-
Verfahren zum Spinnen von Kupferseide Durch das Hauptpatent 516370
ist ein Verfahren zum Spinnen von Kupferseide geschützt. Es besteht darin, daß man
das Spinnen von Kupferoxvdammoniakcelluloselösung in Fällbädern vornimmt, die freie
Kohlensäure, aber keine anderen Gase gelöst enthalten.
-
Es wurde nun gefunden, daß man das Spinnen auch in gasfreien Fällungsmitteln
vornehmen kann, die Erdalkalibicarbonate enthalten oder denen Alkalibicarbonate
zugesetzt sind.
-
Es ist bekannt, daß in den meisten Roh-«-ässern neben anderen Salzen
Bicarbonate enthalten sind. Dabei handelt es sich jedoch ausschließlich um Bicarbonate,
die in Bindung zu den Erdalkalimetallen stehen. Diese sind nach den bisherigen Ansichten
infolge ihrer sogenannten vorübergehenden oder Carbonathärte im Spinnprozeß sehr
schädlich und müssen daher durch chemische Zu- oder Umsätze beseitigt werden. Darauf
wird schon im Patent 322 1d11 hingewiesen, «-o es heißt, »daß es hauptsächlich der
doppeltkohlensaure Kalk, also im wesentlichen die sogenannte temporäre Härte des
Wassers ist, worauf die Ungleichmäßigkeit der Gespinste zurückgeführt werden muß.«
Aber auch die dann verbleibende, durch die anderen Salze bedingte schädliche Kalkwirkung,
die sogenannte bleibende Härte, gestattet kein einwandfreies Spinnen und muß daher,
wie weiter in dem Patent beschrieben ist, durch den Zusatz löslicher organischer
Verbindungen gemildert werden. Das heißt also, daß Rohwässer, die eine nennenswerte
Gesamthärte enthalten, nicht ohne chemische. Vorbehandlung zum Fällen von Kupferspinnlösungen
benutzt werden können. So wird auch in den Vorveröffentlichungen, bei denen Wasser
als Koagulierungsbad erwähnt wird, dieser Tatsache Rechnung getragen, z. B. die
in den Patenten 21o 28o und 303 04.7, «-o ausdrücklich von reinem Wasser
die Rede ist.
-
Demgegenüber wurde die Beobachtung gemacht, daß der schädliche Einfluß
des Kalkes und Magnesiums in dem Augenblick beseitigt ist, «-o diese Erdalkalibicarbonate
in ihrer Wirkung nicht mehr durch andere Salze derselben oder verwandten Metalle
gestört werden. Während sonst schon Härtegrade bis zu 2 oder 3° die äußerste Grenze
der Spinnfähigkeit darstellen, gelingt es leicht, mit Härten von 4.,8 oder 1o°,
d. h. einem Gehalt
von etwa 12o bis 300 mg Calciumbicarbonat
im Liter, einwandfreie Seide herzustellen, sobald eben diese Salze allein als Härtebildner
im Wasser vorhanden sind.
-
Ferner ist vorgeschlagen, permutiertes Wasser zum Spinnen von Kunstseide
zu verwenden; hierbei werden die im Wasser vorhandenen Erdalkalisalze in die entsprechenden
Alkalisalze verwandelt. Aber selbst in den Fällen, in denen beim Permutieren durch
die Anwesenheit vorübergehender Härte die Bildung von Natriumbicarbonat erfolgt,
ist dasselbe infolge der Einwirkung der anderen noch vorhandenen Salze keineswegs
ohne weiteres in der Lage, eine der freien Kohlensäure entsprechende Wirkung auszuüben,
wie ja in dem obenerwähnten Patent 322 141 auch deutlich zum Ausdruck kommt. Weder
gelingt es die Reißfestigkeit und Dehnung der so behandelten Seide beträchtlich
zu erhöhen, noch die bei längerem Spinnen immer auftretenden Kupferabscheidungen
an den Wänden des Spinntrichters weitgehend zu verhüten, so daß man also durch das
Permutitverfahren keineswegs allgemein die durch das 1 atriumbicarbonät erzielten
Erfolge erreichen kann.
-
Die in den natürlichen Rohwässern vorhandene vorübergehende Härte,
die allein die Bildung von Alkalibicarbonaten hervorrufen kann, und die daraus erhaltene
mögliche Menge an Bicarbonaten ist erklärlicherweise aii verhältnismäßig niedere
Grenzen gebunden; so ist z. B. ein Gehalt von o,5 g Natriumbicarbonat im Liter entsprechend
15 ° vorübergehender Härte schon als äußerst hoch zu bezeichnen. Dabei ist
aber noch zu berücksichtigen, daß die günstige Einwirkung des atriumbicarbonats
in einer solchen auf natürlichem Wege erhaltenen optimalen Lösung, wie ebenfalls
oben erwähnt, durch die Anwesenheit der stets vorhandenen anderen Salze mehr oder
weniger stark im entgegengesetzten Sinne beeinflußt werden kann. Es war daher die
Beobachtung sehr wichtig, daß die aus natürlichen Wässern erhaltenen Fallflüssigkeiten
durch Zusatz von Alkalibicarbonaten in den angegebenen Wirkungen der festigkeitssteigernden
und kupferlösenden Wirkungen noch eine Steigerung zu erfahren vermögen.
-
Gegenüber dein Verfahren des Hauptpatentes bietet das Spinnen mit
Bicarbonaten den Vorteil, daß man auch bei höheren Temperaturen arbeiten kann. Beispiel
t Eine Kul>feroxydammoniakcelluloselösung wird in einem Spinngefäß, z. B.- gemäß
dem aus der Patentschrift 22o o5I bekannten Verfahren, mit Wasser gefällt, welches
im Liter ungefähr 2 g Natriumcarbonat enthält. Die weitere Aufarbeitung des gefällten
Fadens erfolgt dann nach den in der Technik bekannten Methoden. Beispiel e An Stelle
des im Beispiel r genannten atriumbicarbonates nimmt man eine wäßrige Lösung von
Calciumbicarbonat, dessen Gesamthärte 5 ° beträgt. Das Fällen und Weiterverarbeiten
des Fadens erfolgt in üblicher Weise.