DE553379C - Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratloeslichkeit - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender CitratloeslichkeitInfo
- Publication number
- DE553379C DE553379C DEI29151D DEI0029151D DE553379C DE 553379 C DE553379 C DE 553379C DE I29151 D DEI29151 D DE I29151D DE I0029151 D DEI0029151 D DE I0029151D DE 553379 C DE553379 C DE 553379C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- phosphate
- dicalcium phosphate
- constant
- production
- citrate solubility
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 title claims description 18
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 title claims description 14
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 14
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 title claims description 14
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 title description 12
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000150 monocalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
- C05B11/16—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using alkaline lyes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Description
- Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratlöslichkeit Dicalciumphosphat wird bekanntlich in der Weise hergestellt, daß man es aus Aufschlußlösungen von Rohphosphaten mittels Kalkmilch öder Calciumcarbonat ausfällt. Hierbei werden, insbesondere beim Arbeiten bei höheren Temperaturen auf wasserfreies Dicalciumphosphat, oft nur schlecht citratlösliche Produkte erhalten.
- Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß die Citratlöslichkeit der ausgefällten Produkte in sehr ausgesprochener Weise von der Zusammensetzung des Waschwassers abhängt. Frisch gefälltes Dicalciumphosphat wird durch Wasser unter Rückgang der Citratlöslichkeit schneller zersetzt als schon gelagerte Produkte, die beim Schütteln mit Wasser im allgemeinen nur wenig verändert werden.
- Es wurde nun gefunden, daß man Niederschläge mit sehr gleichmäßiger hoher Citratlöslichkeit erhält, wenn man sie mit einer an Dicalciumphosphat gesättigten sauren Phosphat- bzw. phosphorsäurehaltigen Lösung, zweckmäßig von pH -etwa ¢ oder darunter, auswäscht. Solche Lösungen werden z. B. erhalten, indem man Monocalciumphosphat mit Wasser behandelt. Es wird hierbei eine an Dicalciumphosphat gesättigte Lösung erhalten, welche gleichzeitig genügend sauer ist, um ein Zurückgehen der Citratlöslichkeit beim Auswaschen der sehr reaktionsfähigen Niederschläge zu vermeiden. Hierdurch wird auch erreicht, daß beim Auswaschen praktisch kein Dicalciumphosphat in Lösung geht. Gleichzeitig gelingt es auf diese Weise, den Gesamtphosphorsäuregehalt des Fällungsproduktes zu steigern, indem zahlreiche Verunreinigungen herausgewaschen werden. Die Waschlösungen können naturgemäß des öfteren verwendet werden, bis die Anreicherung an Verunreinigungen und der Anstieg des pH-Wertes eine Aufarbeitung zweckmäßig erscheinen läßt.
- Von dem bekannten Verfahren, eisenhaltiges Dicalciumphosphat vom Eisen zu befreien durch Behandeln des Phosphates mit einer salzsauren Lösung von Calciumphosphat, unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß hier die phosphathaltigen Niederschläge mit einer an Dicalciumphosphat gesättigten, sauren Lösung ausgewaschen werden. Hierdurch wird vor allem erreicht, daß von dem Dicalciumpho.sphat beim Auswaschen nichts in Lösung geht. Ferner werden im vorliegenden Falle, insbesondere beim Arbeiten gemäß Anspruch 2, dem Dicalciumphosphat noch anhaftende, aus der Aufschlußlösung stammende lösliche Kalksalze herausgewaschen, so daß man im Gegensatz zu der bekannten Arbeitsweise, bei der infolge des hohen Chlorcalciumgehaltes der Waschlösungen ein stark hygroskopisches Calciumphosphat gewonnen wird, ein vollkommen reines und nichthygroskopisches Dicalciumphosphat erhält. Beispiel i Eine Aufschlußlösung (d -i,425) von Pebblephosphat in Salpetersäure wurde in zwei Stufen (bei 2o und 6o°) mit Kalkmilch, der Kalksalpeter zugesetzt war, gefällt. Die Fällungen wurden zweimal mit kaltem Wasser ausgewaschen. In einem genau analog angesetzten Versuch wurden die Fällungen zweimal mit den gleichen Mengen phosphathaltiger saurer Lösung von pH - i,o ausgewaschen, wie sie durch Auslaugen von Superphosphat mit Wasser erhalten worden war. Die Ergebnisse waren folgende:
Vorfällung ` - Hauptfällung ausgewaschen mit ausgewaschen mit Wasser Phosphat- `Valse, Phosphat- lösung lösung n"n Vn 0%0 1,111 Citratlöslichkeit 96,8 99,4 83,5 98,9 Gesamt-P, 0, ... 34,5 41,9 44,9 51,8 ausgewaschen mit Wasser Phosphat- lösung Citratlöslichkeit ... 67,5 99.5 Gesamt-P20;, ..... 43,9 49,5
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratlöslichkeit aus den durch Fällen von Aufschlußlösungen von Rohphosphaten mittels Kalkmilch oder Calciumcarbonat erhaltenen Niederschlägen, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederschläge mit einer an Dicalciumphosphat gesättigten sauren phosphat- bzw. phosphorsäurehaltigen Lösung, zweckmäßig von p7 =etwa 4. oder darunter, ausgewaschen werden.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da,ß mit einer. Lösung ausgewaschen wird, wie sie durch Behandeln von Monocalciumphosphat mit Wasser erhalten wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI29151D DE553379C (de) | 1926-09-29 | 1926-09-29 | Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratloeslichkeit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI29151D DE553379C (de) | 1926-09-29 | 1926-09-29 | Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratloeslichkeit |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE553379C true DE553379C (de) | 1932-06-25 |
Family
ID=7187230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI29151D Expired DE553379C (de) | 1926-09-29 | 1926-09-29 | Verfahren zum Herstellen von Dicalciumphosphat von gleichbleibender Citratloeslichkeit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE553379C (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE926187C (de) * | 1945-06-29 | 1955-04-07 | Prod Chim Et Engrais D Auby So | Verfahren zur Herstellung nichthygroskopischer Mehrstoffduengemittel |
| DE931223C (de) * | 1951-10-09 | 1955-08-04 | Gen Electric | Verfahren zur Reinigung von Calciumchlorid |
| DE1004631B (de) * | 1954-02-11 | 1957-03-21 | Applic Et De Rech S Ind S A So | Kreislaufverfahren zur Herstellung gefaellter Dicalciumphosphate |
| DE967522C (de) * | 1951-09-10 | 1957-11-21 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Herstellung eines lagerbestaendigen, stickstofffreien Phosphatduengemittels oder Beifuttermittels |
-
1926
- 1926-09-29 DE DEI29151D patent/DE553379C/de not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE926187C (de) * | 1945-06-29 | 1955-04-07 | Prod Chim Et Engrais D Auby So | Verfahren zur Herstellung nichthygroskopischer Mehrstoffduengemittel |
| DE967522C (de) * | 1951-09-10 | 1957-11-21 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Herstellung eines lagerbestaendigen, stickstofffreien Phosphatduengemittels oder Beifuttermittels |
| DE931223C (de) * | 1951-10-09 | 1955-08-04 | Gen Electric | Verfahren zur Reinigung von Calciumchlorid |
| DE1004631B (de) * | 1954-02-11 | 1957-03-21 | Applic Et De Rech S Ind S A So | Kreislaufverfahren zur Herstellung gefaellter Dicalciumphosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE489651C (de) | Verfahren zur Herstellung von hochprozentigem Dicalciumphosphat | |
| DE579627C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln, die mehrere Duengerkomponenten enthalten | |
| DE859625C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mehrstoff-Duengemitteln aus sauren, fluorhaltigen, Calcium und Phosphorsaeure enthaltenden Loesungen | |
| DE561514C (de) | Verfahren zur Behandlung schwefelsaurer Eisenbeizablaugen mit Gewinnung von wasserarmem Eisensulfat | |
| DE454419C (de) | Gewinnung von Duengemitteln | |
| DE542957C (de) | Verfahren zur Gewinnung phosphorsaeurehaltiger Mischduenger | |
| DE967522C (de) | Verfahren zur Herstellung eines lagerbestaendigen, stickstofffreien Phosphatduengemittels oder Beifuttermittels | |
| DE631234C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln | |
| DE917159C (de) | Verfahren zur Erzeugung von Oberflaechenschichten auf Eisen und Stahl | |
| DE812253C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat aus sauren, fluorhaltigen, Calcium und Phosphorsaeure enthaltenden Loesungen | |
| DE702450C (de) | Verfahren zur Herstellung hoeherwertiger Phosphatduengemittel aus Thomasschlacke oder anderen niedrigprozentigen Gluehphosphaten | |
| DE487848C (de) | Verfahren zur Gewinnung von reiner Phosphorsaeure und reinem Triammoniumphosphat | |
| DE545428C (de) | Herstellung von Phosphorsaeure oder Phosphaten aus Bleiphosphaten | |
| AT121971B (de) | Verfahren zur Darstellung von wasserarmen, streufähigen Nitrophosphaten. | |
| DE662431C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonphosphat-Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischduengern | |
| DE587955C (de) | Verfahren zur Herstellung eines gehaltreichen Phosphorsaeureduengers | |
| DE564133C (de) | Verfahren zur Verarbeitung von Rohphosphataufschlussloesungen | |
| DE542588C (de) | Verfahren zur Herstellung eines aus Ammoniumphosphat und Ammoniumnitrat bestehenden Mischduengers | |
| DE856741C (de) | Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbonatapatiten oder Mischduengern | |
| DE533857C (de) | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen aus Alkaliphosphaten bestehenden Duengemitteln | |
| DE558722C (de) | Herstellung von Kaliumnitrat und Dimagnesiumphosphat | |
| DE1116693B (de) | Verfahren zum Aufbereiten von Eisenerz | |
| DE553631C (de) | Verfahren zur Herstellung von alkalisch reagierenden Kalisalzen zu Duengezwecken | |
| DE574720C (de) | Herstellung von Phosphorsaeure aus Monocalciumphosphat | |
| DE577342C (de) | Verfahren zur chemischen Verarbeitung von basischen Phosphatschlacken, insbesondere Thomasschlacken |