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Verfahren zur Herstellung nicht explosiver, für katalytische Umsetzungen
geeigneter Gas-Dampf-Gemische von konstanter Zusammensetzung Bei katalytischen Prozessen
ist es bekannt, nicht explosive Gas-Dampf-Gemische dadurch herzustellen, daß die
gesamte für den Prozeß erforderliche sauerstoffhaltige Gasmenge über die auf eine
bestimmte Temperatur erhitzten Ausgangsstoffe geleitet wird, oder daß die Menge
der zu verdampfenden Stoffe durch Rotamesser oder ähnliche Vorrichtungen gemessen
und den Reaktionsgasen zugeführt wird. Diese Methode bereitet aber große Schwierigkeiten,
insbesondere wenn man unreine bzw. gefärbte oder sehr hochschmelzende Stoffe, z.
B. Rohnaphthalin oder Anthracen, verdampfen will, da, abgesehen davon, daß die aus
Glas bestehenden Teile der Meßvorrichtung den hochmolekularen heißen Stoffen nicht
standhalten, sich die Verunreinigungen in den Meßvorrichtungen absetzen und bei
undurchsichtigen Flüssigkeiten der Schwimmer des Rotamessers nicht beobachtet werden
kann.
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Es wurde nun gefunden, daß man ein für katalytische Umsetzungen geeignetes
nicht explosives Gas-Dampf- Gemisch konstanter Zusammensetzung erhält, wenn man
eine aus Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bestehende und durch die Menge
der zu verdampfenden Stoffe für die Erreichung des unterhalb der unteren Explosionsgrenze
liegenden Gas-Dampf-Gemisches bestimmte Gesamtgasmenge in zwei Teilgasströme zerlegt,
von denen der eine durch oder über die erhitzten umzusetzenden, verdampfbaren und
brennbaren, insbesondere unreinen Stoffe geleitet wird, und zwar in der Weise den
Gasstrom zerlegt, daß das in dem zur Verdampfung dienenden Teilgasstrom entstehende
Gas-Dampf-Gemisch über der oberen Explosionsgrenze liegt und hierauf beide Teilströme
wieder zu einem Gas-Dampf-Gemisch vereinigt. Bei den meisten in Frage kommenden
Stoffen verhält sich das Gewicht des brennbaren Stoffes in I cbm Sauerstoff oder
eines sauerstoffhaltigen Gasgemisches an der oberenExplosionsgrenze zudem Gewicht
an derunterenExplosionsgrenze annähernd wie 10: 1. I Wird demnach ein Teilgasstrom,
dessen Volumen weniger als Io 01o des Gesamtgasstromes beträgt, durch oder über
die so hoch erhitzten Ausgangsstoffe geleitet, daß ein Gas-Dampf-Gemisch entsteht,
das über der oberen Explosionsgrenze liegt, so kann beim Vereinigen der beiden Teilströme
nur ein Gemisch entstehen, das unter der unteren Explosionsgrenze liegt, wenn die
Temperatur des Verdampfers, die vom Schmelzpunkt bzw. vom Dampfdruck der umzusetzenden
Stoffe abhängt, richtig eingestellt ist.
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Infolge der Verzweigung des Gasstromes ist die den Verdampfer durchstreichende
Gasmenge nur gering. Hieraus ergibt sich der Vorteil,
daß sich ein
mechanisches Mitreißen von Verunreinigungen des zu verdampfenden Materials durch
an sich bekannte Maßnahmen, die als solche nicht Gegenstand der Erfindung sind,
in besonders günstiger Weise vermeiden läßt. So ist es z. B. zweckmäßig, die Temperatur
des Verdampfers bzw. der Gase so hoch zu halten, daß schon ein langsamer Gasstrom
genügt, um die gewünschte Menge der Ausgangs stoffe mitzuführen, ein mechanisches
Mitreißen von Verunreinigungen aber vermieden wird.
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Bei dieser Arbeitsweise ist es ferner auch leicht möglich und vorteilhaft,
den Gasstrom zu filtrieren, indem man z. B. die Dämpfe durch ein Gefäß leitet, das
mit gekörntem Bimsstein gefüllt ist.
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Ist die Temperatur der verdampfenden Ausgangsstoffe festgelegt, so
kann die mitgeführte Menge von Dampfen genau durch das Volumen des darüber- oder
durchgeleiteten Gasstromes reguliert werden. Im Verdampfer zurückbleibende Verunreinigungen
werden entfernt.
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Man kann bei beliebigen Drucken arbeiten.
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Beispiel I Ein Luftstrom von 30 cbm in der Stunde wird so verzweigt,
daß 29 cbm direkt zu einem Kontaktofen geführt werden, während 1 cbm nach Vorwärmung
auf I500 durch geschmolzenes Rohnaphthalin von I500 geleitet wird, wobei er sich
mit etwa 800 g Naphthalin belädt. Es entsteht dabei ein Naphthalin-Luft-Gemisch,
das über der oberen Explosionsgrenze liegt. Dieses Naphthalin-Luft-Gemisch leitet
man noch durch eine Filtriereinrichtung, die mit gekörntem Bauxit beschickt ist,
und vereinigt es dann mit den direkt zum Ofen geleiteten 29 cbm Luft.
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Es entsteht ein Gemisch von 27 g Naphthalin in I cbm Luft; dieses
liegt unter der unteren Explosionsgrenze. Im Verdampfer zurückbleibende Verunreinigungen
werden entfernt und durch frisches Rohnaphthalin ersetzt. Soll der Teilluftstrom
von I cbm in der Stunde nicht durch das geschmolzene Rohnaphthalin geleitet werden,
sondern über dieses, so muß die Temperatur des Rohnaphthalinverdampfers auf etwa
2000 gesteigert werden. Die Heizung des Verdampfers geschieht zweckmäßig durch gesättigten
Wasserdampf, dessen Temperatur durch Einhaltung eines bestimmten Druckes genau festgelegt
ist.
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In gleicher Weise kann man verfahren, wenn man genau regulierte Gasgemische
mit Dämpfen von Benzol, Acenaphten, Anthracen, Phthalsäureanhydrid, Phenolen usw.
herstellen will.
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Es ist nur nötig, die Temperatur des Verdampfers von Fall zu Fall
besonders festzulegen.
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Bei hochsiedenden Stoffen, z. B. Anthracen, erfolgt die Heizung des
Verdampfers vorteilhaft durch siedendes Diphenyloxyd bzw. gesättigten Diphenyloxyddampf
von bestimmtem Druck.
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Beispiel 2 Ein Luftstrom von 2 cbm/Stunde wird auf 2600 erhitzt und
durch geschmolzenes, etwa go0/,iges Anthracen von 2600 geleitet. Die Luft belädt
sich dabei mit I,5 kg Anthracen; es entsteht also ein nicht explosives Gasgemisch,
dessen Zusammensetzung über der oberen Explosionsgrenze liegt. Dieses Gasgemisch
wird mit einem Luftstrom von IOO cbmlStunde vereinigt; es entsteht einAnthracendampf-Luft-Gemisch,
das seiner Zusammensetzung nach unter der unteren Explosionsgrenze liegt. Dieses
Gasgemisch kann direkt für die katalytische Oxydation von Anthracen zu Anthrachinon
verwendet werden. Die Heizung des Anthracenverdampfers erfolgt durch gesättigten
Diphenyloxyddampf von Atmosphärendruck.