DE533593C

DE533593C - Verfahren zur Beeinflussung der Loeslichkeitseigenschaften von Celluloseestern der hoeheren Fettsaeuren

Info

Publication number: DE533593C
Application number: DEI31493D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-06-26
Filing date: 1927-06-26
Publication date: 1931-09-16

Description

Verfahren zur Beeinflussung der Löslichkeitseigenschaften von Celluloseestern der höheren Fettsäuren Gemäß dem Verfahren des Hauptpatents S15 107 werden die Löslichkeitseigenschaften von Celluloseestern der höheren Fettsäuren beeinflußt, wenn man unlösliche oder schwer lösliche Ester in einem flüssigen Medium bei höherer Temperatur mit Säuren, Säureanhydriden oder Salzen starker Säuren mit schwachen Basen oder Gemischen solcher Mittel behandelt.
Wie weiter gefunden wurde, tritt dieselbe Wirkung ein, wenn die vorstehend genannten Mittel ganz oder teilweise durch Säurehalogenide ersetzt werden.
Durch geeignete Auswahl der Säurehalogenide und durch Änderung der Temperatur und der Mengenverhältnisse läßt sich die Löslichkeitsänderung der Ester in beliebiger Weise regeln. Die Wirksamkeit der anorganischen Säurehalogenide ist im allgemeinen größer als die der organischen.
Die Behandlung unlöslicher Celluloseester der höheren Fettsäuren mit Säurehalogeniden führt, wie sich aus den Analysen ergibt, nicht zu einer Weiterveresterung der Cellulosederivate.
Es ist bereits von D r e y f u s vorgeschlagen worden, Celluloseacetat, also einen löslichen Celluloseester, zwecks Veränderung der Löslichkeitseigenschaften mit Säuren, sauren Salzen oder Säurederivaten zu behandeln, ohne daß jedoch nähere Vorschriften für die Behandlung mit Säurehalogeniden gegeben wurden. Damals waren nur die löslichen Ester anorganischer Säuren und niederer Fettsäuren und die durch Veresterung von vorbehandelter Cellulose entstehenden löslichen Ester höherer Fettsäuren bekannt. D .r e y f u s kannte also noch nicht die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe, einen unlöslichen oder sehr schwer löslichen Celluloseester in eine lösliche Form überzuführen. Die Entdeckung der unlöslichen Celluloseester der höheren Fettsäuren durch G r ü n und W i t t k a (Zeitschrift f. angew. Chemie, Bd. 34 von i9ai, S. 646) war dem Cellulosefachmanne so überraschend, daß weder die Entdecker selbst noch spätere Bearbeiter (z. B. Gaul t und E h r m a n n , Bulletin de la Soc. Chim. de France, iga6, Bd. 39, S. 876) versucht haben, die von den löslichen Celluloseestern her bekannten Verfahren zur Beeinflussung der Löslichkeit auf die neuartigen unlöslichen Celluloseestern anzuwenden und sie auf diesem Wege in lösliche Form überzuführen. Beispiel i-15o g unlösliches Cellulosedistearat werden mit iooo ccm Xylol durchfeuchtet und nach Zugabe von' io ccm Phosphoroxychlorid auf ioo° erhitzt. Nach I bis i1/2 Stunde ist eine klare Lösung - entstanden, aus der man das Reaktionsprodukt durch Äthanol ausfällt. Man trennt den Niederschlag von der Flüssigkeit durch Filtrieren und Trocknen. Der so erhaltene Ester löst sich in aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen.
Das unlösliche Cellulosedistearat enthält 82,8 0j0, der löslich gemachte Ester 82,9 °/o gebundene Stearinsäure. Beispiel e 1509 unlösliches Cellulosedilaurat werden mit iooo ccm Xylol durchfeuchtet und nach Zugabe von 40 g Laurychlorid auf 135 bis z4o° erhitzt. Nach 2'J2 bis 3 Stunden ist der Ester sollständig in Lösung gegangen. Das Reaktionsprodukt kann, wie im Beispiel i angegeben, abgeschieden werden. Es löst sich in aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen.
Das unlösliche Cellulosedilaurat enthält 75,8 0/0, der löslich gemachte Ester 77,0 olo gebundene Laurinsäure.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Beeinflussung der Löslichkeitseigenschaften von Celluloseestern der höheren Fettsäuren gemäß Patent 5i5 107, dadurch gekennzeichnet, daß man die dort genannten Mittel ganz oder teilweise durch. Säurehalogenide ersetzt.