DE551165C - Rueckgewinnung von Pergamentierschwefelsaeure - Google Patents

Rueckgewinnung von Pergamentierschwefelsaeure

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DE551165C
DE551165C DEF71018D DEF0071018D DE551165C DE 551165 C DE551165 C DE 551165C DE F71018 D DEF71018 D DE F71018D DE F0071018 D DEF0071018 D DE F0071018D DE 551165 C DE551165 C DE 551165C
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Feldmuehle Papier und Zellstoffwerke AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90—Separation; Purification
    • C01B17/901—Recovery from spent acids containing metallic ions, e.g. hydrolysis acids, pickling acids

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Rückgewinnung von Pergamentierschwefelsäure Durch Auswaschen im Gegenstrom zu der laufenden säurehaltigen Bahn läßt sich bekanntlich ein beträchtlicher Teil der zur Pergamentierung verwendeten Schwefelsäure zurückgewinnen. Naturgemäß ist diese Säure erheblich verdünnter als die Pergamentiersäure, sie muß daher vor der Wiederbenutzung entweder mit konzentrierter Schwefelsäure aufgefüllt oder eingedampft werden. Meist werden beide Maßnahmen zu gleicher Zeit angewendet und nur ein Teil des Wassers verdampft, während der unvermeidbare Säureverlust in Form von konzentrierter Schwefelsäure ergänzt wird. In jedem Fall aber erwärmt sich die Säure bei dieser Behandlung und dunkelt beträchtlich nach. Besonders beim Eindampfen wird eine nahezu undurchsichtige schwarze Flüssigkeit erhalten, die organische Substanzen in feinster Verteilung und in gelöster Form enthält.
  • In der Technik der Pergamentherstellung war es bisher üblich, die schwarze Säure durch Zugabe von Oxydationsmitteln, vor allem Kaliumpermanganat, zu bleichen, wobei ein großer Teil der gelösten organischen Stoffe son-ie die kolloidale Kohle oxydiert wurden. Der Verbrauch an diesem zur Schwefelsäure vergleichsweise ziemlich kostspieligen Oxydationsmittel ist jedoch so erheblich, daß er die Wirtschaftlichkeit der Säurerückgewinnung zuweilen stark beeinträchtigt. Es sind auch Verfahren bekannt, die Abfallsäure in flachen Pfannen zu konzentrieren, einen Teil der organischen Stoffe durch Durchblasen von Luft zu verkohlen und zu der dann filtrierten oder abgeheberten Säure ein Oxydationsmittel, wie Salpetersäure oder Permanganat, zuzugeben, um eine praktisch vollständige Aufhellung zu erreichen. Um die Menge der Oxydationsmittel zu verringern, wurde auch schon in die zuvor konzentrierte Säure Schwefelwasserstoff eingeleitet. ' Es wurde nun gefunden, daß schon eine vollkommene Regenerierung der Abfallschwefelsäure dadurch erreicht wird, daß die Säure zunächst in offenen, möglichst flachen Bleipfannen neingedampft und die so konzentrierte Säure mit stückigem oder auch gemahlenem Braunstein behandelt wird. Durch diese Behandlungsart verflüchtigt sich ein großer Teil der organischen Substanz bei der Konzentration, so daß der Rest schon durch eine geringe Zugabe von Braunstein völlig oxydiert werden kann. Die anzuwendende Menge Braunstein zum Bleichen der wiedergewonnenen Säure richtet sich nach den Eindampftemperaturen und der Eindampfgeschwindigkeit. Es kann so eine Ersparnis von 3o bis 5o% an Oxydationsmitteln gegenüber der bekannten Arbeitsweise erzielt werden. Die Erfindung besteht also darin, daß durch die Kombination zweier Maßnahmen, nämlich des Eindampfens der Abfallsäure in offenen Pfannen und der anschließenden Behandlung mit Braunstein, eine gereinigte und gebleichte Schwefelsäure erhalten wird, die unmittelbar wieder in dem Pergamentierprozeß verwendet werden kann. Es ist weder das Hindürchleiten von Lüft und Schwefelwasserstoff noch die Anwendung teuerer Oxydationsmittel,-- -wie Kaliumpermanganat, erforderlich. Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform des Bleichverfahrens der vorher konzentrierten Säure besteht nun darin, daß der Braunstein als Filtermasse angewendet wird. Gegebenenfalls werden dem in gröberer oder feinerer Körnung verwendeten Braunstein noch andere Stoffe, welche die Filtrierwirkung unterstützen, wie z. B. Quarzsteine und Sand, zugemischt. Da der Braunstein vor allem in der Hitze ziemlich rasch wirkt, so empfiehlt es sich, die unmittelbar aus der letzten Eindampfpfanne austretende, noch heiße Säure auf ein solches Braunsteinfilter auflaufen zu lassen. Auf diese Weise erhöht sich die Wirtschaftlichkeit der Säurerückgewinnung, und die technischen Schwierigkeiten, die einem solchen Verfahren bisher im Wege standen, werden auf verhältnismäßig sehr einfache Weise gelöst.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Rückgewinnung von Pergamentierschwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die rückfließende Säure zunächst -in offenen Pfannen eingedampft und dann durch Behandlung mit Braunstein gebleicht wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die noch heiße ,eingedampfte Säure durch Filter geleitet wird, die ganz oder teilweise aus Braunstein bestehen.
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