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Verfahren und Vorrichtung für die Hydrierung von Kohle und deren Destillationsprodukten,
von Kohlenwasserstoffen und deren Derivaten sowie von Fetten, Tran und Ölen Bei
der Gewinnung von Kohlenwasserstoffen und deren Derivaten durch Erhitzen von Steinkohle,
Braunkohle, Torf und iihnlichen Stoffen sowie von Teer, Pech und sonstigen Destillationsrückständen,
auch von Erdöl, Naplitlialin, Tran, Olen und Fetten zwecks Spaltung oder Schmelzpunktverlegung,
unter erhöhter Temperatur und Druck, kommt es in erster Linie darauf an, den zur
Reaktion notwendigen Wasserstoff möglichst schnell und vollkommen anzulagern, um
das Verfahren mit Rücksicht auf die kostspielige Apparatur und auf die Ausbeute
rentabel zu machen.
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Dabei ist zu beachten, daß die Einhaltung der günstigen Temperatur
bei diesen Prozes=en im engsten Zusammenhang mit den Arbeitsbedingungen steht, um
einen höchst möglichen erfolg zu erreichen.
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Bei den bekannten Verfahren dieser Art, wie beispielsweise bei der
Hydrierung der Kohle, wird die Anlagerung des Wasserstoffs an ein in seiner Zusammensetzung
in der Hitze iminerhiii stark viskoses Kohleölgemisch (furch einfachste Rührwirkung,
d. h. durch beschränkte Oberflächenerneuerung, bewirkt, was naturgemäß bei einer
entsprechend langsamen Reaktion unnötig viel Zeit erfordert, so daß der Nutzeffekt
des wertvollen heaktionsrauines gering und der wirtschaftliche Erfolg des ganzen
Verfahrens dadurch in Frage gestellt wird.
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Auch (furch die besondere Art der üblichen heheizung mit Rücksicht
auf (las Baumaterial bei abnormal hoher Temperatur und Druck «,-erden die Anlagekosten
ungünstig beeinflußt.
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Das Hydrierungsgas selbst für die direkte Beheizung nutzbar zu machen,
indem dasselbe über eine ausseits des Reaktionsraumes liegende Wärmequelle geschickt
wird, ist bereits vorgeschlagen worden. Wenn schon das Gas infolge der hohen Kompression
von etwa i 5o Atni. einen hohen Wärmeinhalt hat, so sind doch zur Aufrechterhaltung
der günstigsten Reaktionstemperatur so große Volumen in Umlauf zu bringen, daß dies
unter den gegebenen Bedingungen bezüglich Temperatur und Druck mit ausseits liegender
Pumpe unmöglich ist, auch wenn man (las Gas expandieren lassen würde.
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Dies ist auch der Grund, warum die Ausführung dieses Vorschlages im
großen Maßstabe unvorteilhaft erscheint, trotzdem diese Art der Beheizung die größtmögliche
Vereinfachung und Sicherheit für den Reaktionskessel und die günstigsten Reaktionsbedingungen
bezüglich der Ausbeute zur Folge gehabt hätte, da zugleich die Möglichkeit geboten
wäre, die niedriger siedenden Reaktionsstoffe, die -als unerwünschter Ballast das
Wasserstoffgemisch verdünnen und somit die Reaktionswirkung ungünstig beeinflussen,
(furch Kondensation dauernd aus dem Gasstrom herauszunehmen. Auch wäre hiermit eine
absolut kontinuierliche statt der heute verwendeten halb periodischen, halb kontinuierlichen
Arbeitsweise gegeben.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist nun,
diese sowohl der Hydrierung der Kohle als auch der anderer in Frage kommender Stoffe
anhaftenden Mängel zu beseitigen.
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Erreicht wird dies durch eine um eine vertikale Achse rotierende kombinierte
Gas-und Flüssigkeitsfördervorrichtung, die in den stehend angeordneten Reaktionskessel
verlegt ist und die bei hoher Umdrehungszahl den flüssigen Inhalt dauernd umpumpt,
hierbei zugleich das Reaktionsgas im zentralen Diffusorrohr in großen Mengen ansaugend,
es mit dem Flüssigkeitsstrom im Schleuderrad emulsionsartig imprägniert und in diesem
Zustand in die sich nach der Parabel im Kessel einstellende Flüssigkeit zur weiteren
Reaktion hineinschleudert.
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Hierdurch wird im Diffusorrohr ein Unterdruck erzeugt, der für die
Gaszirkulation nutzbar gemacht werden kann.
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Wird das durch den Kesseldeckel nach außen geführte Diftusorrohr mittels
einer Rohrleitung mit einem anderen Stutzen auf dem Kesseldeckel verbunden und wird
in diese ausseits liegende Leitung der Kondensator zum Ausscheiden der Kohlenwasserstoffe
niederen Siedepunktes und daran anschließend die Wiederaufheizvorrichtung des übrigbleibenden
Reaktionsgasgemisches eingebaut, so ist damit der Kreislauf erreicht und geschlossen
ohne Anwendung ausseits liegender Bewegungsmittel. Hierdurch ist die Möglichkeit
gegeben, auch ohne indirekte äußere Heizung den Kessel unter den günstigsten Bedingungen
betreiben zu können.
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Nach Festlegung der notwendigen kreisenden Gasmenge mit Rücksicht
auf die Wärmeökonomie und die Kesselheizung kann die kreisende Gasmenge mittels
eines ringf5rmigen Bleches über einem Schlitz im Diffusorrohr innerhalb des Kessels
festgelegt werden, da durch Vergrößerung des Schlitzes die Saugwirkung über die
Heizvorrichtung herabgesetzt werden kann, indem ein Teil der Reaktionsgase im Kessel
direkt in das Diffusorrohr eingesaugt wird, ohne den Weg über das Verbindungsrohr
außerhalb zu nehmen.
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Erreicht wird ferner mit dieser Anordnung für die indirekte Beheizung,
daß der Kessel in' den Fällen ausgemauert werden kann, wo Schwefelverbindungen schädigend
auf seine Innenwandung wirken, so daß mit einer weit längeren Lebensdauer desselben
gerechnet werden kann, als sie heute in die Kalkulation eingesetzt wird.
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In Fällen, wo es sich um eine Mischung von 0l mit pulverförmigen festen
Bestandteilen für die Beschickung handelt, kann gegebenenfalls an der gleichen Achse
dicht über dem Boden des Kessels noch ein gewöhnlicher Propellerrührer angeordnet
werden, der ein evtl. teilweises Sedimentieren der festen Bestandteile verhindert,
wenn schon das Schleuderrad bei 300 bis 6oo Umdrehungen pro Minute eine vorzügliche
Rührvorrichtung darstellt.
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Da die Stopfbüchse in ihrer Anordnung gegen den hohen Druck bei hoher
Umdrehungszahl der Achse dicht sein soll, muß sie unter Öldruck gehalten werden,
der dem Kesseldruck nahe kommt, und außerdem mit Kühlung versehen sein.
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Für die Durchführung des kontinuierlichen Prozesses unter den angeführten
Bedingungen ist es mit Schwierigkeiten verbunden, das hocherhitzte Endprodukt in
dem Maße aus dem Kessel abzuziehen, wie das hocherhitzte Rohrprodukt zugedrückt
wird. Der Vorschlag, das erstere vor dem Ablassen abzukühlen, um es dickflüssig
zu machen, würde zu Betriebsstörungen führen.
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Es wird deshalb als Teil der Erfindung vorgeschlagen, durch ein Steigerohr
im Kessel in gewissen Zeitabständen entsprechend der Größe eines kleinen, außerhalb
des Reaktionskessels angeordneten Behälters, der zu Anfang unter dem Reaktionsdruck
steht, durch langsames Ablassen des Druckes bis auf etwa 3o Atm. diesen auf 4(,,
seines Inhalts voll zu drücken, das Ventil am Steigrohr zu schließen und darauf
den Behälter in das Trennungsgefäß als gutfließende viskose Flüssigkeit unter mäßigem
Druck abzulassen.
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Die Schaltung der Hähne oder Ventile kann nach Maßgabe der Zeit mit
bekannten Mitteln automatisch gesteuert werden.
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Für bereits im Betrieb befindliche vertikale Kessel mit indirekter
Mantelheizung kann diese Erfindung selbstverständlich voll oder teilweise mit Erfolg
benutzt werden.
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Wenn es erwünscht ist, weder den Gasstrorn ausseits zu heizen noch
irgendwelche Gase zu kondensieren, so kann ohne Diffusorrohr mit offenem Diffusor
gearbeitet werden, wobei die Gase im Kessel in der vorbeschriebenen Weise mit dem
Flüssigkeitsinhalt reagieren, nur daß sie den Kessel nicht verlassen.
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Auf dieselbe Weise kann bei der katalytischen Hydrierung des Naphthalins,
der Karbolsäure, des Trans, des Erdöls, der Fette u. dgl. verfahren werden, wobei
es vorteilhaft sein kann, Ballastreaktionsgase oder Dämpfe, wie beispielsweise Reaktionswasserdatnpf,
durch Kondensation, Absorption o. dgl. außerhalb des Kessels aus dem Gasstrom herauszunehmen
und dadurch unter Umständen den Partialdruck des zur Reaktion zu bringenden Wasserstoffs
zu verbessern.
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Die Anordnung zur Ausführung des verbesserten und vereinfachten Verfahrens
ist
schematisch in der Zeichnung (Fig. i) im Grundriß dargestellt.
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i ist der Mischbehälter für Kohle und ü1, aus welchem das Gemisch
mittels Pumpe 2 über den Heizapparat 3 und Leitung d. dem Reaktionskessel 5 -zugeführt
wird. 6 ist der Gasometer, aus dem mittels Kompressors 7 über Leitung 8 der Hochdruckgasbehälter
9 unter Reaktionsdruck gehalten wird. Leitung io vermittelt die Verbindung mit dein
Reaktionskessel 5 zur Aufrechterhaltung des Reaktionsdruckes in ihm. i i ist eine
Kühlschlange mit Auffanggefäß zur Abscheidung der Kohlenwasserstoffe niederen Siedepunktes
aus dem in der Pfeilrichtung zirkulierenden Gasstrom. Die Kühlschlange ist mit einem
Stutzen am Deckel des Reaktionskessels 5 verbunden, und die nicht kondensierten
Gase gehen weiter durch Leitung 12 über den Heizkessel 13 und Leitung 14. durch
einen Deckelstutzen über die Diffusorleitung 15 (gestrichelt, weil im Kessel liegend)
zum Schleuderrad im Kessel, von hier als Heizgas dienend.
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16 ist der kleine Druckkessel, der periodisch vom Steigrohr 17 aus
vollgeschleust wird, nachdem er mittels Leitung 18 unter Druck gesetzt und durch
Leitung i9 langsam zum Gasometer 6 vom Druck entlastet wurde.
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2o ist ein Scheidegefäß, in (las der Inhalt des Kessels 16 unter geringem
Druck abgelassen wird.
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Fig. 2 zeigt den Reaktionskessel 5 im Aufriß und Schnitt. 15 ist das
Diffusorrohr, 21 ist die Gas- und Flüssigkeitsfördervorrichtung, die an der Achse
22 befestigt ist, an der ich auch der Propellerrührei 23 befindet. 24 ist der Stutzen,
durch den die Gase den Kessel verlassen, um über die Kondensationsvorrichtung und
den Heizofen wieder durch (las Diffusorrohr 15 durch Diffusor- i 5a in den Kessel
zurückzukehren.
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Fig.3 stellt die Gas- und FlüssigkeitsfördervorriChtUng 21 in vergrößertem
Maßstab iin Aufriß und Grundriß dar.
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22 ist die Achse, 15 (las feststehende Difusorrohr, 15u der Diffusor
und 25 die Schaufeln in der Fördervorrichtung. Die Flüssigkeit tritt durch den Nabenzwischenrauin
26 ein und wird am äußeren Umfang zusammen mit dein in i 5a eintretenden
Gasstrom Herausgeschleudert.
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Gegenüber bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Anlagerung von
Wasserstoff und gegebenenfalls gleichzeitiger Aufspaltung in der Wärme und unter
Druck in. der flüssigen Phase für Kohlenwasserstoffe oder solche enthaltender Produkte,
die mittels ausseits des Reaktionskessels angeordneter Pumpe den flüssigen Inhalt
des Kessels oder den Reaktionswasserstoff in fein verteiltem Zustande zur Reaktion
bringen, unterscheidet sich der Gegenstand der vorliegenden Erfindung im wesentlichen
dadurch, daß die Rührvorrichtung für den flüssigen Anteil des Reaktionsgemisches
zugleich befähigt ist, unter Druckausgleich im Kessel die Anlagerung des Wasserstoffes
einerseits zum größten Teil im Innern des Rühreis selbst zu bewirken, andererseits,
wenn notwendig oder vorteilhaft, die Reaktionstemperatur im Kessel durch die im
Sinne der Erfindung ermöglichte Zirkulation der gasförmigen Bestandteile über eine
ausseits liegende Heizvorrichtung aufrechtzuerhalten.
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Diese Maßnahme ermöglicht eine Ausmauerung des Reaktionskessels, so
daß einerseits die lästige Mantelheizung wegfallen und andererseits das Baumaterial
des Kessels der gefährlichen Einwirkung der Schwefelverbindungen und des Wasserstoffs
bei abnormal hoher Temperatur entzogen werden kann.
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Weiterhin sind in eine Flüssigkeit eintauchende Kreiselrührei zum
Mischen von Gasen mit Flüssigkeit oder festen Stoffen bekannt geworden. Mittels
dieser Vorrichtungen ist man jedoch im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung nicht
in der Lage, die zur Reaktion zu bringenden Gase oder Dämpfe über das Kesselinnere
hinaus zu fördern, sei es, um sie zum Ersatz der durch Ausstrahlung der Kesselwand
verlorengegangenen Wärme zur Aufrechterhaltung der günstigsten Hydrierungstemperatur
über eine abseits des Kessels befindliche Heizquelle zu schicken, ohne eine oft
unter den schwierigsten Bedingungen arbeitende ausseits liegende Fördervorrichtung
verwenden zu müssen, sei es, uni für die Reaktion schädliche oder lästige Stoffe
außerhalb des Reaktionsraumes durch Kondensation oder Absorption abzuscheiden.
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Als grundsätzlicher Unterschied gegenüber den bekannten Vorrichtungen
dieser Art kann der Umstand angesehen werden, daß die neuen erst zur Reaktion gelangenden
gas-oder dampfförmigen Medien mit den bereits zur Reaktion gelangten nicht zur Mischung
kommen.