DE50134C - Verfahren zur Darstellung einer neuen weifsen Bleifarbe (Bleisubsulfit) - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung' betrifft die Herstellung einer neuen weifsen, schwefelhaltigen Bleifarbe, welche mit der Weifse und Deckkraft des nach der alten holländischen Methode erzeugten Bleiweifses gröfsere Dauerhaftigkeit und Widerstandskraft gegen zersetzende Einflüsse vereint, als das nach der genannten und den übrigen bekannten Methoden bereitete Bleiweifs.

Die neue' Bleifarbe steht in chemischer Beziehung zwischen dem Sulfid und dem Sulfat; nach Ausweis der Analyse ist die Verbindung zusammengesetzt aus:

82,9 pCt. Bleioxyd,
14,3 pCt. schwefliger Säure,
2,1 pCt. Wasser

und entspricht somit der Formel yPbO, 2 S O₂ + H₂O. Sie- gleicht dem Sulfid durch die Structur und dem Sulfat durch die Farbe, und empfiehlt sie sich durch die gleichzeitige Anwesenheit dieser.beiden Eigenschaften als Ersatz für das bekannte Bleiweifs (Bleicarbonat); ihre Deckkraft steht der des besten Bleicarbonats nicht nach; ihre Farbe ist weifs mit einem Stich ins Blaue; sie ist weniger löslich als Bleicarbonat und widersteht auch kräftiger der Einwirkung von Schwefelwasserstoff. Der gewöhnlichen trockenen Bleiweifsprobe unterworfen, unterscheidet sie sich sofort ganz bestimmt von allen bekannten Bleiweifssorten, indem sie eine blaue Nuance annimmt, wenn man eine kleine Probe davon mit dem Nagel auf einer dunklen Unterlage ausstreicht, während die bekannten Bleiweifssorten in reinem Zustande (rufsfrei) hierbei je nach der Qualität ins Gelbliche oder Graue spielen.

Das Darstellungsverfähren ist folgendes:
Metallisches Blei wird entweder granulirt oder durch Eingiefsen in geschmolzenem Zustande in Wasser in schwammiges Blei umgewandelt. Die Bleigranalien oder die Bleischwammstücke werden in eine Reihe hölzerner Kufen gefüllt; das erste Gefäfs wird darauf mit Wasser gefüllt, dem man etwa 10 pCt. oder mehr gewöhnliche Handelsessigsäure zugesetzt hat. Man läfst das saure Bad etwa 30 Minuten lang mit dem Blei in Berührung, worauf man es in die zweite Kufe ablaufen und darin ebenso laqge verweilen läfst, um es dann in die dritte Kufe überzuführen. Währenddessen überläfst man den Bleiinhalt der ersten und zweiten Kufe der Einwirkung der Luft, wodurch unter Temperaturerhöhung Oxydation veranlafst wird. Nachdem das Bad auch in der dritten Kufe etwa 30 Minuten lang gewirkt hat, führt man es in die erste Kufe zurück, so dafs das Blei der zweiten Kufe der ersten Oxydation weiter unterliegt, das Blei der dritten Kufe die erste Einwirkung der Luft erfährt. Nach Verlauf weiterer 30 Minuten führt man das Bad wieder in die zweite Kufe, während das Blei der ersten Kufe die zweite Oxydation erfährt, das der dritten Kufe der ersten Oxy-■ dation weiter unterliegt. In dieser Weise fährt man fort, bis das Bad eine Dichte von 15 bis 2o° B. erlangt hat, bei welcher es aus einer Lösung von basischem Bleiacetat besteht. Die erhaltene Lösung von basischem Bleiacetat wird in einen tiefen Bottich gefüllt und dann Schwefligsäuregas hindurchgetrieben, infolge dessen weifses Bleisulfit ausgefällt wird. Dasselbe bleibt in der aus freigewordener Essig-

Claims (1)

1. säure und neutralem Bleiacetat bestehenden Flüssigkeit suspendirt. Man trennt es von letzterer mittelst Filterpressen, wäscht es entweder in der Filterpresse oder nach Herausnahme aus derselben und rührt es dann tüchtig mittelst Wasserdampfes durch.

   Zu diesem Behufe wird die im teigigen oder halbflüssigen Zustande aus den Filterpressen kommende Masse in einen Bottich gebracht und Wasserdampf so hindurchgeleitet, dafs er die ganze Masse gleichmäfsig durchrührt und zugleich erhitzt. Die Wirkung des Dämpfens besteht einerseits in der Verjagung noch mechanisch anhängender freier Säurereste und andererseits im Austreiben eines Theiles der chemisch gebundenen schwefligen Säure, so dafs eine Art von Subsulfit hinterbleibt, welches sich nicht so leicht in Sulfat umwandeln läfst wie normales Bleisulfit. Das Product wird nach dem Dämpfen getrocknet und kann dann mit OeI verrieben werden.

   Auch in physikalischer Beziehung wirkt das Dämpfen ganz charakteristisch ein; die Partikelchen werden milchiger und compacter, d. h. dichter und auch ihre Weifse erfährt eine wesentliche Verbesserung, indem sich durch das Dämpfen die bereits hervorgehobene Nüaricirung' ins Blaue herstellt.

   In dem Verfahren kann jede Bleiverbindung, die sich durch schweflige Säure oder ein schwefligsaures Salz zersetzen läfst und dabei ihr Blei mit der schwefligen Säure verbindet, verwendet werden; doch giebt der Erfinder einer Lösung von basischem Bleiacetat deshalb den Vorzug, weil hierbei kein nennenswerther Verlust an Säure stattfindet, da die aus den Filterpressen rinnende verdünnte Säure immer wieder in die Kufen zurückgeschickt wird.

   Die Vortheile des neuen Bleipräparates als weifse Farbe gegenüber dem gewöhnlichen Bleiweifs sind bereits dargelegt worden, vor dem gewöhnlichen ungedämpften Bleisulfit hat es folgenden Vorzug:

   Wird eine Probe des letzteren mit OeI zusammengerieben, trocknen gelassen und der Luft genügend lange ausgesetzt, so nimmt es eine grünlich-gelbliche Nuance an, vermuthlich infolge von Verbindung eines Theiles des Schwefels seiner schwefligen Säure mit dem Wasserstoff der feuchten Luft und Bildung von Schwefelblei durch den hierbei entstehenden Schwefelwasserstoff. Diese oder eine ähnliche Einwirkung konnte bei dem gedämpften Sulfit nicht beobachtet werden.

   Auch jedes andere Mittel, welches in seiner Einwirkung mit dem Wasserdampf chemisch gleichbedeutend ist, kann statt des letzteren angewendet werden. So z. B. könnte man auf normales Bleisulfit durch eine Alkaliverbindung einwirken, welche nicht nur anhängende freie Säure abstumpft, sondern auch dem Sulfit einen Theil seiner gebundenen schwefligen Säure entzieht.

   Patenτ-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung einer neuen weifsen schwefelhaltigen Bleifarbe mit feiner molecularer Structur und einem Stich ins Blau, darin bestehend , dafs man normales Bleisulfit mit Wasserdampf bei einer Temperatur nicht über 232° C. behandelt.