DE576132C - Verfahren zum Trennen von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Trennen von Küpenfarbstoffen Zusatz zum Zusatzpatent 538 314yx) In dem Patent 538 34 ist beschrieben, daß man die nach dem Verfahren der Patentschrift 430 632 und deren Zusätzen im Gemisch entstehenden isomeren i - 4 - 5 - 8-Naphthoylendiarylimidazo:le dadurch ohne Farbstoffverlust voneinander trennen kann, daß man die Farbstoffe in geeigneten organischen Lösungsmitteln in die Salze anorganischer Säuren überführt und diese auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit voneinander trennt. Als solche Salze sind in der Beschreibung und in den Beispielen angegeben die salzsauren, bromwasserstoffsauren und schwefelsauren Salze.
• In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß man die genannten isomeren Farbstoffe in organischen Lösungs-oder Suspensionsmitteln auch mit organischen Säuren, wie beispielsweise p-Toluolsulfosäure, Naphthalinsulfosäuren, Alkylnaphthalinsulfo-Säuren, und anderen in die entsprechenden Salze überführen und diese auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit voneinander trennen kann. Als Lösungs- oder Suspensionsmittel kommen beispielsweise Chlorbenzol, Nitrobenzol, Eisessig u. dgl. in Frage.
• Beispiel i io Gewichtsteile des Farbstoffes, wie er gemäß der Patentschrift 43ö 632 und deren Zusätzen durch Kondensation der i - 4 # 5 - 8-Naphthalintetracarbonsäure mit i -:2 Diamino-Benzol erhalten wird, werden mit io Gewichtsteilen p-Toluolsulfosäure und 150 Raumteilen Eisessig aufgekocht, abgesaugt und mit Eisessig nachgewaschen. Der Filterrückstand besteht aus dem p-toluolsulfosauren Salz des orangefarbenen Anteils von folgender Zusammensetzung: **) Zugehöriges Hauptpatent 536 9ii Er stellt ein braungelb gefärbtes Produkt dar, welches in vielen organischen Lösungsmitteln, wie Chlorbenzol, Nitrobenzol, Eisessig usw., schwer löslich ist. Es wird mit Eisessig gewaschen und dann durch Eintragen in Wasser zerlegt, abgesaugt und neutral gewaschen. Der so erhaltene orangefarbene Farbstoff stimmt in seinen Eigenschaften mit demjenigen des Hauptpatents (Beispiel i) überein.
• In dem oben erhaltenen Filtrat befindet sich das p-toluolsulfosaure Salz des blaustichigroten Anteils von vermutlich folgender Zusammensetzung: Es wird durch Wasser in den Farbstoff zerlegt,. abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Der erhaltene Farbstoff stimmt in seinen Eigenschaften mit dem in Beispiel i des Hauptpatents gewonnenen Produkt überein.
• An Stelle der freien p-Toluolsulfosäure können auch deren Salze, z. B. das Natriumsalz, unter Zusatz der zum Freimachen der Säure notwendigen Menge Monohydrat benutzt werden. Beispie12 io Gewichtsteile des gleichen Farbstoffes, der in Beispiel i als Ausgangsmaterial gebraucht wurde, werden in etwa Zoo Raumteilen Chlorbenzol suspendiert und io Gewichtsteile freie p-Toluolsulfosäure zugefügt. Es wird einige Zeit zum Sieden erhitzt, wobei das p-toluolsulfosaure Salz des im Beispiel i beschriebenen blaustichigroten Anteils in Lösung geht und das entsprechende Salz des orangefarbenen Teils sich ausscheidet. Es wird heiß abgesaugt, der Rückstand noch einmal mit Chlorbenzol aufgekocht und wieder abgesaugt. Das anhaftende Chlorbenzol kann durch Waschen mit Alkohol oder durch Was-# serdampfdestillation entfernt werden. Die weitere Aufarbeitung geschieht, wie im Beispiel i angegeben.
• Beispie13 io Gewichtsteile des obengenannten Ausgangsfarbstoffes werden in ioo Raumteilen Nitrobenzol mit 7 bis 8 Gewichtsteilen freier Alkylnaphthalinsulfosäure kurze Zeit aufgekocht. Nach dem Erkalten wird das schwer lösliche alkylnaphthalinsulfosaure Salz des orangefarbenen Anteils abgesaugt und, wie. im Beispiel i angegeben, aufgearbeitet.
• Verwendet man an Stelle der obengenannten Säuren Naphthalinsulfosäuren, so kann man die Trennung ebenfalls gut und ohne Farbstoffverlust durchführen.
• B:eispie14 io Gewichtsteile des Farbstoffes, wie er gemäß der Patentschrift 43o 632 und deren Zusätzen durch Kondensation von i # 4 ' 5 ' 8-Naphthalintetracarbonsäure mit 4-Äthoxyi, 2-diaminobenzol erhalten wird, werden mit 15 Gewichtsteilen p-Toluolsulfosäure und 150 Raumteilen Eisessig aufgekocht, kalt abgesaugt und mit Eisessig nachgewaschen. Der Filterrückstand besteht aus dem p-toluolsulfosauren Salz des gelbbraunen Anteils: Er stellt ein hellbraun gefärbtes Produkt dar, das in den meisten organischen Lösungsmitteln sehr schwer löslich ist. Durch Wasser wird das genannte Salzzerlegt, der so erhaltene Farbstoff wird abgesaugt und neutral gewaschen. Er zieht aus grünrot dichroitischer Küpe grün auf und wird beim Oxydieren rotbraun.
• In dem oben erhaltenen Filtrat befindet sich das" p-toluolsulfosaure Salz des violettbraunen Anteils der Zusammensetzunz: Es wird durch Wasser in Toluolsulfosäure und den Farbstoff zerlegt, der nach dem Trocknen ein schwarzes Pulver darstellt, das aus ebenfalls grünrot dichroitischer Küpe auf Baumwolle ein violettstichiges tiefes Braun ergibt.
• Beispiel s io Gewichtsteile des Farbstoffes, der aus I ' 4 - 5 ' 8-Naphthalintetracarbonsäure und 4-Chlor-i-a-diaminobenzol erhalten wird, geben, analog dem Beispiel i behandelt, ein schwer lösliches orangefarbenes Toluolsulfonat, dem vermutlich ebenfalls die Transkonfiguration des schwer löslichen Salzes wie in Beispiel i zukommt. - Nach der Zerlegung durch Wasser liefert es einen gelbbraunen Farbstoff, der aus grünroter Küpe Baumwolle in klarer, rotbrauner Nuance färbt.
• Aus dem Filtrat fällt Wasser .den Farbstoff der Ciskonfiguration, der, auf Baumwolle ausgefärbt, ein mehr rotstichiges Braun zeigt.
• Beispie16 Führt man die in obigen Beispielen beschriebene Behandlung mit dem aus 1 # 4 # 5 # 8-Naphthalintetracarbonsäure und 3 # 4-Diaminodiphenyl erhaltenen Farbstoff -@ R - O C C N N N N 0C C R 0 aus, so erhält man aus dem schwer löslichen p-toluolsulfosauren Salz einen Farbstoff, der aus grüner Küpe Baumwolle rotbraun anfärbt, während das im Filtrat befindliche lösliche Salz nach seiner Zerlegung einen Farbstoff ergibt, der aus gelbgrüner Küpe ein violettstichiges Braun färbt.
• Beispiel ? Die Trennung der in dem Farbstoff aus I # 4 # 5 # 8-Naphthalintetracarbonsäure und 3 ' 4-Diaminoacetophenon enthaltenen Komponenten ergibt ein gelbstichiges Braun, das auf Grund der Schwerlöslichkeit seines Toluolsulfonats vermutlich die Transform, und ein rotstichiges Braun, das die Ciskonfiguration besitzt. Die Küpen der beiden Farbstoffe sind oliv.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Patents 538 314 zur Trennung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man hier die nach dem Verfahren der Patentschrift 43o 632 und deren Zusätzen im Gemisch entstehenden isomeren I # 4 # 5 # 8-Naphthoylendiarylimidazole in Gegenwart eines Lösungs- oder Suspensionsmit tels in die Salze von organischen Säuren überführt und diese auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit voneinander trennt.