DE555002C - Verfahren zur Herstellung einer Verbindung aus Theobromin-Calcium und Calciumnitrit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Verbindung aus Theobromin-Calcium und CalciumnitritInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer Verbindung aus Theobromin-Calcium und Calciumnitrit Durch das Patent 548 373 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindung aus Calciumnitrit und Theobromin-Calciuni geschützt, das darin besteht, daß man (las Calciumsalz des Theobromins (oder Theobromin und Calciumhydroxyd) mit Calciumnitrit bei Gegenwart von Wasser zusammenbringt und die erhaltene Lösung unter Verwendung eines Vakuums zur Trockne eindampft. Es wurde nun gefunden, daß man zu dem gleichen Komplexsalz kommen kann, wenn man frisch dargestelltes und in Wasser unlösliches Tlieobromin-Calcium in konzentrierte Lösungen von Calciumnitrit bei Zimmertemperatur unter gutem Rühren einträgt. Das Reaktionsprodukt wird nach scharfem Absaugen auf der N utsche auf dem Tonteller getrocknet. Nachdem es pulverförmig geworden ist, extrahiert man es im Soxhletapparat mit Alkohol, wodurch das überschüssige Calciumnitrit herausgelöst wird. Es hinterbleibt ein auch bei verschiedenen Überschüssen von Calciumnitrit stets gleichmäßig zusammengesetztes Komplexsalz. Neben eingelagertem Wasser enthält es Theobromin-Calcium und Calciunmitrit im molekularen Verhältnis. In Wasser ist es leicht löslich, doch zersetzen sich die verdünnten Lösungen beim Stehen nach und nach, indem der Komplex wieder zerfällt. Auf dem beschriebenen Wege wird die neue Verbindung in einer Form erhalten, die sich leicht abfiltrieren und trocknen läßt, während bei dem Verfahren des Hauptpatents 548 373 die nach dem Zusammengeben der Komponenten entstehende Lösung zunächst eingedampft und dann unter Verwendung eines Vakuums in dünner Schicht getrocknet werden muß. Das obenerwähnte Waschendes Niederschlags mit Alkohol ist für den Fall vorgesehen, daß eine völlig reine Verbindung notwendig sein sollte. Es erübrigt sich dabei eine Gehaltsbestimmung der Ausgangsstoffe, die in Anbetracht des schwankenden Wassergehaltes der letzteren bei dem Verfahren des Hauptpatents unerläßlich ist.
- Beispiel 35 Teile Calciumnitrit löst man in 5o Teilen Wasser und trägt nun unter gutem Durchrühren 22 Teile Theobromin-Calcium (r5 Teilen wasserfreier Substanz entsprechend) ein. Nach 24stündigem Stehen, wobei zeitweise kräftig durchgerührt wird, preßt man auf der Nutsche die Mutterlauge ab und trocknet darauf auf dem Tonteller. Das pulverförmig gewordene Produkt wird im Soxhletapparat mit Alkohol längere Zeit extrahiert. Der Rückstand stellt die kristallwasserhaltige neue liomplexv ei-bindung vor. Sie enthält, auf Trockensubstanz berechnet,. 75 °1o Theobromin-Calcium und 2,5 % Calciumnitrit.
Claims (1)
- PATENTAN'SPRU CH Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Theobromin-Calcium und Calciumnitrit, dadurch gekennzeichnet, daß man in Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 548 373 hier frisch gefälltes, in Wasser nicht lösliches Theobromin-Calcium in überschüssige konzentrierte Calciumnitritlösung einträgt und das Reaktionsprodukt nach dem Trocknen mit Alkohol vom überschüssigen Calciumnitrit befreit.
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| DEK120377D DE555002C (de) | 1931-05-13 | 1931-05-13 | Verfahren zur Herstellung einer Verbindung aus Theobromin-Calcium und Calciumnitrit |
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