DE60008636T2

DE60008636T2 - Verfahren zur Granulierung von Teilchen

Info

Publication number: DE60008636T2
Application number: DE60008636T
Authority: DE
Inventors: Kim Torben Walter
Original assignee: Aeromatic Fielder AG
Current assignee: GEA Aseptomag AG
Priority date: 1999-06-29
Filing date: 2000-06-27
Publication date: 2005-03-10
Anticipated expiration: 2020-06-28
Also published as: ATE260708T1; JP2001070779A; EP1064990A1; US6492024B1; ES2213560T3; JP4679696B2; DK1064990T3; DE60008636D1; EP1064990B1

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft Granulierung, d. h. Umwandeln von Partikeln in Granulate, wobei jedes Granulatkorn mehrere Partikeln enthält.
Granulierung feiner Pulvermaterialien wird innerhalb verschiedener Industriezweige vorgenommen. Granulierung wird verwendet, um ein Pulver mit geringer freier Rieselfähigkeit in ein Produkt mit normalen Kieselfähigkeiten umzuwandeln. Ein anderer Grund für Granulierung ist zu verhindern, dass das Endprodukt unerwünschten Staub abgibt.
In der Arzneimittelindustrie wird Granulierung hauptsächlich zur Behandlung von Materialien, die zu Tabletten gepresst werden sollen, verwendet.
In der Nahrungsmittelindustrie, einschliesslich der Molkereiwirtschaft, wird Granulierung u. a. zur Verbesserung von Dispergier- und Zubereitungseigenschaften angewendet.
In der chemischen Industrie wird Granulierung zur Verbesserung der Handhabung des Materials und der Genauigkeit bei der Dosierung angewandt. Ausserdem wird Granulierung zum Binden von wirksamen Staubmaterialien an unschädliche Trägerstoffe benutzt.
Viele chemische Produkte, einschliesslich Reinigungsmittel, Düngemittel, Katalysatoren, Pestizide und Farbstoffe werden in granulierter Form bevorzugt.
Hintergrund der Erfindung
In der vorliegenden Beschreibung wird der Ausdruck Granulierung einschliesslich dem, was oft mit Agglomeration bezeichnet wird, benutzt.
Im allgemeinen folgen alle Granulierungsverfahren derselben Grundtechnik. Das zu granulierende Material wird mit einem Lösungsmittel oder einer Lösung befeuchtet, um die das Material bildenden primären Partikeln klebrig zu machen. Ein Bindemittel kann in den Partikeln oder in der Lösung vorhanden sein, oder die Partikeln können die Fähigkeit aufweisen, dass sie in feuchtem Zustand klebrig werden. Die feuchten und klebrigen Partikeln haften bei gegenseitigem Kontakt aneinander an, und diese Zusammenfügung wird durch Trocknen des Materials gefestigt. Mehrere Materialien unterscheiden sich in ihrer Fähigkeit das Lösungsmittel oder die Lösung zu absorbieren ohne ganz nass zu werden, und sie werden bei unterschiedlichem Feuchtigkeitsniveau des Produktes klebrig, deshalb sind natürlich nicht alle Materialien gleich einfach zu granulieren. Um das Verfahren robuster und einfacher steuern zu können, verwendet man normalerweise eine Kombination von Materialien mit unterschiedlicher Fähigkeit klebrig zu werden. Ein anderer Schritt zur Erzielung von Adhäsion zwischen den Partikeln ist die Anwendung von mechanischer Kraft gleichzeitig mit der Befeuchtung.
Granulierung kann unter Verwendung von verschiedenen Arten von Methoden durchgeführt werden.
Eine dieser Arten ist mechanische Granulierung.
Bei mechanischer Granulierung ist die Lösungsmittelzugabe gering und die dem Produkt zugeführte Kraft gross. Mechanische Granulierungen werden in zwei Hauptgruppen eingeteilt, und zwar Granulierung mit grossen Verschiebungskräften und Granulierung mit weniger Verschiebungskräften. Der Vorteil bei erstgenannter Granulierung ist, dass ein weiter Bereich von Formulierungen granuliert werden kann. Die bei erstgenannter Granulierung hergestellten Granulate sind hart und kompakt, und das Verfahren ist schnell. Einer der Mängel bei dieser Granulierung ist die breite Partikelgrössenverteilung, die normalerweise eine Grössensortierung durch Mahlen erfordert. Die oft gebildeten grossen kompakten Granulatkörner (Klumpen) geben auch Probleme bei dem darauf folgenden Trocknungsprozess.
Granulierung mit weniger Verschiebungskräften (wie etwa ROTO-PROCESSOR^TM von Aeromatic-Fielder) gibt weniger kompakte Granulatkörner und eine engere Partikelgrössenverteilung. Diese Art von Granulierung erfordert kein Mahlen und die bei diesem Verfahren hergestellten Granulate sind leicht zu trocknen.
Ein Nachteil bei der letztgenannten Granulierung ist die Schwierigkeit des Aufskalierens und die Begrenzung der Ladung.
Bei beiden genannten Verfahren kann reines Lösungsmittel oder ein mit Bindemittel kombiniertes Lösungsmittel verwendet werden.
Eine andere Art von konventioneller Granulierung ist Fliessbett-Granulierung. Bei Fliessbett-Granulierung wird das Produkt in fluidisiertem Zustand gehalten, während das Lösungsmittel oder die Lösung mittels einer über oder innerhalb der fluidisierten Schicht angeordneten Düse aufgetragen wird. Die Prozedur die einzelnen Partikeln des Produkts zu vereinigen beruht auf der zufälligen Bewegung des Produktes und der Tatsache, dass die Produktpartikeln feucht genug sind, um aneinander anzukleben. Die Tatsache, dass verschiedene Teile des Produkts die Lösungsmittel bei unterschiedlicher Geschwindigkeit ab sorbieren und bei unterschiedlichen Niveaus von Produktfeuchtigkeit klebrig werden, hindert gewisse Formulierungen an einer Fliessbett-Granulierung. Ein Vorteil bei Fliessbett-Granulierung ist, dass die Partikelverteilung enger sein kann als bei mechanischer Granulierung, und dass das Verfahren für Produktionsvergrösserung besser geeignet ist. Kritische Parameter für Fliessbett-Granulierung sind die Dicke der Produktschicht und die Verteilung des Lösungsnebels über das Produkt.
Ein Nachteil bei der Fliessbett-Granulierung könnte sein, dass die Granulatkörner nicht so kompakt und stabil sind als die bei dem mechanischen Verfahren produzierten Granulate. Ein anderer Nachteil ist, dass bei Behandlung von Produkten mit einer kritischen Feuchtigkeitsrate das Verfahren schwierig zu steuern ist. Unter dem Granulierungsprozess ändert sich die Partikelgrösse, was bedeutet, dass die Volumenströmung mit derselben Rate wie die Erhöhung der Partikelgrösse erhöht werden muss, um das Verfahren hindurch denselben Suspensionsgrad der Produktschicht zu sichern. Da das bei Fliessbett-Granulierung hergestellte Granulatkorn nicht so stabil ist als bei dem mechanischen Granulierungsverfahren, ist das Granulatkorn unter dem Trocknungsprozess einem Zerreiben ausgesetzt. Beispiele von Fliessbett-Granulierung sind in US 5 695 701 (Niro) beschrieben.
Verschiedene Vorrichtungen sind zur Anwendung einer Kombination von mechanischer Granulierung und Fliessbett-Granulierung konstruiert worden. Das fundamentale Merkmal dieses Hybrid-Granulierverfahrens ist das Hinzufügen von Kraft, wenn die primären Partikeln in Kontakt gebracht werden. Vorteil bei dieser Granulierung ist, dass die dem Produkt beigefügte Menge von Lösungsmittel geringer ist als bei der reinen Fliessbett-Granulierung, weshalb die Trocknungszeit der Granulate kürzer ist. Mittlerweile ist die Steuerung dieser Hybrid-Granulierung kompliziert. Ein Problem bei diesem Granulierverfahren ist auch die schwierige Vergrösserung der Massengrösse, die, wie bei dem mechanischen Granulierverfahren, ziemlich begrenzt ist.
Granulierung wird auch als ein integrierter Teil eines Zerstäubungs-Trocknungsverfahrens durchgeführt, bei welchem Verfahren durch Zerstäubungstrocknung produzierte feine Partikeln in die Zerstäubungszone der Zerstäubungs-Trocknungsvorrichtung zwecks Kontakt mit Tropfen und feuchten Partikeln und nachfolgender Trocknung rückgeführt werden. Mittlerweile führt diese Methode ein Risiko von Beschädigung durch Hitze mit sich und ist ausserdem nur anwendbar, wenn zumindest ein wesentlicher Teil des Ausgangsmaterials als Flüssigkeit vorhanden ist. Darüber hinaus sind die Kosten der Betriebseinrichtungen hoch und nur akzeptabel, wenn ein Zerstäubungs-Trocknungsprozess zur Umwandlung einer Ausgangsflüssigkeit in einen Feststoff notwendig ist. Deshalb kommen solche Verfahren nicht in Betracht, wenn das Problem darin besteht ein Material zu granulieren, das bereits als Partikeln vorhanden ist.
Obwohl das Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht Behandlung von Partikeln mit sich führt, während sich diese in einem Fliessbett befinden, können die vorstehend erläuterten Fliessbettgranulierverfahren gegenüber der vorliegenden Erfindung als die am nächsten liegende bekannte Technik erachtet werden. Verschiedene Einrichtungen für Fliessbett-Granulierung sind benutzt oder vorgeschlagen worden. So ist in der deutschen Auslegeschrift DE 33 23 418 A1 eine Vorrichtung für Fliessbettverfahren, vor allem zum Überziehen von Formkörpern, wie etwa Tabletten, beschrieben, jedoch ist auch Granulierung als eine hypothetische Möglichkeit erwähnt.
Ein Merkmal bei dieser Fliessbettvorrichtung ist ein über einer nach oben gerichteten Düse angeordnetes Rohr zum Zerstauben flüssiger Tropfen auf Partikeln, die sich durch dieses Rohr nach oben bewegen.
Von der Spitze des Rohres erreichen die somit befeuchteten Partikeln die fluidisierte Schicht vom Boden, wovon die Partikeln wiederum durch das Rohr nach oben geblasen werden, bis die gewünschte Feuchtigkeit erreicht ist.
Eine mit dieser Vorrichtung etwas ähnliche Vorrichtung ist in GB-A-2187072 beschrieben, welche Vorrichtung Agglomeration durch eine Drehscheibe ermöglicht, gegen welche die feuchten Partikeln aufprallen und somit pelletiert und kompakt sind, und anschliessend in einer Zone ausserhalb des Rohres getrocknet werden.
Es ist ein wesentliches Merkmal sowohl dieses Verfahrens als aller anderen bekannten Fliessbett-Granulierverfahren, dass, wenngleich jener Teil des Verfahrens, worin die Partikeln befeuchtet sind, durchgeführt werden kann, während ein gewisses gleichzeitiges Trocknen stattfindet, das Befeuchten als eine erste Stufe stattfindet, gefolgt von einer Trocknungsstufe. Das bedeutet, dass die auf die Ober fläche der Partikeln gesprühte Flüssigkeit auf und in den Partikeln verhältnismässig lange, z. B. mehr als 30 Minuten, verbleibt, welches für die Flüssigkeit reichlich Zeit ist, um in das Innere der Partikeln einzudringen. Die somit in die Partikeln eingedrungene Flüssigkeit ist auf der Partikeloberfläche offensichtlich nicht vorhanden, um die für die gegenseitige Adhäsion erforderliche Klebrigkeit zu erzeugen, was bedeutet, dass die gesamte zu zerstäubende und verdampfende Flüssigkeitsmenge erhöht wird.
Der erhöhte Verbrauch an Flüssigkeit beeinträchtigt nicht nur die Wärmeökonomie des Verfahrens, sondern gibt auch Anlass zu betriebsbedingten Problemen.
Dies insbesondere, wenn kristalline Materialien granuliert werden, wobei der Feuchtigkeitsgehalt in den Partikeln plötzlich einen Wert übersteigt, bei welchem die Partikeln teilweise in Tropfen umgewandelt werden, was zu einem totalen Zusammenklumpen der gesamten zu behandelnden Masse führt.
Auch der hohe Feuchtigkeitsgehalt der Partikeln gibt Anlass zu Problemen, wenn eine zeitweilige Unterbrechung des Verfahrens notwendig ist. Wird der Strom von fluidisierendem Gas unterbrochen, sammeln sich die feuchten Partikeln sofort als eine Masse auf dem Boden der Vorrichtung an. Diese Masse kann nicht länger fluidisiert werden und muss mit mechanischen Mitteln oder manuell entfernt werden.
Die Tatsache, dass das Befeuchten und das Trocknen in weitem Ausmass unabhängig voneinander durchgeführt werden, führt den Nachteil mit sich, dass das Ergebnis des Verfahrens nicht evaluiert werden kann, bevor das ganze Verfahren beendet ist. Wie vorstehend erläutert, kann das Verfahren in einer kritischen Phase nicht gestoppt werden, da als Folge davon das Resultat destruktiv sein könnte und eine Entnahme der ganzen Masse erforderlich macht.
Abgesehen von diesen Mängeln bei den Fliessbett-Granulierverfahren sind die Granulierungsergebnisse nicht immer zufriedenstellend. Oft liefern solche Verfahren Produkte mit einem zu grossen Anteil an nicht-agglomierten Partikeln, auch wenn mit dem Verfahren fortgesetzt wurde, um eine gewünschte durchschnittliche Grösse der Granulate zu erhalten.
Zusammenfassung der Erfindung
Es hat sich nun erwiesen, dass die mit der bekannten Technik verbundenen Nachteile durch ein neues Verfahren vermieden oder gemildert werden können, welches Verfahren u. a. mit sich führt, dass die zu granulierenden Partikeln kollisionsfördernden Bedingungen ausgesetzt werden und nach einem Befeuchten durch Besprühen äusserst rasch getrocknet werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann unter Verwendung einer Vorrichtung von ähnlicher oder sogar derselben Art wie die beschriebene Vorrichtung für einen ganz unterschiedlichen Zweck durchgeführt werden, das ist Überziehen von Partikeln, wobei jegliche wesentliche Granulierung oder Agglomeration vermieden wird. Die erwähnte Vorrichtung ist u. a. in US 5 718 764 beschrieben und wird PRECISION COATER^TM (Aeromatic Fielder) genannt. Erwähntes US Patent ist hier als Referenz miteinbezogen. Einzelheiten dieser Vorrichtung gehen aus nachstehender Beschreibung unter Hinweis auf die Zeichnungen hervor.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granu- lierung eines Partikelmaterials, bei welchem die Partikeln einer wiederholten zirkulierenden Bewegung ausgesetzt werden, umfassend eine pneumatische Bewegung nach oben von einem Ausgangsbereich im Inneren eines senkrechten Granulationsrohres, während die Partikeln in einem Strom von Trocknungs- und Bewegungsgas mitgeführt werden und gleichzeitig einer Wolke von Tropfen von Granulationsflüssigkeit ausgesetzt werden, welche zirkulierende Bewegung ferner eine Bewegung nach unten ausserhalb des Rohres, und eine waagrechte Bewegung zum Startbereich für erwähnte pneumatische Bewegung umfasst, und welches Verfahren gekennzeichnet ist durch ein Leiten der Partikeln von erwähntem Ausgangsbereich in eine Zone über einer. ringförmigen waagrechten Öffnung mit einem kleineren Durchmesser als der Durchmesser des senkrechten Rohres, von welcher Öffnung ein Wirbelstrom von Trocknungs- und Trägergas mit einem Momentum abgegeben wird, welches den Partikelstrom in einer rotationssymmetrischen, hohlen Zone über der ringförmigen Öffnung und um eine imaginäre senkrechte Mittellinie der Öffnung herum beschleunigt und steuert, und Erzeugen an einer Stelle auf der imaginären Mittellinie einer nach oben gerichteten Wolke von Granulationsflüssigkeitstropfen, welche die Partikeln unter deren Gegenwart in der Zone treffen, wobei zwischen den feuchten klebrigen Partikeln ein effektiver Kontakt geschaffen wird, kombiniert mit einem raschen Trocknen, zur Herstellung stabiler Granulatkörner, die das Granulationsrohr oben in nicht klebrigem Zustand verlassen.
Ein wesentliches Merkmal dieses Verfahrens ist, dass die wirksame Sprühzone klein ist, und sich nur wenige Prozent der gesamten Menge der Masse zu jedem gegebenen Zeitpunkt in der Sprühzone befinden. Wenn die Partikeln in erwähnte Zone über der ringförmigen Öffnung gelangen, wo Trocknungsgas und Trägergas eingeführt wird, wird das Produkt beschleunigt um ausreichende Suspension zu sichern, so dass die einzelnen Partikeln gleichmässig befeuchtet werden können . Wenn das Produkt den Ausgang am oberen Ende der Leitung über der Düse verlässt, ist es befeuchtet worden, die Partikeln sind aneinander geklebt zur Bildung von Granulatkörnern, und diese sind in erheblichem Ausmass getrocknet worden.
Bei wiederholter Passage durch die Rohrleitung kleben weitere Partikeln, d. h. Elementarpartikeln und kleinere Granulatkörner, zu den bereits gebildeten Granulatkörnern, um wie erwünscht deren Grösse zu erhöhen. Jedes Granulatkorn kann typisch 20–1000 Passagen durch die Rohrleitung ausgesetzt sein.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich Granulate herstellen, die man nach bestem Wissen des Erfinders nicht unmittelbar mit Granulierverfahren bekannter Art erhält.
Somit betrifft die Erfindung als direktes Produkt des Verfahrens auch ein Granulat, wobei das Verfahren einen Gehalt an nicht-granulierten Partikeln von weniger als 5 Gew.-% aufweist.
Feine Lactose-Partikeln mit einer Partikelgrösse unter 38 μm können mit den obenstehend diskutierten Granulierverfahren bekannter Art nicht zufriedenstellend granuliert werden, weshalb es eine weitere Aufgabe der Erfindung ist ein Lactose-Granulat mit einer durchschnittlichen Granulatkorngrösse über 200 μm zu wegezubringen, welches Granulat im wesentlichen aus primären Lactosepartikeln mit einer Partikelgrösse unter 38 μm besteht.
Auch andere feine Partikeln bestehend aus anderen kristallinen Materialien werden allgemein als schwierig zu granulieren erachtet, aus welchem Grund es eine zusätzliche Aufgabe der Erfindung ist ein Granulat aus kristallinen Partikeln mit grosser Löslichkeit bereit zu stellen, welches Granulat eine durchschnittliche Granulatkorngrösse über 200 μm aufweist und im wesentlichen aus primären Kristallpartikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgrösse unter 25 μm gebildet wird.
Nachstehend wird die Erfindung unter Hinweis auf die Zeichnungen näher erläutert.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
In den Zeichnungen ist:
1 ein in Diagramm dargestellter senkrechter Schnitt durch einen Teil einer Ausführungsform einer Vorrichtung, in welcher das erfindungsgemässe Verfahren durchgeführt wird;
2 eine diagrammatisch vergrösserte Darstellung des Mittelteils von 1;
3 ein diagrammatischer Schnitt eines Teils einer Vorrichtung, die der in 1 beschriebenen Vorrichtung im wesentlichen ähnlich ist, wobei insbesondere die Mittel gezeigt sind, die der Behandlungsluft eine wirbelnde Bewegung verleihen;
4 ein senkrechter Teilschnitt ist, der die Wirbelbewegung verleihenden Mittel der Ausführungsform von 3 mehr detailliert zeigt; und
5 ein waagrechter Schnitt ist, der dieselben eine Wirbelbewegung verleihenden Mittel wie in 4 zeigt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Unter Hinweis auf 1 und 2 ist eine Granuliervorrichtung mit einem Gehäuse 1, in welchem eine Basisplatte 2 festgehalten ist, dargestellt. Die Basisplatte teilt die Vorrichtung in eine obere Granulationskammer 3 und ein Plenum 4 ein. In der Mitte der Basisplatte ist eine nach oben gerichtete Düse 5 angeordnet. In der dargestellten Ausführungsform ist die Düse eine Zwei-Fluidumdüse, aber eine Druckdüse kann auch verwendet werden. Die Düse ist in der Basisplatte in einem kreisförmigen Loch von grösserem Durchmesser als der Aussendurchmesser der Düse angeordnet, wodurch sich um die Düse herum eine ringförmige Öffnung 6 bildet. Die Dimensionen der ringförmigen Öffnung 6 können durch unterschiedliche Einsätze in die Basisplatte geändert werden (nicht gezeigt).
Über der Basisplatte 2 ist in der Granulationskammer 3 in einem gewissen Abstand von der Basisplatte eine Rohrleitung 7 vorgesehen.
In jenem Teil der Basisplatte 2, der sich etwas ausserhalb des Bereichs unter der Rohrleitung 7 erstreckt, sind Perforierungen 8 zum Leiten einer kleinen Menge von Luft von dem Plenum 4 in die Granulationskammer 3 vorgesehen.
Unter der Basisplatte sind Führungswände 9 vorgesehen. Diese Wände grenzen einen rotationssymmetrischen Raum mit nach unten zunehmender Querschnittsfläche ab. Die Gasführungswände können typisch als unter erweitender Konus ausgebildet sein, aber andere Formen können mehr vorteilhaft sein, vorausgesetzt, dass sie rotationssymmetrisch sind und eine nach unten erweitende Querschnittsfläche aufweisen.
Wie in 1 angedeutet und in 3, 4 und 5 deutlicher gezeigt, sind bei dem unteren Teil der Führungswände Mittel 10 vorgesehen, die eine Wirbelströmung eines aufwärtsgerichteten Gasstroms zwischen den Führungswänden ausüben.
Zwischen den Gasführungswänden 9 unter der Basisplatte 2, an einer Stelle zwischen der ringförmigen Öffnung 6, aber in Abstand von dieser und von den Mitteln 10 ist ein waagrechtes Netz 11 (3) eingesetzt. Das Netz hat die Funktion, wenn der Betrieb der Vorrichtung unterbrochen ist, durch die Öffnung 6 hinabgefallene Partikeln aufzusammeln.
Im Oberteil der Granulationskammer 3 sind (nicht gezeigte) Elemente, wie etwa Filterelemente, vorgesehen, welche verhindern, dass Partikeln durch Gas, welches die Kammer als Trocknungs- und Trägergas gebrauchtes Gas verlassen hat, mitgeführt wird. Der Ausdruck "Gas" umfasst in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen Atmosphärenluft.
In 2, 3 oder 4 ist dargestellt, wie die Mittel 10 zum Ausüben der wirbelnden Bewegung des Gasstroms vom Plenum 4 zu der Kammer konstruiert sein können. In der beschriebenen Ausführung bestehen diese Mittel der Einfachheit halber aus nur vier Elementen, wovon jedes einen senkrechten und einen schrägen Abschnitt aufweist, der den Luftstrom in derselben Richtung ablenkt. Jedoch wird für diesen Zweck typisch eine grössere Anzahl von Elementen benutzt.
Bei Betrieb der Vorrichtung wird zwischen dem Plenum 4 und der Granulationskammer 3 ein Druckunter schied zustande gebracht, wobei ein nach oben gerichteter Gasstrom zwischen den Führungswänden 9 und durch die Öffnung 6 passiert. Wenn dieses Gas die Mittel 10 passiert, wie in 3, 4 und 5 zum Ausdruck kommt, erhält es ein wirbelndes Strömungsmuster. Unter der Passage nach oben zwischen den Wänden 9 wird der zur Verfügung stehende Raum kleiner und folglich findet eine Beschleunigung statt, die nicht nur eine Erhöhung der Geschwindigkeit in Richtung nach oben, sondern auch eine Erhöhung der Rotationsgeschwindigkeit mit sich führt. Diese Beschleunigung hat den günstigen Effekt eines Reduzierens oder Entfernens der Turbulenz, die durch die rotationsausübenden Mittel 10 unvermeidbar erzeugt wird.
Obwohl das Wirbelmuster der durch die ringförmige Öffnung 6 passierenden Strömung wichtig ist, muss das Muster nicht notwendigerweise durch die beschriebenen Mittel, welche bloss als Konstruktionsbeispiele zur Erzeugung der erforderlichen wirbelnden Bewegung des Gasstroms aufzufassen sind, zustande kommen.
Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird das zu granulierende Material in die Kammer 3 eingeleitet, wo es auf dem Bodenteil, hauptsächlich in einer Zone ausserhalb der Rohrleitung 9, der sogenannten Abwärtsströmungs-Zone, aufgesammelt wird. Vom Plenum 4 strömt das Gas durch mehrere kleine Perforationen 8 unter die Abwärtsströmungs-Zone, wobei das zu granulierende Material in belüftetem, aber nicht fluidisiertem Zustand gehalten wird. Die Auftriebswirkung des nicht sehr intensiven Gasstroms dient nur zur Verhinderung des Packens des zu granulierenden Materials in der Abwärtsströmungs-Zone und zur Erhö hung dessen freier Strömung. Mittlerweile ist, wie nachstehend erläutert wird, das Material in dieser Zone nicht so feucht, dass es Fluidisierung bedarf, um zu verhindern, dass die Partikeln aneinander kleben oder an den Wänden ankleben.
Der grösste Teil des vom Plenum 4 kommenden Gases strömt durch den Raum zwischen den Führungswänden 9, wo das Gas eine wirbelnde Strömung erhält, wie vorstehend erwähnt.
Wenn die Partikeln unter die Rohrleitung 7 strömen, erreichen sie eine Stelle, die "Ausgangsbereich" genannt wird, und welche sich in 1 und 2 über dem nicht-perforierten Teil 12 der Basisplatte 2 befindet.
Von dort gelangen die Partikeln in eine über der ringförmigen waagrechten Öffnung 6 liegende Zone.
Der wirbelnde Gasstrom bestimmt das Strömungsmuster der Partikeln in einer rotationssymmetrischen, hohlen Zone über der ringförmigen Öffnung und rund um eine imaginäre senkrechte Mittellinie der Öffnung. Von der Düse trifft ein aufwärts gerichteter Sprüh von Granulationsflüssigkeit die Partikeln, während sich diese in erwähnter Zone befinden und machen diese vor oder gleichzeitig mit der gegenseitigen Kollision der Partikeln klebrig.
Gegenüber den Trocknungsgas-Geschwindigkeiten, die bei vergleichbarem Partikeltrocknen in Granuliervorgängen benutzt werden, ist die wirbelnde Gasströmung durch die ringförmige Öffnung 6 sehr schnell.
Deshalb erfolgt das Trocknen der durch die Tropfen von Granulationsflüssigkeit befeuchteten Partikeln äusserst rasch, und demzufolge ist es möglich das Verfahren zu steuern, indem man ein derart effek tives Trocknen vornimmt, so dass die Agglomerate zwei oder mehrerer durch Kontakt untereinander gebildeter Partikeln in feuchtem Zustand auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt im Endprodukt getrocknet werden, bevor erwähnte Agglomerate die Spitze der Rohrleitung 7 erreichen.
Obwohl für viele Produkte, einschliesslich Pulver für Tablettenpressung, für welche eine Feuchtigkeit von 2–4% geeignet ist, bevorzugt wird die Agglomerate bei jeder Passage durch die Rohrleitung 7 auf den im Endprodukt gewünschten Feuchtigkeitsgehalt zu trocknen, ist es nicht immer erforderlich die Partikeln in jeder Passage so effektiv zu trocknen. Eine gewisse Erhöhung des Feuchtigkeitsgehalts in den Partikeln ist zulässig, wenn bloss die Rohrleitung verlassenden Partikeln nicht länger klebrig sind und nach unten durch die Abwärtsströmungs-Zone für wiederholte Passage durch die Rohrleitung 7 strömen können. In solchen Fällen wird das Verfahren durch ein Trocknen, typisch einige Minuten lang, abgeschlossen, indem das Verfahren ohne Zerstäuben fortgesetzt wird.
Jedoch ist es wichtig, dass ein wesentliches und sehr schnelles Trocknen in der Zone über der ringförmigen Leitung stattfindet, um zu verhindern, dass die mittleren Teile der Partikeln durch Granulationsflüssigkeit überfeuchtet werden.
Es ist zu beachten, dass faktisch nur ein sehr kleiner Anteil der gesamten Menge von Partikelmaterial in einer Ladung zu einem gegebenen Zeitpunkt unter Behandlung ist. Dies ist einer der Gründe, weshalb betriebliche Veränderungen, einschliesslich Abstellen des Verfahrens, weniger kompliziert sind als bei anderen Verfahren, wie etwa Fliessbett-Verfahren, wo ein grösserer Anteil oder sogar sämtliche Partikeln mit der für ihre Granulierung erforderlichen Feuchtigkeitsmenge gleichzeitig zugeführt werden, gefolgt von einer länger andauernden Trocknungsperiode.
Abhängig von dem zu granulierenden Material und dem gewünschten Granulierungsresultat, kann mit dem Verfahren so lange fortgesetzt werden, bis Partikeln die Rohrleitung so viele Male wie notwendig, durchschnittlich beispielsweise zwischen 20 und 1000 Mal, passiert haben. Jede Passage durch die Rohrleitung 7 kann als kompletter Granulationsprozess, umfassend Befeuchten, Kollidierung mit gegenseitiger Adhäsion und Trocknung, betrachtet werden. Diese in Prinzip komplette Granulierung wird dann wiederholt bis die gewünschte Granulatgrösse und Staubentfernung erreicht ist.
In dieser Hinsicht unterscheidet sich das erfindungsgemässe Verfahren wesentlich von der bekannten Technik, wie auch aus obenstehender Beschreibung ersichtlich ist.
Die Geschwindigkeit des von der ringförmigen Öffnung 6 ausgehenden wirbelnden Gasstromes ist gross, typisch 25–100 m/Sek., berechnet nur in bezug auf die aufwärts Richtung. Erfolgreiche Versuche sind durchgeführt worden, unter Anwendung von Geschwindigkeiten im Bereich von 24–28, 43–48, 70–76 und 90–96 m/Sek. Im Vergleich zu Verfahren bekannter Art, wo eine gleiche Rohrleitung 7, aber kein Wirbel des Verfahrensgases benutzt wird, sind diese Geschwindigkeiten gross. Die Wahl der normalen Geschwindigkeit für erwähnten Gasstrom ist festgelegt durch die Tatsache, dass eine passende Beschleunigung und Suspension der Partikeln erzielt werden soll, während die Partikeln andererseits nicht zu viel ausserhalb der Zone verstreut werden sollen, in der sie von den zerstäubten Tropfen von Granulationsflüssigkeit getroffen werden.
Die wirbelnde Bewegung des Gasstroms ermöglicht eine grössere aktuelle Geschwindigkeit des Gases in bezug auf die Partikeln, als wenn dieselbe Menge von Gas senkrecht nach oben abgegeben würde. Auch die Partikelbewegung ist verbessert, um ein mehr effektives Befeuchten durch die zerstäubten Tropfen zu ermöglichen. Der Wirbel ist notwendig, um zu verhindern, dass die Partikeln zu früh gegen die imaginäre Mittellinie gesaugt werden, und dies trägt dazu bei die Kollision der Partikeln zu verzögern, bis diese befeuchtet sind oder im Gange sind befeuchtet zu werden.
Die Anwendung eines wirbelnden Gasstroms hat auch den Vorteil, dass das Strömungsmuster über der Basisplatte 2 rotational-symmetrisch wird, welches für eine gleichmässige Behandlung der Partikeln von Bedeutung ist und auch zur Verhinderung von Pulsierungen in der Partikelströmung durch die Vorrichtung dient, welche Pulsierungen andernfalls betriebliche Probleme verursachen könnten.
Wenn der Sprüh von Tropfen der Granulationsflüssigkeit nach oben mittels einer Zwei-Fluidumdüse hergestellt wird, welches beim vorliegenden Stand der Entwicklung des Verfahrens eine bevorzugte Ausführungsform darstellt, weist das zu der Zwei-Fluidumdüse geleitete Gas vorzugsweise einen Druck von weniger als 150.000 Pa (1,5 bar) über Atmosphäredruck auf.
Ist der Zerstäubungsgasdruck zu hoch, übt das Zerstäubungsgas eine verstreuende Wirkung auf die Partikeln auf, welches deren gegenseitigen Kontakt beeinträchtigt, d.h. dass der Partikelstrom mehr einem in einem Beschichtungsverfahren gewünschten Partikelstrom ähnlich ist als jenem, der für Granulierung erwünscht ist.
Vorzugsweise wird die Zwei-Fluidumdüse mit Zerstäubungsgas bei einem Überdruck von weniger als 100.000 Pa (1 bar), z. B. 20.000–50.000 Pa (0,2–0,5 bar) bedient.
Ein Vorteil bei Verwendung eines verhältnismässig niedrigen Drucks für das Zerstäubungsgas in der Zwei-Fluidumdüse beruht auch auf der Tatsache, dass dadurch die Tropfengrösse erhöht wird und die Verdampfung von den Oberflächen der Tropfen, bevor diese die Partikeln erreichen, reduziert ist.
Wenn für die Zerstäubung der Granulationsflüssigkeit eine Druckdüse benutzt wird, wird der am besten geeignete Druck durch Versuche ermittelt und liegt typisch im Bereich 500.000–1,000.000 Pa (5–10 bar).
Wie vorstehend erläutert, kann das Verfahren für die meisten Materialien durchgeführt werden, indem man im Granulationsrohr ein derart effektives Trocknen benutzt, dass bei jeder Passage die Granulate und Partikeln das Granulationsrohr mit einem Feuchtigkeitsgehalt verlassen, der nicht über dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt im Endprodukt liegt, d.h. dass nahezu die gesamte Menge des behandelten Materials, mit Ausnahme eines ganz kleinen Anteils im Granulationsrohr vorhandener Partikeln, den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt aufweist und kein zusätzliches Trocknen erforderlich ist.
Wenn man mittlerweile bevorzugt, das Verfahren derart durchzuführen, dass unter der Granulierung eine gewisse Erhöhung des Feuchtigkeitsgehalts stattfindet und ein Nachtrocknen erfolgt, wie vorstehend erläutert, ist diese Erhöhung der Feuchtigkeit im Verhältnis zu dem notwendigen Feuchtigkeitsgehalt bei Fliessbettverfahren ziemlich begrenzt. Der maximale Feuchtigkeitsgehalt hängt von den zu granulierenden Materialien ab und soll vorzugsweise nicht 12 Gew.-% übersteigen.
So umfasst eine Ausführungsform eines Verfahrens, das bevorzugt werden könnte, eine erste Stufe, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt des zu behandelnden Materials bis auf 12 Gew.-% erhöht wird, gefolgt von einer zweiten Stufe, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt bis auf den im granulierten Endprodukt gewünschten Feuchtigkeitsgehalt reduziert wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann in einer Vorrichtung mit mehr als einem einzigen Granulationsrohr in einem gemeinsamen Gehäuse durchgeführt werden.
Solche Vorrichtungen mit mehreren Rohren in einem gemeinsamen Gehäuse können ähnlich jenen Vorrichtungen ausgebildet sein, die in Verbindung mit Beschichtungsvorrichtungen in dem vorstehend zitierten US Patent 5 718 764 beschrieben sind.
Das Material kann ladungsweise oder in einem kontinuierlichen Verfahren granuliert werden, wobei es mehrere in Reihen angeordnete Granulationsrohre passiert.
Erwähnte Granulationsrohre können als Einheiten reihenverbunden sein, wobei jede Einheit mehr als eine Rohrleitung umfasst. Relevante Information über kontinuierlichen Betrieb und über dafür vorhandene Vorrichtungen sind in US 5 648 118 (Niro) und US 5 470 387 (Niro), die von Beschichten handeln, zu finden.
Darüber hinaus kann das erfindungsgemässe Granulationsverfahren als eine Stufe eines kombinierten Verfahrens ausgeführt werden, in welchem es durch ein Beschichten oder Trocknen oder beidem erfolgte, vorzugsweise mit derselben Aussteuer oder ähnlich jener, die für die Granulierung benutzt wird.
Es sei bemerkt, dass in der vorliegenden Beschreibung und den beiliegenden Ansprüchen der Ausdruck "Granulationsflüssigkeit" jede Flüssigkeit deckt, die geeignet ist Adhäsion zwischen den zu granulierenden Partikeln hervorzurufen. Diese Adhäsion kann durch. ein in der Flüssigkeit aufgelöstes Bindemittel verursacht werden oder ein Resultat der als Lösungsmittel wirksamen Flüssigkeit für passende Bestandteile des zu granulierenden Materials sein.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist von einem betriebsmässigen Gesichtspunkt sehr vorteilhaft. Es erfordert nur geringe Wartung und ist für automatische Steuerung geeignet, beispielsweise unter Verwendung von Signalen von Sensoren, welche die Feuchtigkeit im Abgangsgas von der Granulationskammer und in dem Produkt messen, durch Bildsynthese, etc.
Das vorliegende Verfahren kann im wesentlichen für alle Materialien benutzt werden, die herkömmlicherweise einem Granulationsprozess unterzogen werden. Beispiele von Materialien, die bisher unter Verwendung des Verfahrens erfolgreich granuliert wurden sind folgende: Hefe, Reinigungsmittel, wasserfreies Natriumkarbonat, Flockungsmittel, Kräuterextrakt, Gelatine, Babynahrung, pharmazeutische Stoffe für Er zeugung von Tabletten, Zucker und andere kristalline Materialien.
Wie vorstehend erwähnt ermöglicht das Verfahren Granulierung von Materialien, die bisher für Granulierung als nicht geeignet erachtet worden sind.
Sehr detaillierte Forschungen sind in Verbindung mit lactose-enthaltenden Materialien zur Herstellung pharmazeutischer Tabletten durchgeführt worden. Diese Untersuchungen haben bestätigt, dass Materialien, die für Tablettenherstellung in Betracht kommen, und die durch das vorliegende Verfahren granuliert worden sind, herkömmlich granulierten Materialien überlegen sind.
Für weitere Erläuterung der Erfindung und der damit erzielten Ergebnisse sind die nachstehenden nicht-begrenzenden Beispiele angeführt.
BEISPIELE
Beispiel 1
In diesem Beispiel wurde das erfindungsgemässe Verfahren in einer Beschichtungsvorrichtung, die in Prinzip der in den Zeichnungen beschriebenen Vorrichtung entsprach, durchgeführt.
Der Durchmesser der Basisplatte 2 betrug 270 mm. Der Durchmesser des Granulationsrohres 7 war 150 mm und der Aussendurchmesser der ringförmigen Öffnung 6 war 60 mm. Der Druck der zu der Zwei-Fluidumdüse geleiteten Luft war 25.000 Pa (0,25 bar) Überdruck.
Der Volumenstrom der durch die ringförmige Öffnung 6 eingeleiteten Behandlungsluft war 250 m³/h und die Temperatur der Luft war 80°C. Dies entspricht ei ner aufwärts Geschwindigkeit des Gases durch die ringförmige Öffnung von etwa 25 m/Sek.
Durch die Zwei-Fluidumdüse wurde Wasser bei einer Rate von 11 g/min. zerstäubt. Das granulierte Partikelmaterial war eine normale pharmazeutische Basis-Formulation für Pressen von Tabletten ohne jeglichen Drogenzusatz zu der Base.
Die Zusammensetzung war wie folgt:
Lactose 200 # ist ein Produkt, das ein 200 Maschensieb (75 μm) passiert.
Ladungsmenge 5 kg, entsprechend der Höhe der Produktschicht in der Vorrichtung, die 45 cm beträgt.
Das Granulierverfahren wurde 1.423 Sekunden lang fortgesetzt, zu welchem Zeitpunkt 2,55 kg Wasser benutzt wurde.
Das Verfahren wurde dann abgeschlossen und das Produkt analysiert. Man erzielte folgende Resultate:
Granulatkorngrösse: Gewicht-durchschnittliche Partikelgrösse 514,0 μm, 75% Fraktil: 870 μm, 25% Fraktil: 300 μm, feine Partikeln (d > 75 μm): 0,69% Gew.-%.

Produktfeuchtigkeit: 7,4% (LOD)
Dieses Beispiel zeigt, dass es mit dem erfindungsgemässen Verfahren möglich ist ein besseres Granulationsergebnis mit einem weit niedrigeren Gehalt an feinen Partikeln zu erzielen und gleichzeitig jegliches Befeuchten der gesamten Materialmenge, die 7,4% übersteigt, verhindert werden kann.
Beispiel 2
Das Verfahren wurde mit derselben Aussteuer und denselben Verfahrensparametern wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei der einzige Unterschied ein Abkürzen der Behandlungszeit auf 1.380 Sek. war.
Die Ergebnisse waren den in Beispiel 1 erhaltenen Ergebnissen ziemlich ähnlich:
Gewicht-durchschnittliche Partikelgrösse 483,3 μm, 75% Fraktil: 890 μm, 25% Fraktil: 260 μm, feine Partikeln: 1,75 Gew.-%.
Produktfeuchtigkeit: 5,4% LOD.
Dieses Beispiel zeigt, dass man das Verfahren bei noch geringerer Feuchtigkeit als in Beispiel 1 ausüben kann und fortwährend eine zufriedenstellende Agglomeration und eine sehr geringe Menge feiner Partikeln erhält.
Beispiel 3
Auch in diesem Beispiel wurden dieselbe Vorrichtung und dieselben Verfahrensparameter wie in Beispiel 1 verwendet, abgesehen davon, dass 2,53 kg Wasser in einem Zeitraum von 1.392 Sek. zerstäubt wurde, und nach dieser Zeitspanne das Zerstäuben eingestellt, aber das Trocknen 3 Minuten lang fortgesetzt wurde.
Die Ergebnisse waren wie folgt:
Gewicht-durchschnittliche Partikelgrösse 495,9 μm, 75% Fraktil: 730 μm, 25% Fraktil: 270 μm, feine Partikeln (d > 75 μm): 6,23 Gew.-%.
Produktfeuchtigkeit: 2,8% LOD.
Auch diese Ergebnisse waren äusserst zufriedenstellend. Offensichtlich wurde unter dem abschliessendem Trocknen eine kleine Erhöhung des Gehalts an Feinem festgestellt. Mittlerweile übersteigt die Menge von Feinem nicht das, was in Gemischen zum Tablettieren in der Arzneimittelindustrie als optimal angesehen wird.
Beispiel 4
In diesem Beispiel war das zu granulierende Material zubereitet, wie in Beispiel 1 angegeben, abgesehen davon, dass die Lactose eine feinere Partikelgrösse aufwies, nämlich 450 Maschen entsprechend einer Partikelgrösse von weniger als 38 μm. Derart feine Lactose ist schwierig zu granulieren, insbesondere in Fliessbett-Vorrichtungen, da die feinen Partikeln bei einer so geringen Gasgeschwindigkeit wie 0,05 m/Sek. weggeblasen werden.
Die Vorrichtung und die Ladungsmenge und der Zerstäubungsdruck waren dieselben wie in Beispiel 1.
Die Agglomerationsflüssigkeit war Wasser in ei ner Menge von 3,00 kg.
Die Zerstäubung erfolgte 1.515 Sekunden lang, gefolgt von einer Trocknungsperiode von 5 Minuten und 15 Sekunden.
Das Ergebnis war wie folgt:
Gewicht-durchschnittliche Partikelgrösse 418,9 μm, 75% Fraktil: 700 μm, 25% Fraktil: 200 μm, feine Partikeln: 15,9 Gew.-%.
Produktfeuchtigkeit: 3,0% LOD.
Angesichts der Tatsache, dass es bekannt ist, dass dieses sehr feine Lactosepulver in luftübertragenem Zustand äusserst schwierig zu granulieren ist, sind die Ergebnisse zufriedenstellend und die Menge feiner Partikeln übersteigt nicht den für Tabletten-Pressen normalerweise akzeptierten maximalen Wert.
Beispiel 5
In diesem Beispiel wurde pulverförmiger Zucker (Saccharose) granuliert. Dieses Material wird in Fliessbett-Verfahren als extrem schwierig zu granulieren erachtet, aber unter ähnlichen Bedingungen wie den in den obenstehenden Beispielen beschrieben, wurde ein Produkt mit einer durchschnittlichen Gewichtspartikelgrösse von 419 μm und mit einem durchschnittlichen Partikelverhältnis von 3,5 hergestellt.
Beispiel 6
Dieses Beispiel umfasst vier Versuche unter Verwendung von Lösungen von Polyvinylpyrrolidon (PVP) bei unterschiedlichen Konzentrationen als Granulationsflüssigkeit.
Basismaterial war eine chemische Zusammensetzung mit der in nachstehender Tabelle gezeigten Partikelgrössenverteilung.
Absicht mit diesem Versuch war es ein Granulat mit einer Hauptfraktion von 600 μm herzustellen. Man wünschte auch Staub zu entfernen, womit hier Partikeln unter 250 μ gemeint sind.
Die Versuche wurden in einem Granulator entsprechend dem in den Zeichnungen beschriebenen Granulator mit einem Durchmesser der Basisplatte von 180 mm durchgeführt. Die Ladung war in jedem Versuch 1 kg.
Der erste Versuch war mit einer Granulationsflüssigkeit von 20 Gew.-% wässriger PVP-Lösung.
Die Umgebungsbedingung war 22°C mit einer spezifischen Feuchtigkeit von 7, 6 g H₂O/kg Luft, welches gleich einer relativen Feuchtigkeit RH von 45% ist.
Die Gaseinlasstemperatur war 110°C. Die Gasrate war 200 m³/h entsprechend einer aufwärts Geschwindigkeit des die ringförmige Öffnung verlassenden wirbelnden Gases von 80 m/Sek.
Die Zerstäubungsmenge der PVP-Lösung war 20 g/min, mit einem Zerstäubungsdruck von 0,75 bar. Die Auslassgastemperatur bei dieser Zerstäubungsmenge war 45°C und die Produkttemperatur 52°c. Dies entspricht einer Auslassfeuchtigkeit von 37% RH. Die Sprühzeit war 4 Minuten.
In Versuch 2 wurde die 20%-ige PVP-Lösung durch eine 5 Gew.-%-ige PVP-Lösung erstattet, und die Sprühzeit war 2 Minuten und 25 Sekunden.
Im 3. Versuch war die Granulationsflüssigkeit eine 10% PVP-Lösung, und die Sprühzeit war 4 Minuten und 20 Sekunden.
Im 4. Versuch war die Granulationsflüssigkeit eine 15% PVP-Lösung und die Sprühzeit war 7 Minuten.
Die besten Resultate erzielte man bei dem 4. Versuch unter Verwendung einer 15% PVP-Lösung als Granulationsflüssigkeit. In diesem Versuch betrug die Hauptfraktion, 600 μm, 52,8 Gew.-% und nur 8,7 Gew.-% 10 waren unter der 450 μm Fraktion. In diesem Versuch bestanden nur 0,2 Gew.-% aus Klumpen oder gehörten zu der Fraktion über 1.400 μm.
Die Korngrössen des Ausgangsmaterials und des Produktes von jedem dieser 4 Versuche sind in der 15 folgenden Tabelle gezeigt.
Obenstehende Agglomerate erhielt man mit einer restlichen Feuchtigkeit von typisch 4 Gew.-%, welches 20 ein zusätzliches Trocknen überflüssig machte.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wurde ein Süssstoff, Inolin, unter Verwendung einer wässrigen 6 Gew.-% Süssstoff-Lösung als Granulationsflüssigkeit granuliert.
Man erzielte die gewünschten Granulate mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2,5% ohne abschliessendes Trocknen, welches für den als erforderlich geltenden maximalen Feuchtigkeitsgehalts von 3% für diese Art von Produkt zufriedenstellend ist.
Beispiel 8
Versuche sind auch mit Natriumkarbonat durchgeführt worden. Es hat sich gezeigt, dass man bei Verwendung einer 30 Gew.-% wässrigen Lösung als Granulationsflüssigkeit ein zufriedenstellendes freiströmendes, nicht staubiges Produkt erhalten könnte.

Claims

Verfahren zur Granulierung eines Partikelmaterials, bei welchem die Partikeln einer wiederholten zirkulierenden Bewegung ausgesetzt werden, umfassend eine pneumatische Bewegung nach oben von einem Startbereich im Inneren eines senkrechten Granulationsrohres, während die Partikeln in einem Strom von Trocknungs- und Bewegungsgas mitgeführt werden und gleichzeitig einer Wolke von Tropfen von Granulationsflüssigkeit ausgesetzt werden, welche zirkulierende Bewegung ferner eine Bewegung nach unten ausserhalb des Rohres, und eine waagrechte Bewegung zum Startbereich für erwähnte pneumatische Bewegung umfasst, gekennzeichnet durch ein Leiten der Partikeln an dem erwähnten Startbereich in eine Zone über einer ringförmigen waagrechten Öffnung mit einem kleineren Durchmesser als der Durchmesser des senkrechten Rohres, von welcher Öffnung ein Wirbelstrom von Trocknungs- und Trägergas mit einem Momentum abgegeben wird, welches den Partikelstrom in einer rotationssymmetrischen, hohlen Zone über der ringförmigen Öffnung und um eine imaginäre senkrechte Mittellinie der Öffnung herum beschleunigt und steuert, und Erzeugen an einer Stelle auf der imaginären Mittellinie einer nach oben gerichteten Wolke von Granulationsflüssigkeitstropfen, welche die Partikeln unter deren Gegenwart in der Zone treffen, wobei zwischen den feuchten klebrigen Partikeln ein effektiver Kontakt geschaffen wird, kombiniert mit einem raschen Trocknen, zur Herstellung stabiler Granule, die das Granulationsrohr oben in nicht klebrigem Zustand verlassen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der wirbelnde Gasstrom bei einer Geschwindigkeit von 25–100 m/Sek., berechnet nur in bezug auf die Richtung nach oben, verlässt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nach oben gerichtete Wolke von Granulationsflüssigkeitstropfen mittels einer Zwei-Fluidumdüse erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsgas bei einem Überdruck von weniger als 150.000 Pa (1,5 bar) verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsgas bei einem Überdruck von weniger als 100.000 Pa (1 bar) verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsgas bei einem Überdruck von 20.000–50.000 Pa (0,2–0,5 bar) verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Feuchtigkeitsgehalt des zu behandelnden Partikelmaterials, berechnet auf der Gesamtmenge von Partikelmaterial, zu keinem Zeitpunkt 12 Gew.-% übersteigt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren eine erste Stufe umfasst, in welcher der Feuchtigkeitsgehalt des zu behandelnden Materials nicht über 12 Gew.-% erhöht wird, gefolgt von einer zweiten Stufe, in welcher erwähnter Feuchtigkeitsgehalt auf den in dem endgültigen granulierten Produkt gewünschten Feuchtigkeitsgehalt reduziert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nach oben gerichtete Wolke von Granulationsflüssigkeitstropfen mittels einer Druckdüse erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der von der ringförmigen Öffnung abgegebene wirbelnde Gasstrom mit Hilfe von unter der Öffnung vorgesehenen und an die Kante der Öffnung angepassten Leitwänden zustande kommt, die einen rotationssymmetrischen Raum mit nach unten erweiternder Querschnittsfläche definieren, welche Gasleitungswände in einem Plenum angeordnet sind oder in ein Plenum münden, das an eine Gasquelle angeschlossen ist mit einem höheren Druck als den über der ringförmigen Öffnung herrschenden Druck, und dass die Gasleitungswände in Abstand von der ringförmigen Öffnung an einer Stelle, wo erwähnter waagrechter Querschnittsbereich wesentlich grösser ist als der Bereich der ringförmigen Öffnung Mittel aufweisen, die einem zwischen den Leitwänden und durch die ringförmige Öffnung geleiteten beschleunigten Gasstrom nach oben eine wirbelnde Bewegung verleihen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material in einer Vorrichtung behandelt wird, die mehr als ein Granulationsrohr in einem gemeinsamen Gehäuse aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material in einem kontinuierlichen Verfahren behandelt wird, in welchem es mehrere in Reihen angeordnete Granulationsrohre passiert.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass erwähnte Granulati onsrohre als Einheiten in Reihen angeordnet sind, wobei jede Einheit mehr als eine Rohrleitung umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulation als eine Stufe eines kombinierten Verfahrens durchgeführt wird, welche Stufe gefolgt ist von einem Beschichten oder Trocknen oder beidem, vorzugsweise in einer Einrichtung, welche dieselbe ist oder der für die Granulation benutzten Einrichtung ähnlich ist.
Granulat, welches das direkte Produkt des Verfahrens nach Anspruch 1 ist, dadurch gekennzeichnet dass es einen Gehalt an nichtgranulierten Partikeln von weniger als 5 Gew.-% aufweist.
Nach demVerfahren nach Anspruch 1–14 hergestelltes Lactose-Granulat mit einer durchschnittlichen Granulatgrösse über 200 μm, bestehend im wesentlichen aus Lactose-Partikeln mit einer Partikelgrösse unter 38 μm.
Durch das Verfahren nach Anspruch 1–14 hergestelltes Granulat von kristallinen Partikeln mit einer durchschnittlichen Granulatgrösse über 200 μm und im wesentlichen gebildet aus kristallinen primären Partikeln mit einher durchschnittlichen Partikelgrösse unter 25 μm.