Pfanne 18 befindliche glühende Karbid keinerlei Verbindung mit dem Innenraum des Behälters 8 und wird durch den in diesem befindlichen Stickstoff nicht beeinflußt.
  • Nach Abb. 5 und 6 ist die in Abb. 3 dargestellte Ausführungsform derart geändert, daß der Behälter 18 nach oben ausgebogen ist, wobei wiederum durch die Leitungen 26 der Stickstoff in die Hohlräume der Pfanne 18 geleitet wird.
  • Das in Abb. 7 und 8 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt eine ähnliche Ausführungsform, wie dieselbe in Abb.5 und 6 dargestellt ist, jedoch ist die Deckelanordnung so getroffen, daß Überleitungskanäle 27 für den Stickstoff vorgesehen sind, so daß der Stickstoff leicht zur Oberfläche des im Innenbehälter 18 befindlichen glühenden Karbids gelangen kann. Der Boden des Innenbehälters 18 ist noch mit einem gasdurchlässigen Kern 28 versehen, um auch von diesem aus Stickstoff in den Innenbehälter i8 leiten zu können, so daß das in diesem befindliche glühende Karbid von allen Seiten her Stickstoffzutritt erhält. Der Innenkegel 28 dient gleichzeitig als Prallfläche, um beim Einfüllen des glühenden Karbids eine möglichst feine Zerteilung desselben zu erreichen.
  • Wie ersichtlich, hat man es bei der neuen Einrichtung völlig in der Hand, auf die jeweilige Herstellung von Karbid und Kalkstickstoff derart einzuwirken, daß beliebige Teilmengen des einen oder des anderen Erzeugnisses hergestellt werden können. Ist kein gemahlenes Karbid vorhanden, so wird das in die Innenpfanne eingefüllte glühende Karbid im Sinne des Hauptpatents azotiert. Ist dagegen gemahlenes Karbid vorhanden, dann kann in beliebiger Weise das zur Wärmeabgabe verwendete glühende Karbid gleichzeitig vorazotiert oder aber, wenn es als Karbid erhalten werden soll, von der Stickstoffzuführung getrennt gehalten werden. Der vorazotierte Kalkstickstoff kann dann als Besatz für den äußeren Ringhohlraum verwendet werden, in welchem er fertigazotiert wird.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist durch die in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele nicht erschöpft, sondern umfaßt auch sonstige Ausführungsformen, welche auf dem gleichen Grundgedanken der Erfindung beruhen.

Claims (3)

  1. PATEN TANSPRIl*CFll's: i. Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff nach Patent 482 917, dadurch gekennzeichnet, daß das im Innenbehälter (i8) befindliche, dem Karbidofen unmittelbar entnommene glühende Karbid als Wärmequelle für das in den Raum zwischen dem Innenbehälter (i8) und dem Außenbehälter (ig) eingebrachte gemahlene oder kleinstückige Karbid oder vorazotierten und weiter mit Stickstoff zu sättigenden Kalkstickstoff dient, wobei die Wandung des Außenbehälters (ig) gasdurchlässig eingerichtet ist, so daß der Stickstoff in die im Außenbehälter (ig) befindliche zu azotierende Masse ungehindert Zutritt findet, während die Wandung des Innenbehälters (i8) nicht gasdurchlässig ist, so daß der Stickstoff gegebenenfalls nur auf die Oberfläche des glühenden Karbids einwirken kann.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des Innenbehälters (i8) ebenfalls gasdurchlässig eingerichtet ist und den Gasdurchlaßstellen das Gas durch eine geeignete Rohranordnung (26) zugeführt wird.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des Innenbehälters (i8) hochgezogen und als Prallkörper (28) ausgebildet ist, um das glühende Karbid beim Einfüllen desselben in den Innenbehälter zu verteilen. q.. Vorrichtung nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschlußdeckel des Ofens mit Gasüberführungskanälen (27) versehen ist.
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