DE489330C - Verfahren zur Rueckgewinnung des beim Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen verwendeten Natriumsulfites aus der Ablauge - Google Patents
Verfahren zur Rueckgewinnung des beim Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen verwendeten Natriumsulfites aus der AblaugeInfo
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Description
Die Erfindung- betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung des beim Aufschluß von
Pflanzenfaserstoffen verwendeten Natriumsulfits aus der Ablauge und besteht darin,
daß die Ablauge, mit Schwefelsäure versetzt, das gebildete Natriumsulfat durch Umsetzung
mit Erdalkalibisulfit und das gebildete, in Lösung gegangene Schwefeldioxyd durch Zusatz
von Natriumhydroxyd oder Carbonat in Natriumsulfit übergeführt wird, das in den Betrieb zurückkehrt, während die durch den
Schwefelsäurezusatz ausgeschiedenen organischen Stoffe abgetrennt und gegebenenfalls
durch trockne Destillation nach üblichen Methoden aufgearbeitet werden.
Bekanntlich enthalten die beim Aufschluß von Pflanzenfaserstoffen mit Natriumsulfitlösung
anfallenden Ablaugen einen organischen Sulfokörper neben Natriumsulfat, das
ao durch Oxydation des Natriumsulfits bei der Reduktion sauerstoffhaltiger organischer Körper
entstanden ist. So sind z. B. in der Ablauge bei der Verarbeitung von Stroh 250/0
des angewendeten Natriumsulfits unverändert, 250/0 zu "Natriumsulfat oxydiert und 500/0
an Lignin gebunden.
Der Grundgedanke: der Erfindung beruht auf
der Feststellung, daß Schwefelsäure den organischen Sulfokörper dieser Ablaugen unter
Bildung von Natriumsulfat und Schwefeldioxyd zersetzt, während die organischen Bestandteile ausgefüllt werden. Behandelt
man das bei der Schwefelsäurelbehandlung anfallende heterogene Reaktionsgemisch aus
Natriumsulfatlösung, fester organischer Substanz und gasförmigem Schwefeldioxyd mit
Calciumbisulfit, so entsteht aus dem Natriumsulfat Calciumsulfat und Natriumsulfit, so
daß man auf diese Weise alle wirksamen Bestandteile der Ablauge wiedergewinnt, und
zwar in der zum Aufschluß erforderlichen Form. Nach Beendigung dieser Operation trennt man die durch die Mitfällung des
Calciumsulfats leicht ausfallende organische Substanz von der Lösung durch Filtration
oder Dekantieren. Die Flüssigkeit wird dann nach Neutralisierung des in der Lösung
vorhandenen Schwefeldioxydes mit Natriumhydroxyd oder -carbonat in den Kocher zurückgeführt, während die organischen Bestandteile
entweder als Brennstoff verwendet oder nach üblichen Methoden durch trockne Destillation zu den bekannten Holzverkohlungserzeugnissen
aufgearbeitet werden.
Die Menge des Schwefelsäurezusatzes riehtet
sich nach der Art und Zusammensetzung der Ablauge. Es ist dabei aber zu beachten,
daß die zugesetzte Schwefelsäure nicht nur
die in der Ablauge vorhandenen organischen Sulfokörper, sondern auch das freie Natriumsulfit
unter Bildung von in Lösung gehendem Schwefeldibxyd und Natriumsulfat zerstört. Den infolgedessen verhältnismäßig großen
Schwefelsäureverbrauch kann man abier herabsetzen, indem man das in der Ablauge vorhandene
ungebundene Natriumsulfit vor dem Zusatz in Natriumsulfat umwandelt, was beispielsweise
durch Behandlung der Ablauge mit Luft bewirkt werden kann. Es empfiehlt sich deshalb, die vom Kocher kommenden
Sulfitablaugen vor dem Zusatz der Schwefelsäure durch Einblasen von Luft oder durch
Berührung mit Luft in Rieseltürmen mit geeigneten Einrichtungen zur Vergrößerung
der Oberfläche mit den zur Oxydation dies ungebundenen Natriumsulfits erforderlichen
Mengen Sauerstoff in Berührung zu· bringen. Es wurde ferner gefunden, daß zur Zersetzung
der organischen Sulfokörper der Ablauge auf den Zusatz von Schwefelsäure verzichtet
werden kann, wenn man dia Schwefelsäure selbst in der Ablauge erzeugt durch Elektrolyse, bei welcher die oxydierte Ablauge
Elektrolyt ist. Nach der Oxydation des ungebundenen Natriumsulfits besteht die flüssige Phase der Ablauge ausschliaßlich
aus Natriumsulfatlösung, die durch Elektrolyse Schwefelsäure liefert, die mit den organischen
Sulfokörpern reagiert. Diese Elektrolyse läßt sich ohne Diaphragma nur schwer
durchführen. Aus diesem Grunde empfiehlt sich die Anwendung eines Diaphragmas aus
beispielsweise Baumwolle oder Asbest, weil dann gleichzeitig die Möglichkeit vorhanden
ist, das kathodisch sich bildende Natriumhydroxyd abzutrennen und später zur Neutralisierung
zu verwenden.
Von den bekannten Verfahren zur Aufarbeitung von Sulfitablau'gen, die beim Aufschluß
von Cellulose mit Caldumbisulfitlösung entstehen, unterscheidet sich der Gegenstand
der Erfindung dadurch, daß- sich aus der Ablauge beim Einblasen von Luft nicht
Schwefelsäure, wie bei der Calcium'bisulfitablauge, sondern Natriumsulfat bildet. Die
beiden aufzuarbeitenden Ablaugen sind deshalb grundverschieden voneinander. Hinzu
kommt, daß- sich bei dar Behandlung von Calciumbisulfitablauge mit Schwefelsäure
wertloses Calciumsulfat bildet, während die gleiche Behandlung gemiäß der Erfindung zu
Natriumsulfat führt, das sich leicht in Natriumsulfit umwandeln läßt, was beim CaI-ciumsulfat
nicht möglich ist. Auch die Elektrolyse der Schwarzlauigen der NatronceHulosefabrikation
ist grundverschieden von der Elektrolyse 'gemäß der Erfindung, weil bei
dieser Natriumsulfat der Elektrolyt ist, während die Schwarzlauge als Elektrolyten ein
Gemisch von Natriumhydroxyd mit organischem Natriumsalz enthält.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Rückgewinnung des beim Aufschluß von Pflanzenfaserstoffen verwendeten TSTatriumsulfits aus der Ablauge, dadurch gekennzeichnet, daß die AUajge jmit Schwefelsäure versetzt wird, worauf~^ä"s"^el5i]ffete^WäJfiumiuIIat durch Zusatz von, Ejrdalkalibisulfit unä äas gebildete, in Lösung gegangene Schwefeldioxyd durch Zusatz von Njitriumhydroxyd_ oder -carbona't Sl TTatriumsulfit übergeführt wird, das in den Betrieb zurückkehrt, während die durch die Schwefelsäure ausgeschiedenen organischen Stoffe abgetrennt. und gegebenenfalls durch trockne Destillation nach an sich bekannten Methoden aufgearbeitet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, das ungebundene Natriumsulfit der Ablauge vor dem Zusatz der Schwefelsäure zu Natriumsulfat umgewandelt wird, z. B. durch Einblasen von Luft, in Rieseltürmen in der 'Wärme oder in der Kälte bei erhöhtem Druck oder im Vakuum.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß· die erforderliche Schwefelsäurie durch Elektrolyse des Natriumsulfats der Ablauge in dieser selbst erzeugt und daß das hierbei anfallende Natriumhydroxyd zur Neutralisation der bei der Umsetzung des Natriumsulfats zu Natriumsulfit anfallenden sauren Lauge benutzt wird.
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1930
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|---|---|---|---|---|
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