DE543285C - Verfahren zur Abtrennung von OElen aus den Ablaeufen der Kohleverfluessigung - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung von Ölen aus den Abläufen der Kohleverflüssigung Es ist schon vorgeschlagen worden, die Abtrennung von Ölen aus Gemischen mit festen Stoffen,' z. B. aus den Abläufen der Kohleverflüssigung, mit schwefliger Säure auszuführen. Die schweflige Säure wird hierbei bei tiefen Temperaturen, z. B. bei o bis - to', angewendet; bei dieser Temperatur besitzt sie aber nur eine selektive Lösefähigkeit, z. B. für aromatische Verbindungen. Die Anwendung der schwefligen Säure bei tieferen Temperaturen wird auch dadurch beeinträchtigt, daß die Ausgangsstoffe verhältnismäßig dickflüssig und daher schwer zu handhaben sind.
• Es wurde nun gefunden, daß man die allgemeine Lösefähigkeit der schwefligen Säure unter Verminderung der selektiven Lösefähigkeit erhöhen kann, wenn man die Behandlung der ölhaltigen festen Stoffe, wie sie bei der Druckhydrierung von Kohlearten, Teeren, Mineralölen u. dgl. erhalten werden, unter Druck, gegebenenfalls in der Wärme, vornimmt. Es ist überraschend, daß bei den kompliziert zusammengesetzten Rückständen der Druckhydrierung durch Anwendung v on schwefliger Säure unter Druck in kurzer Zeit eine vollständige Extraktion möglich ist. Die Olgewinnung kann in Extraktionsapparaten nach Art der Soxhletapparatur oder unter Anwendung von Planzellen- oder Trommelfiltern u. dgl. vorgenommen werden. Im letzteren Fall ist es zweckmäßig, auf der Filterfläche eine Rührung vorzunehmen. Die anzuwendenden Temperaturen und die Drücke richten sich nach der Art des Ausgangsmaterials. Es ist unter Umständen zweckmäßig, mit der Temperatur bis nahe an die kritische Temperatur der schweflige., Säure, die bei 157' liegt, heranzugehen. Man kann die erforderliche Temperatur unter Ausnutzung des Wärmeinhaltes z. B. von technischen Abgasen erzeugen. Bei der Verwendung von Filtern stuft man zweckmäßig die Temperatur in der Apparatur so ab, daß durch die Filterfläche nach außen eine Saugwirkung erzeugt wird.
• Es ist zwar schon bekannt, Braunkohle einerseits und Erdöle und Braunkohlenteeröle andererseits sowie flüssige und feste Bestandteile enthaltende Gemische, wie Rohanthracen, mit schwefliger Säure unter Druck und in der Wärme zu behandeln. Die genannten Stoffe stellen aber verhältnismäßig leicht trennbare Gemische dar, aus deren Verhalten gegenüber schwefliger Säure kein Schluß auf das Verhalten der pastenförmigen, zum Teil festen und kompliziert zusammengesetzten Rückstände und Abläufe der Druckhydrierung von Kohlearten, Teeren, Mineralölen u. dgl. gezogen werden kann. Beispiel r oo kg eines bei der Behandlung von Braunkohlen mit Wasserstoff unter Druck erhaltenen Rückstandes, der ¢o% feste Bestandteile enthält, wird mit 500 1 flüssiger schwefliger Säure gemischt und bei etwa 8o° und dem zugehörigen Druck von .etwa 2o at unter guter Rührung ,auf ein Filter gebracht. Durch geringe Herabsetzung der Temperatur unterhalb des Filters wird eine Saugwirkung ausgeübt. Aus dem Gemisch von schwefliger Säure und extrahiertem Öl wird die erstere durch entsprechende Temperatursteigerung abdestilliert. Die öle werden abgelassen, und die schweflige Säure wird von neuem in das Filtergefäß geführt. Die festen Rückstände werden kontinuierlich vom Filter entfernt. Man gewinnt so praktisch vollständig die in dem Rückstand enthaltenen öle.
• Nimmt man die Extraktion bei 2o bis 25° und bei einem Druck von etwa 3 bis 4 at vor, so gewinnt man bei sonst gleicher Arbeitsweise in der gleichen Zeit etwa 8o% der öligen Bestandteile. Bei einer weiteren Herabsetzung der Arbeitstemperatur und der dazugehörigen Drücke vermindert sich die ölausbeute wesentlich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII Verfahren zur Abtrennung von ölen aus den Abläufen oder Destillationsrückständen der Kohleverflüssigung durch Behandlung mit schwefliger Säure, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit schwefliger Säure unter Druck, gegebenenfalls in der Wärme, vorgenommen wird.