DE510574C - Gewinnung von Zirkonoxychlorid - Google Patents
Gewinnung von ZirkonoxychloridInfo
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Description
- Gewinnung von Zirkonoxychlorid Bei der Gewinnung von Zirkonoxychlorid aus Zirkonkalkschmelzen bzw. Zirkonkalkglühprodukten ist es bekannt, die Schmelze mit Salzsäure aufzunehmen und Zirkonoxvchlorid durch Kristallisieren und Umkristallisieren zu gewinnen. Zirkonoxychlorid ist in starken Chlorcalciumlösungen ebenso schwer oder noch schwerer löslich wie in starker Salzsäure, und die Schwerlöslichkeit nimmt mit zunehmender Konzentration der Chlorcalciumlösung beträchtlich zu, was auf Grund des Massenwirkungsgesetzes leicht erklärlich ist. Diese Tatsache wird entsprechend der Erfindung zunutze gemacht, indem man beim Lösen der Schmelze bzw. des Glühproduktes in Salzsäure die Menge und Konzentration der Salzsäure so bemißt, daß die entstehende Lösung nahezu neutral und an Calciumchlorid gesättigt ist.
- Es wurde ferner die Beobachtung gemacht, daß man, nachdem man die Schmelze unter Kühlung in die Salzsäure eingetragen hat, ein Erhitzen auf Kochtemperatur vermeiden muß, weil sonst die abgeschiedene Kieselsäure in einen schwer filtrierbaren Zustand übergeht. Ausführungsbeispiel i kg einer Zirkonkalkschmelze von folgender Zusammensetzung: Ca O ............ 48% Zr O,. ............ 31 04 Si O., ............ 14% Fe. # Al. 0. ..... 7 °/ wurde in gepulvertem Zustande mit 6oo ccm einer Chlorcalciumlauge, wie sie durch Auslaugen des Rückstandes eines früheren Ansatzes erhalten wird, angerührt. Alsdann wurden 3 kg technische Salzsäure von ig° Be allmählich unter Kühlung zugegeben. Nach dem Zusatz der Salzsäure wurde längere Zeit auf eine Temperatur von etwa ioo bis io5° erhitzt. Nach dem Filtrieren wurde die Lauge abgekühlt, wobei sich das Zirkonoxychlorid in schönen Kristallnadeln abschied. Der Filtrationsrückstand wurde mit etwa 6oo ccm Wasser ausgelaugt. Die erhaltene Lauge ist nicht mehr kristallisationsfähig und dient als Ausgangslauge zum Anrühren der Schmelze. Das auskristallisierte Zirkonoxychloridwurde von der Mutterlauge getrennt, welzhe eine starke Chlorcalciumlauge von etwa 36' Be darstellt. Sie enthält außer geringen Mengen Zirkonoxychlorid noch Eisen und Tonerde aus dem Ausgangsmaterial.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Zirkonoxychlorid aus Zirkonkalkschmelzen bzw. Zirkonkalkglühprodukten durch Behandlung derselben mit Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze mit Salzsäure und Calciumchlorid in solchen Mengen und Konzentrationen behandelt, daß eine nahezu neutrale Lösung entsteht, die bei der folgenden Auskristallisation des Oxychlorids an Calciumchlorid gesättigt und an Zirkonoxychlorid übersättigt ist. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Erhitzen der Lösung der Zirkonkalkschmelze bzw. des Glühproduktes in Salzsäure Kochtemperatur vermeidet. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Aufschluß der Zirkonkalkschmelze bzw. des Glühproduktes mit Salzsäure erhaltene Zirkonoxychlorid aus starker Chlorcalciumlösung umkristallisiert.
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