DE549111C

DE549111C - Verfahren zur Darstellung von Glutaminsaeure aus Melasseschlempe

Info

Publication number: DE549111C
Application number: DED53860D
Authority: DE
Original assignee: Dessauer Zucker Raffinerie G M
Current assignee: Dessauer Zucker Raffinerie G M
Priority date: 1927-09-08
Filing date: 1927-09-08
Publication date: 1932-04-23

Description

Verfahren zur Darstellung von Glutaminsäure aus Melasseschlempe Die bisher bekannten Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Melassescb1empe beruhen in erster Linie auf der Überführung der in der Schlempe enthaltenen Glutaminsäure in das in gesättigter Salzsäure schwer lösliche Glutaminsäurehydrochlorid. Die Hauptschwierigkeit der Verfahren dieser Art beruht darauf, daß das Glutaminsäurehydrochlorid nur in konzentrierter Lösung in gesättigter Salzsäure schwer löslich ist, eine Bedingung, die sich bei dem großen Gehalt an anderen organischen Stoffen in der Schlempe nur schwer erfüllen läßt. Andere in der Literatur veröffentlichte Verfahren, die teilweise auch die Abscheidung der freien Glutaminsäure aus Melasseschlempe bezwekken, ergaben ebenfalls bei der Nachprüfung, daß es auch bei genauester Einhaltung der Vorschriften nichtmöglich ist, Glutaminsäure im großen aus der Melasseschlempe zu gewinnen.
Die vorliegende Erfindung gibt nun ein Verfahren an die Hand, das technisch tatsächlich durchführbar ist, eine gute Ausbeute liefert und vor allem hinsichtlich der chemischen Reaktion glatt und sicher verläuft. Die Erfindung beruht darauf, daß man wie bisher zu der Melasseschlempe eine organische oder anorganische Säure (gasförmig oder gelöst) zugibt, deren Acidität größer ist als diejenige der Glutaminsäure, jedoch in einer Menge, daß eine Wasserstoffionenkonzentration erreicht wird, die einerseits größer ist als die Summe der in der Schlempe vorhandenen schwächeren Säuren bis einschließlich der Glutaminsäure, andererseits kleiner als die Summe sämtlicher in der Schlempe enthaltenen organischen Säuren, so daß also die zugegebene Säure nicht als freie Säure auftreten kann bzw. diese Grenze nicht wesentlich überschritten wird. In dieser Weise ist bisher nirgends gearbeitet worden, und auch in der Literatur ist bisher nirgends darauf hingewiesen worden. AusgedehnteVersuche haben aber gezeigt, daß erst hierdurch die Möglichkeit gegeben ist, Glutaminsäure tatsächlich ohne Schwierigkeiten im großen zu gewinnen.
Ferner ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur bei dem Zugeben der Säure zur Schlempe innehält, bei der die Glutaminsäure in Freiheit gesetzt wird, ohne mit der zugegebenen Säure Salze zu bilden. Durch Versuche ist festgestellt, daß die Temperatur bei der starken Pufferung der Melasseschlempe für verschiedene Säuren verschieden bemessen werden muß.
Außerdem kann man zwecks -Fällung der Glutaminsäure zur Schlempe vor, während oder nach der Zugabe der Säure solche Lösungsmittel geben, in denen die Glutaminsäure unlöslich bzw. schwer löslich ist. Hierbei ist ebenfalls die Menge des Lösungsmittels ausschlaggebend, die man so bemißt, daß man gerade die Glutaminsäure als eine Fraktion gewinnt.
Beispiel i In einer Melasseschlempe wird zunächst die Summe sämtlicher gebundener organischer Säuren bestimmt. Hat man z. B. i q. % (als freie Säuren berechnet) gefunden, so gibt man auf ioo kg Melasseschlempe 25,4 kg Salzsäure von 2o° B6 unter Umrühren zu, unter gleichzeitiger Kühlung wegen der exothermen Wärme unterhalb i2o°. Bei der Prüfung findet man danach, daß noch keine freie Salzsäure vorhanden ist. Man überläßt die Mischung einige Zeit sich selbst, worauf die Glutaminsäure auskristallisiert. Die Gewinnung und Trennung von den ebenfalls ausgeschiedenen Alkalichloriden wird nach bekannten Verfahren durchgeführt.
Beispiel 2 In der wie in Beispiel i voruntersuchten Melasseschlempewerden bei gefundenen 1q.% freien Säuren auf i oo kg Melasseschlempe 28, 7 i kg Salzsäure vom spez. Gewicht i, 142 unter Umrühren unter gleichzeitiger Kühlung unterhalb i2o° zugegeben. Nach weiterem Abkühlen bis auf Temperaturen unterhalb 8o° werden 9o 1 Alkohol zugegeben. Alkalichloride und Glutaminsäure können gleich in dieser Lösung fraktionsweise gefällt werden, oder man läßt beide zusammen auskristallisieren und trennt die Glutaminsäure nach bekanntem Verfahren ab.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Glutaminsäure aus Melasseschlempe, bei dem man zu der Schlempe eine organische oder anorganische Säure (gasförmig oder gelöst) zugibt, deren Acidität größer ist als diejenige der Glutaminsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Säure in einer solchen Menge zusetzt, daß eine Wasserstoffionenkonzentration erreicht wird, die zwar etwas größer ist als die Summe der in der Schlempe vorhandenen schwächeren Säuren bis einschließlich der Glutaminsäure, jedoch kleiner als die Summe sämtlicher in der Schlempe enthaltenen organischen Säuren, so daß keine freie Zusatzsäure oder solche nur in unwesentlicher Menge vorhanden ist.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei dem Zugeben der Säure diejenige Temperatur innehält, bei der die Glutaminsäure in Freiheit gesetzt wird, ohne mit der zugegebenen Säure Salze zu bilden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks einfacher und gänzlicher Ausfällung der Glutaminsäure ein Lösungsmittel in solcher Menge zugibt, daß man gerade noch die Glutaminsäure als eine Fraktion gewinnt.