DE565977C - Verfahren zur Herstellung von AEthern und Estern von Leukoverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AEthern und Estern von LeukoverbindungenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Äthern und Estern von Leukoverbindungen In der Patentschrift 441 179 ist ein Verfahren zur Reduktion organischer Verbindungen beschrieben, bei dem als Reduktionsmittel die Einwirkungsprodukte von alkalischen Mitteln auf Eisencarbonyl verwendet werden. Eine besondere Anwendung dieses Verfahrens in der Färberei zum Aufdruck von Küpenfarbstoffen und im Ätzdruck ist in der Patentschrift 486 596 angegeben.
- Es wurde nun gefunden, daß man Äther und Ester von Leukov erbindungen in vorteilhafter Weise herstellen kann, wenn man Küpenfarbstoffe oder andere Verbindungen, die zur Bildung einer Leukoform befähigt sind, mit Metallcarbonylen in Gegenwart organischer, zweckmäßig tertiärer Basen behandelt und die entstandenen Leukoverbindungen, ohne sie zu isolieren, in an sich bekannter Weise v eräthert oder verestert.
- Beispiel s 5o Teile fein gepulverter Indigo werden in 35o Teilen technischem Pyridin mit 25 Teilen Eisencarbonyl so lange unter Rühren gekocht, bis der Farbstoff praktisch vollständig zu Leukoverbindung reduziert ist. Man kühlt darauf auf etwa -1o° ab und setzt 75 Teile Chlorsulfonsäuremethylester so langsam hinzu, daß die Temperatur des Gemisches etwa 25° nicht übersteigt. Sobald alles eingetragen ist, wird das Gemisch auf etwa 70° erwärmt und etwa 'i2 Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen gießt man das Gemisch in etwa looo Teile Eiswasser, dem 12o Teile Natronlauge von 40° Be zugesetzt wurden. Das Pyridin wird mit Wasserdampf abdestilliert und die Lösung vom Eisenschlamm abgesaugt. Man kann das Natronsalz des entstandenen sauren Schwefelsäureesters in der üblichen Weise aus seiner Lösung gewinnen. Beispiel 2-8 Teile fein gepulvertes Dimethoxydibenzanthron werden in 8o Teilen technischem Pyridin unter Zusatz von 8 Teilen Eisencarbonyl so lange unter Rühren gekocht, bis die Reduktion zur Leukoverbindung erfolgt ist. Man kühlt darauf etwa auf -5' ab und trägt unter Rühren langsam 12 Teile Chlorsulfonsäuremethvlester ein. Man erwärmt dann auf etwa 4o° und hält etwa s'4 Stunden lang bei der Temperatur. Nach dem Abkühlen gießt man das Gemisch in 5oo Teile Eiswasser, dem 25 Teile Natronlauge von 4o° Be zugesetzt wurden. Darauf wird das Pyridin mit Wasserdampf abdestilliert und die braunrote Lösung vom eisenhaltigen Rückstand abgesaugt. Das Natronsalz des entstandenen sauren Schwefelsäureesters kann aus der Lösung z. B. durch Aussalzen mit Kochsalz gewonnen werden. Beispiel 3 Teile z-Chlor-2-phthaloylaminoanthrachinon werden mit 5o Teilen technischem Py= ridin und 5 Teilen Eisencarlonyl so lange unter Rühren gekocht, bis die Reduktion beendet ist. Nach Abkühlen auf etwa -5° läßt man unter guter Kühlung allmählich 5 Teile Chlorsulfonsäuremethylester zulaufen. Das Gemisch wird darauf kurze Zeit auf '70° erhitzt und nach dem Erkalten in 3oo Teile Eiswasser, dem 2o Teile Natronlauge zugesetzt wurden, gegossen; darauf wird das Pyridin . mit Wasserdampf abdestilliert und die alkalische, braungelbe Lösung des sauren Schwefelsäureesters vom Rückstand abgesaugt.
- Die Isolierung des Reaktionsproduktes erfolgt in der üblichen Weise.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Äthern oder Estern von Leukoverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpenfarbstoffe oder andere Verbindungen, die zur Bildung einer Leukoform befähigt sind, mit Metallcarbonylen in Gegenwart organischer Basen behandelt und die entstandenen Leukoverbindungen, ohne sie zu isolieren: veräthert oder verestert.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEI40678D DE565977C (de) | 1931-02-13 | 1931-02-13 | Verfahren zur Herstellung von AEthern und Estern von Leukoverbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE565977C true DE565977C (de) | 1932-12-14 |
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| DEI40678D Expired DE565977C (de) | 1931-02-13 | 1931-02-13 | Verfahren zur Herstellung von AEthern und Estern von Leukoverbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE565977C (de) |
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1931
- 1931-02-13 DE DEI40678D patent/DE565977C/de not_active Expired
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