DE555401C

DE555401C - Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselsaeure

Info

Publication number: DE555401C
Application number: DED61191D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-05-21
Filing date: 1931-05-22
Publication date: 1932-07-22

Description

Verfahren zur Herstellung von aktiver Kieselsäure Die Erfindung bezieht sich auf nach bekannten Verfahren hergestellte aktive Kieselsäure (Silikagel). Man stellt diese Körper hauptsächlich durch Zersetzung von Siliciumverbindungen mit Hilfe geeigneter Reagenzien (Säuren, saure Salze) her. Das sich abscheidende Kieselsäuregel wird gewaschen, getrocknet und gegebenenfalls auf höhere Temperaturen erhitzt. Ein geeignetes Kieselsäuregel wird beispielsweise erhalten durch Einwirkung von verdünnter Schwefelsäure auf Natriumsilikat (Wasserglas) oder durch Einwirkung von Wasser auf Siliciumtetrafluorid oder Siliciumchlorid. Schließlich kann man auch aus geeigneten Siliciumverbindungen ohne Zwischenbildung eines Soles oder Geles aktive Kieselsäure gewinnen. Es ist auch bekannt, das Silikagel mit den verschiedenartigsten Stoffen zu vermischen, um härtere, porösere oder voluminösere Körper zu erhalten oder um die Kieselsäure leichter filtrierbar bzw. leichter waschbar zu machen. Man hat auch vorgeschlagen, poröse Kieselsäure mit organischen Bindemitteln. zu imprägnieren und bis zum Schmelzen zu erhitzen.
Die Erfindung läßt sich für alle bisher bekannt gewordenen Verfahren in Anwendung bringen und bezweckt in der Hauptsache, einem Übelstand abzuhelfen, den jedes bisher gewonnene aktive Silikagel aufweist. Zufolge der Feinheit der Kapillaren des Silikagels geht nämlich die Adsorption verhältnismäßig langsam vor sich, weil die zu adsorbierenden Stoffe nur sehr langsam durch die engen Kanälchen eindringen können und leicht eine Verstopfung derselben hervorrufen.
Diesem übelstand kann nur in genereller Weise, unabhängig von der besonderen Art des Herstellungsverfahrens, dadurch abgeholfen werden, daß man den, Reaktionskomponenten bzw. dem Reaktionsgut in irgend-,einer Phase des Herstellungsverfahrens, spätestens vor dem Trocknen des Kieselsäuregels, lose Fasern zusetzt, in einer Menge von o, t bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf trockene Kieselsäure. Diese Fasern müssen entweder schon Kapillaren besitzen oder solche Kapillaren nach der Erhitzung hinterlassen. Wesentlich ist hierbei, daß die durch Faserzusatz künstlich gebildeten Kapillaren von höherer Größenordnung sind als die im bekannten Silikagel sich vorfindenden, die Aktivität bedingenden Kapillaren. Die künstlich hervorgerufenen Kapillaren erleichtern die Adsorption und die Austreibung der zu adsorbierenden Stoffe oder Gase dadurch, daß sie es diesen Körpern ermöglichen, rasch in das Innere des Silikagels einzudringen bzw. sich rasch austreiben zu lassen.
Als Fasern kommen in Betracht: Tierische Haare, Baumwolle, Kunstseide, Holzfasern und alle anderen faserförmigen Stoffe, welche entweder selbst Kapillaren enthalten oder nach der Erhitzung Kapillaren im Silikagel hinterlassen.
Wird die Trocknung des Silikagels bei so niedriger Temperatur vorgenommen, daß die zugesetzten Fasern nicht vollkommen verkohlen bzw. verbrennen, so kann nachträglich oder gleichzeitig während der Trocknung ein heißer Luftstrom angewendet werden, der die Fasern zum Verbrennen bringt. Man kann jedoch auch Fasern mit vorgebildeten Kapillaren, als solche in unverbranntem Zustande oder in nur verkohltem Zustande im Silikagel belassen.
Wenn das Gel aus der wäßrigen Lösung der Kieselsäure ausgefällt wird, können die Fasern vor, während oder nach der Ausscheidung der Kieselsäure und auch dem von der Flüssigkeit g etrennten Gel beigemischt werden. Die Beimischung kann auch dann erfolgen, wenn das Gel schon zum Teil getrocknet ist. Man kann auch einen Teil der Fasern in einer früheren Phase und den. restlichen Teil in einer späteren Phase zusetzen.
Es ist bekannt, die Porosität des Silikagels durch Beimischung verschiedener Substanzen oder durch besondere Verfahrensweisen zu vergrößern. Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich die Erfindung . dadurch, daß hier durch die Zumischung eines geringen Prozentsatzes von losen Fasern ein künstliches Kanalsystem im Silikagel geschaffen wird, welches dasselbe adernförmig durchzieht und den Zutritt der zu adsorbierenden Stoffe in das Innere des Gels. erleichtert. Ausführung sbeispiel Eine Wasserglaslösung von der Dichte etwa i # z wird mit 5 % animalischen Haaren (auf trockene Kieselsäure berechnet) versetzt und bei Zimmertemperatur in eine 5- bis iooIoige Salzsäure eingerührt, bis eine Si02-Sol von schwach alkalischer Reaktion entsteht, aus welchem das Gel nach einiger Zeit koaguliert. Das koagulierte Gel wird filtriert, gewaschen, gegebenenfalls geformt, getrocknet und erhitzt.
Man kann die Haare, welche zweckmäßig vorher mit Wasser ausgekocht sind, entweder ganz oder zum Teil auch der Säure beimischen. Durch das Auskochen der Haare mit Wasser wird eine bessere Vermischung derselben mit der Lösung erzielt. Die Länge der zugesetzten Haare richtet sich nach der zu erwartenden Korngröße des trockenen Gels.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich auch auf die bekannten Mischgele von Kieselsäure und Metallhydroxyden bzw. Metalloxyden oder Kieselsäure und Aktivkohle anwenden.
Das nach dem neuen Verfahren gewonnene Silikagel zeigt neben der erhöhten Absorptionsgeschwindigkeit auch eine beträchtliche Erhöhung des Aktivitätsgrades. Dieser Mehreffekt ist vermutlich auf folgende Erscheinung zurückzuführen.
Die Aktivität des Silikagels wird durch die Art des Trocknungsprozesses wesentlich be-,einflußt. Bei der Trocknung tritt nämlich eine Schrumpfung ein, welche die wirksamen Kapillaren verkleinert bzw. zum teilweisen Verschwinden bringt. Je vorsichtiger getrocknet wird, desto größer ist die Kapillarität, d. h. desto höher die Aktivität, da die Kapillaren in ihrer optimalen Größe erhalten bleiben. Bei den bisher bekannten Verfahren konnte man ein gewisses Maß der Schrumpfung nicht verhindern. Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß bei den gemäß der Erfindung mit Fasern versetzten Silikagel die Schrumpfung geringer ist, so daß also die die Aktivität bedingenden Kapillaren beim Trocknungsprozeß besser erhalten bleiben.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung hochaktiver Kieselsäure mit Hilfe an sich bekannter Herstellungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man den Reaktionskomponenten bzw. dem Reaktionsgut in irgendeiner Phase des Herstellungsprozesses, spätestens vor dem Trocknen des Kieselsäuregels, lose Fasern in einer Menge von o, i bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf trockene Kieselsäure, zusetzt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; daß bei solchen: an sich bekannten Herstellungsverfahren, bei denen die Trockentemperatur nicht ausreicht, um die zugesetzten Fasern zu verkohlen oder zu verbrennen, Fasern mit vorgebildeten Kapillaren verwendet werden. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei solchen an sich bekannten Herstellungsverfahren, bei denen die Trockentemperatur nicht ausreicht, um die zugesetzten Fasern zu verkohlen oder zu verbrennen" ein heißer Luftstrom während oder nach der Trocknung verwendet wird, der die Fasern zur teilweisen oder vollständigen Verbrennung bringt. ¢. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Fasern tierische Haare zur Verwendung gelangen. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern vor ihrer Zumischung mit Wasser auskocht.