DE598773C

DE598773C - Verfahren zur Herstellung von grobkoernigem Ammonsulfat aus verdampfendem, fluessigem Ammoniak und Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE598773C
Application number: DEG83351D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Riese; Otto Teilken
Original assignee: GEWERKSCHAFT DES STEINKOHLENBE
Current assignee: GEWERKSCHAFT DES STEINKOHLENBE
Priority date: 1932-08-10
Filing date: 1932-08-10
Publication date: 1934-06-18

Description

Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Ammonsulfat aus verdampfendem, flüssigem Ammoniak und Schwefelsäure Die im folgenden beschriebene Erfindung verfolgt den Zweck, unverdünntes Ammoniakgas, wie es z. B. bei der Verdampfung von flüssigem, einer technischen Synthese entstammendem Ammoniak gewonnen wird, im sauer betriebenen Sättiger mittels Schwefelsäure auf grobkörniges Ammonsulfat zu verarbeiten.
Zur Erzielung gut ausgebildeter Kristalle bei Verarbeitung mit Luft oder anderen Gasen verdünnten synthetischen Ammoniaks ist es bereits vorgeschlagen worden, die in der Badflüssigkeit vorhandenen höheren Metalloxyde durch Zusatz geeigneter Reduktionsmittel in die niedrigste Oxydationsstufe überzuführen.
Nach einem bekannten Verfahren wird z. B. das Sättigerbad durch Lufteinblasen kräftig aufgewirbelt, und es werden zugleich reduzierende Mittel zugesetzt. Es ist einleuchtend, daß bei einem solchen Vorgehen die Wirkung der Reduktionsmittel durch die oxydierende Wirkung der gleichzeitig eingeblasenen Luft beeinflußt werden muß, so daß dem Verfahren chemische und wirtschaftliche Mängel anhaften. Bei Ausübung dieses Verfahrens ist ein Ammonsulfatprodukt mit 5 bis r o % Anteilen größerer Abmessung als o, 5 mm und mit 6o bis 65 oio Anteilen größerer Abmessung als o,2 mm erhalten worden. Ein solches Produkt zeigt zwar gegenüber dem ohne jegliche Hilfsmaßnahme aus einem unverdünnten Ammoniakgas und Schwefelsäure allein erhältlichen Mehl schon Vorteile. Es ist indessen nicht mit dem nach neueren Verfahren aus Kokereigas erhältlichen Ammonsulfat hinsichtlich der Grobkörnigkeit vergleichbar. Das vorliegende Verfahren bezweckt demnach die Herstellung eines Ammonsulfatprodukts erheblich gröberer Körnung.
Bei einem anderen bekannten Verfahren wird das bei der Ammoniaksynthese gewonnene flüssige Ammoniak nach vorheriger Vermischung mit dem ammoniak-, schwefelwasserstoff-, cyanwasserstoffhaltigen und immer auch teerigölige Stoffe enthaltenden Schwaden eines üblichen Abtreibers für Kokereikondensat in das Sättigerbad eingeleitet. Offensichtlich kann ein auf diese Weise gewonnenes Salz sich leicht verfärben, und es wird ihm stets ein gewisser teerartiger Geruch anhaften. Von dem aus synthetischem Ammoniak gewonnenen Ammonsulfat verlangt man aber gerade Reinheit in der Färbung und Freiheit von Fremdgerüchen. Über die durchschnittliche Korngröße der bei diesem Verfahren anfallenden Ammonsulfatkristalle sind nähere Angaben nicht gemacht. Da aber ein wirksames in der Schwebehalten der primär gebildeten Kristallkeime durch die angegebenen Maßnahmen nicht gewährleistet erscheint, ist die Annahme zulässig, daß dabei gleichfalls ein Ammonsulfatprodukt anfällt, das nur zu etwa 6o % aus Körnern größerer Abmessung als 0,2 mm besteht.
Die Nachteile der vorstehend erwähnten Verfahren lassen sich vermeiden bei Benutzung der vorliegenden Erfindung, die somit einen erheblichen technischen Fortschritt bedeutet, da sie es ermöglicht, bei der Verarbeitung von einer Verdünnung des Ammoniakgases abzusehen und im sauer betriebenen Sättiger dennoch so grobe Ammonsulfatkristalle zu erhalten, wie sie bei der Verarbeitung von verdünntem Ammoniak, z. B. dem im Kokereigas enthaltenen Ammoniak, nach neueren Verfahren erhalten wird.
Die Arbeitsweise ist dabei wie folgt: In das Bad eines mit Kristallaustragsvorrichtung versehenen Sättigers werden Schwefelsäure und in möglichst feiner Verteilung unverdünntes Ammoniakgas, wie üblich, eingebracht. Durch ein kräftig wirkendes Rührwerk wird der gesamte Sättigerinhalt in Wallung versetzt, und gleichzeitig werden Reduktionsmittel, vorzugsweise Schwefelwasserstoff, in Form von beispielsweise Schwefelwasserstoffgas, Schwefelwasserstoffwasser oder Schwefelammonlösung zugegeben, und zwar in solcher Menge, daß. dreiwertiges Eisen durch die Rhodanreaktion in der Badflüssigkeit nicht oder nur noch in sehr geringen Spuren nachzuweisen ist, und daß Diphenylamin keine Oxydationsmittel mehr anzeigt. Bei dieser Arbeitsweise läßt sich im Dauerbetriebe ein Ammonsulfatprodukt erhalten, dessen Kristalle 45 bis 65 0!o größere Abmessungen als o,5 mm und zu 95 % größere Abmessungen als o,2 mm aufweisen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von - grobkörnigem Ammonsulfat aus reinem, durch Verdampfen von flüssigem Ammoniak gewonnenem Ammoniakgas und Schwefelsäure im Sättiger, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Sättigerbad reduzierende Mittel, wie Schwefelwasserstoff oder Sulfide, in einer zur vollständigen oder so gut wie vollständigen Reduktion vorhandener, oxydierend wirkender Stoffe ausreichenden Menge zusetzt und das Sättigerbad gleichzeitig mit Hilfe eines mechanischen, zur Durchwirbelung des -Sättigerinhalts geeigneten Rührwerks in Bewegung hält.