DE60211441T2 - Bleich-Fixierzusammensetzung für ein farbphotographisches Verarbeitungssystem, das für lichtempfindliche, photographische Silberhalogenidmaterialien verwendet wird und Verarbeitungsverfahren, in dem diese Zusammensetzung verwendet wird - Google Patents
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Description
- GEBIET DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines lichtempfindlichen farbphotographischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials (im folgenden fallweise als lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial bezeichnet) und insbesondere ein Verfahren zur Behandlung eines lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials, das zu einem raschen Bleichen sowie hervorragender Lagerungsstabilität von Behandlungslösungen führt und photographische Abwässer minimiert.
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Derzeit werden bei der Behandlung lichtempfindlicher Aufzeichnungsmaterialien zum Bleichen von Silberbildern Verfahren vorgeschlagen, wobei Aminopolycarbonsäure-Metall-Komplexe in einem Bleichbad sowie in einer Bleich/Fixierzusammensetzung (oder einem Bleich/Fixierbad) als Bleichmittel verwendet werden. Als Beispiele für die Aminopolycarbonsäure-Metall-Komplexe werden ein (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplex und ein (1,3-Propylendiaminotetraacetato)Fe(III)-Komplex aufgelistet.
- Ferner wird zur Vereinfachung von Behandlungsstufen sowie zur Durchführung einer Schnellbehandlung ein (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplex häufig als Bleichmittel in einem Bleich/Fixierverfahren, das sowohl Bleichen als auch Fixieren in einem Bad durchführt, verwendet.
- In einem Bleich/Fixierbad sind Bleichmittel als Oxidationsmittel und Fixiermittel (die Thiosulfationen sind) als Reduktionskomponente gemeinsam vorhanden. Infolgedessen tritt das Phänomen auf, dass Thiosulfationen zu Schwefelionen zersetzt werden, während sie durch das Bleichmittel oxidiert werden. Daher werden Sulfitionen als Konservierungsmittel dem Bleich/Fixierbad zugesetzt, um eine Oxidation der Thiosulfationen zu minimieren. Wenn jedoch der (Ethylendiamintetraacetato)-Fe(III)-Komplex in dem Bleich/Fixierbad verwendet wird, treten die im folgenden beschriebenen Probleme auf. In dem (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplex wird zweiwertiges Eisen sehr leicht zu dreiwertigem Eisen (Fe(III)) oxidiert. Infolgedessen wird in dem Bleich/Fixierbad die Wertigkeit von Eisen immer bei dreiwertig gehalten und Sulfitionen als Konservierungsmittel werden einer kontinuierlichen Zersetzung unterworfen. Infolgedessen ist die Oxidation von Thiosulfationen verstärkt, wodurch die erhaltene Lagerungsstabilität des Bleich/Fixierbads verschlechtert ist.
- Als Verfahren zur Bewältigung des Problems offenbaren die offengelegten japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 59-149358, 59-151154 und 59-166977 Techniken unter Verwendung eines (Diethylentriamintetraacetato)Fe(III)-Komplexes.
- Es zeigte sich, dass diese Techniken zu einer hervorragenden Lagerungsstabilität des Bleich/Fixierbades im Vergleich zu einem unter Verwendung des (Ethylendiamintetraacetato)-Fe(III)-Komplexes führen. Jedoch treten, wenn das Farbpapier unter Verwendung des (Diethylentriamintetraacetato)Fe(III)-Komplexes behandelt wird, die Probleme auf, dass, wenn die erhaltenen Abzüge bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit gelagert werden, gelbe Verfärbungen gebildet werden.
- Ferner offenbart die offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 5-181242 eine Technik, die eine Aminopolycarbonsäure des Bernsteinsäurediamintyps (EDDS) verwendet.
- Wenn jedoch ein Bleich/Fixierbad auf der Basis der offenbarten Technik hergestellt wurde, wurde ermittelt, dass das erhaltene Bleich/Fixierbad nicht zu ausreichendem Oxidationsvermögen führte. Daher wurde es wesentlich, das Bleich/Fixierbad mit einer relativ hohen Konzentration zu verwenden. Infolgedessen wurde ermittelt, dass sich der Aminopolycarbonsäure-Metall-Komplex an der Oberfläche der Behandlungslösung abschied, wodurch die gebildeten Abscheidungen Probleme, wie die Adhäsion der Abscheidungen auf Abzügen und ein schlechter Transport der automatischen Behandlungsvorrichtung, verursachten.
- Diese Probleme sind während einer Schnellbehandlung sowie während einer Behandlung mit geringer Ergänzung deutlicher.
- Die US-A-5 635 341 offenbart eine Lösung zum Bleichen oder Bleichfixieren eines belichteten und entwickelten lichtempfindlichen farbphotographischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterials, die ein Eisen(III)-Komplexsalz einer Verbindung der im folgenden angegebenen Formel (A-I), (A-II) oder (A-III) und eine Verbindung der im folgenden angegebenen Formel (B) enthält:
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Bleich/Fixierzusammensetzung (Bleich/Fixierbad) für lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien, die Silber rasch bleicht, Abscheidungen an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads minimiert und auch die Bildung gelber Verfärbungen auf Bildern während der Lagerung minimiert, und eines Behandlungsverfahrens unter Verwendung derselben.
- Die im Vorhergehenden genannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird unter Verwendung des im folgenden beschriebenen Entwicklungsverfahrens erreicht.
- 1. Eine photographische Bleich/Fixierzusammensetzung
für ein
farbphotographisches Behandlungssystem, wobei Bleichfixieren in
einem Bleich/Fixierbad durchgeführt
wird, das mit einer Ergänzungslösung ergänzt wird,
wobei
die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung, die Thiosulfat
als Fixiermittel enthält,
ferner umfasst:
(a) einen Fe(III)-Komplex einer Verbindung
der Formel (I): worin A1, A2, A3 und A4 jeweils unabhängig voneinander für -CH2OH, -PO3M2 oder -COOM stehen, wobei M für ein Wasserstoff atom oder ein einwertiges Kation steht; und X für eine optional substituierte Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder -(B1O)n-B2- steht, wobei B1 und B2 jeweils unabhängig voneinander für eine optional substituierte Alkylengruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen stehen und n für eine ganze Zahl von 1 bis 8 steht, und (b) einen Fe(III)-Komplex von Ethylendiamintetraessigsäure oder einen Fe(III)-Komplex von Diethylentriaminpentaessigsäure, mit der Maßgabe, dass die Molkonzentration von (a) und (b), die A (in mol/l) bzw. B (in mol/l) sind, die folgende Formel erfüllen:
- 2. Die phototgraphische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Punkt 1, die ferner eine organische Carbonsäure umfasst.
- 3. Die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Punkt
2, wobei die organische Carbonsäure durch
die Formel (C) dargestellt wird:
( COOM)n Formel (C) - 4. Die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Punkt 1, wobei die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung Ammoniumionen in einer Gehaltsmenge von 0 bis 30 Mol-%, bezogen auf die gesamten, in der photographischen Bleich/Fixierzusammensetzung enthaltenen Kationen, umfasst.
- 5. Die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Punkt 1, wobei die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung Sulfitionen in einer Menge von 0,05 bis 0,5 mol/l umfasst.
- 6. Ein Verfahren zur Behandlung eines farbphotographischen Aufzeichnungsmaterials, das die Stufen (a) Entwickeln des photographischen Aufzeichnungsmaterials nach der Belichtung und (b) Bleichfixieren unter Verwendung der Bleich/Fixierzusammensetzung nach Punkt 1 umfasst, wobei die Ergänzungslösung dem Bleichfixierbad in einer Menge von höchstens 80 ml pro m2 des photographischen Aufzeichnungsmaterials zugeführt wird.
- DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung wird nun detailliert angegeben.
- Als bevorzugte Behandlungsstufen werden aufgelistet:
Farbentwicklung → Bleichfixieren → Stabilisierung
Farbentwicklung → Bleichfixieren → Wässern. - Die Verbindungen der Formel (I), die in der Bleich/Fixierzusammensetzung (oder Bleich/Fixierbad) der vorliegenden Erfindung verwendet werden, werden nun beschrieben.
- In der Formel (I) können A1 bis A4 gleich oder verschieden sein und jeweils für -CH2OH, -PO3M2 oder -COOM stehen, worin M für ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetallion (beispielsweise ein Natriumion oder ein Kaliumion) oder ein anderes Kation (beispielsweise ein Ammoniumion, ein Methylammoniumion oder ein Trimethylammoniumion) steht; X für eine Alkylengruppe (einschließlich substituierter Gruppen) mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder -(B1O)n-B2- steht, worin B1 und B2 gleich oder verschieden sein können und jeweils für eine Alkylengruppe (einschließlich substituierter Gruppen) mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen stehen. Als durch X dargestellte Alkylengruppen werden Ethylen, Trimethylen und Tetramethylen aufgelistet. Als durch B1 und B2 dargestellte Alkylengruppen werden Methylen, Ethylen und Trimethylen aufgelistet. Als Substituenten der durch X, B1 oder B2 dargestellten Alkylengruppe werden eine Hydroxylgruppe, eine Alkylgruppe (beispielsweise eine Methylgruppe und eine Ethylgruppe) mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen aufgelistet. n steht für eine ganze Zahl von 1 bis 8, und es ist vorzugsweise 1 bis 4 und noch besser 1 oder 2.
- Spezielle bevorzugte Beispiele der Verbindungen der im Vorhergehenden genannten Formel (I) sind im folgenden aufgelistet. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt.
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- Kaliumsalze, Natriumsalze oder Ammoniumsalze der im Vorhergehenden genannten Verbindungen können ebenfalls verwendet werden.
- Von diesen sind die Verbindungen (I-1), (I-3), (I-5) und (I-15) bevorzugt und die Verbindungen (I-1) und (I-3) stärker bevorzugt.
- Ferner sind von den Verbindungen der Formel (I) S,S-Körper, d.h. optische Isomere, in der vorliegenden Erfindung bevorzugt.
- Die Synthese der durch die im Vorhergehenden genannte Formel (I) dargestellten Verbindungen ist unter Verwendung allgemein bekannter Verfahren gemäß der Beschreibung in Zh. Obshch. Khim., 49, 659 (1979), Inorganic Chemistry, Band 7, 2405 (1968), Chem. Zresti, 32, 37 (1978), US-Patent Nr. 3 158 635 und der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 5-303186 möglich.
- In der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich, dass das Bleich/Fixierbad als Bleichmittel Eisenkomplexe der Verbindungen der im Vorhergehenden genannten Formel (I) und zusätzlich einen (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplex oder einen (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplex umfasst.
- Das Kaliumsalz, Natriumsalz oder Ammoniumsalz des (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplexes oder (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplexes kann ebenfalls verwendet werden.
- In der vorliegenden Erfindung ist es erforderlich, dass die Fe(III)-Komplexkonzentration A (in mol/l) und die Konzentration B (in mol/l) eines (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplexes oder (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplexes die Beziehung 0,9 ≤ A/B < 5,0 erfüllen. Die Beziehung lautet vorzugsweise 1,5 < A/B < 4,0 und noch besser 2,0 < A/B < 3, 0.
- Es wurde entdeckt, dass, wenn das mit der Konzentration B verbundene Bleichmittel ein (Ethylendiamintetraacetato)-Fe(III)-Komplex war, im Falle von A/B geringer als 0,9 die Lagerungsstabilität des erhaltenen Bleich/Fixierbades verschlechtert war und im schlimmsten Fall im Bleich/Fixierbad eine große Sulfitmenge gebildet wurde, wodurch Probleme auftraten, wobei die Behandlungsfähigkeit verschlechtert war und in einer automatischen Behandlungsvorrichtung ein schlechter Transport verursacht wurde. Andererseits wurde im Falle von A/B von mehr als 5,0 eine große Menge Abscheidungen an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads erzeugt und im schlimmsten Fall wurden lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien aufgrund der Adhäsion von Abscheidungen an den lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien kommerziell nicht verwendbar und die automatische Behandlungsvorrichtung krankte am schlechten Transport.
- Andererseits wurde entdeckt, dass, wenn das mit der Konzentration B verbundene Bleichmittel der (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplex war, für den Fall von A/B von weniger als 0,9 der unbelichtete Teil (der ein weißer Hintergrund war) bei Lagerung bei hoher Temperatur sowie hoher Luftfeuchtigkeit zu gelben Verfärbungen führte. Ferner wurde im Falle von A/B von mehr als 5,0 eine große Menge Abscheidungen an der Oberfläche des erhaltenen Bleich/Fixierbads gebildet, wodurch lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien aufgrund der Adhäsion von Abscheidungen an den lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien im Handel nicht verwendbar wurden und die automatische Behandlungsvorrichtung am schlechten Transport krankte.
- Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten sorgfältige Untersuchungen durch und sie entdeckten, dass nur, wenn die Beziehung 0,9 ≤ A/B < 5,0 beibehalten wurde, die Wirkungen der vorliegenden Erfindung gezeigt wurden. Infolgedessen war es möglich, die vorliegende Erfindung zu erreichen.
- Es ist möglich, Fe(III)-Komplexe der im folgenden beschriebenen Verbindungen zu verwenden.
- In der vorliegenden Erfindung umfasst im Hinblick auf den Umgang mit dem pH-Wert des Bleich/Fixierbads das Bleich/Fixierbad vorzugsweise organische Carbonsäuren und es umfasst noch besser die Verbindungen der Formel (C).
- Es ist bekannt, dass, wenn organische Carbonsäuren oder die Verbindungen der Formel (C), die in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden, in ein Bleich/Fixierbad eingearbeitet werden, die Fähigkeit des erhaltenen Bleich/ Fixierbads verschlechtert wird und Abscheidungen an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads aufgrund einer Zunahme der Salzkonzentration zunehmen. Jedoch sind in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Probleme minimiert und die Wirkungen der vorliegenden Erfindung stärker ausgeprägt. Ferner zeigt im Hinblick auf die Bleichleistung (Leukofarbstoffbildungseigenschaften) die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung überraschenderweise wirksame Mittel.
- Die Verbindungen der Formel (C) werden nun beschrieben.
- In der Formel (C) steht n für eine ganze Zahl von mindestens 2, und wenn n = 2, steht A9 für eine Einfachbindung oder eine n-wertige Gruppe und wenn n = 3, steht A9 für eine dreiwertige Gruppe; M für ein Alkalimetall (beispielsweise Natrium oder Kalium) oder andere Kationen (beispielsweise Ammonium) und die Reste M der Zahl n können gleich oder verschieden sein.
- Spezielle Beispiele für die Verbindungen der Formel (C) sind im folgenden aufgelistet. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt.
- (Beispielverbindungen)
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- Von den Beispielverbindungen sind (C-3), (C-4), (C-5) und (C-6) bevorzugt.
- Die Verbindungen der Formel (C) können in der Form einer Säure oder in der Form eines Kaliumsalzes, Natriumsalzes, Ammoniumsalzes oder Triethanolammoniumsalzes verwendet werden.
- Die Verbindungen der Formel (C) werden in ein Arbeits-Bleich/Fixierbad vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 2,00 mol pro l des Bleich/Fixierbads und noch besser in einer Menge von 0,2 bis 1,0 mol pro l eingearbeitet.
- Der Anteil der Ammoniumionen an den gesamten Kationen in dem Bleich/Fixierbad der vorliegenden Erfindung beträgt vorzugsweise 0 bis 30 Mol-% und noch besser 0 bis 10 Mol-%.
- Als organische Säuren werden in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise die Verbindungen der im folgenden beschriebenen Formel (II) eingearbeitet.worin X für -COOM, -OH, -SO3H, -PO3M1M2 steht, worin M, M1 und M2 jeweils für ein Alkalimetall- oder Wasserstoffatom stehen, und X gleich oder verschieden sein kann; n10 für eine ganze Zahl von 1 bis 10 steht; und Z für eine Verknüpfungsgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, die aus n-wertigen Kohlenstoffatomen und Wasserstoffatomen oder Kohlenstoffatomen, Wasserstoffatomen und Sauerstoffatomen besteht; und k für 0 oder 1 steht.
- Beispiele für die organischen Säuren sind Verbindungen, die aus der Gruppe von Bernsteinsäure, Maleinsäure, Glykolsäure, Adipinsäure, Citronensäure, Fumarsäure und 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure ausgewählt sind.
- In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist, wenn der Anteil der Ammoniumionen an den gesamten Kationen in dem Bleich/Fixierbad 0 bis 30 Mol-% beträgt, eine der Wirkungen der vorliegenden Erfindung stärker ausgeprägt, wobei Abscheidungen an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads minimiert sind.
- Im Hinblick auf die Minimierung gelber Verfärbungen im unbelichteten Bereich sowie die Minimierung der Abscheidungen an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads, die als die Wirkungen der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen werden, beträgt die Sulfitionenkonzentration in dem Bleich/Fixierbad der vorliegenden Erfindung vorzugsweise 0,05 bis 0,50 mol/l und noch besser 0,10 bis 0,30 mol/l.
- Eine Beschleunigung der Behandlungsrate ist durch die Zugabe von Imidazol und Derivaten desselben oder mindestens einer Art der durch die Formeln [I] bis [IX] dargestellten Verbindungen und Beispielverbindungen derselben gemäß der Beschreibung in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 64-295258 zu dem Bleich/Fixierbad möglich.
- Außer den Behandlungsbeschleunigungsmitteln können in gleicher Weise die Beispielverbindungen gemäß der Beschreibung auf den Seiten 51 bis 115 der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 62-123459, die Beispielverbindungen gemäß der Beschreibung auf den Seiten 22 bis 25 der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 63-17445 und die Verbindungen gemäß der Beschreibung in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 53-95630 und 53-28326 verwendet werden.
- Das Bleich/Fixierbad wird vorzugsweise bei 20 bis 50 °C und noch besser bei 25 bis 45 °C verwendet.
- Der pH-Wert des Bleich/Fixierbads beträgt vorzugsweise 5,0 bis 9,0 und noch besser 5,5 bis 8,0. Hierbei bezieht sich der pH-Wert des Bleich/Fixierbads, der hier beschrieben ist, auf den pH-Wert des Bleich/Fixierbads in einem Behandlungstank und nicht auf den pH-Wert des Ergänzungsmittels.
- Außer den oben beschriebenen Additiven können Halogenide, wie Ammoniumbromid, Kaliumbromid und Natriumbromid, verschiedene Arten optischer Aufhellmittel, Antischäumungsmittel und oberflächenaktive Mittel in das Bleich/Fixierbad eingearbeitet werden.
- Die Ergänzungsrate des Bleich/Fixierbads in der vorliegenden Erfindung beträgt üblicherweise weniger als oder gleich 80 ml pro m2 des lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials und vorzugsweise 30 bis 65 ml. Je geringer die Ergänzungsrate ist, desto stärker sind die Wirkungen der vorliegenden Erfindung ausgeprägt.
- In der vorliegenden Erfindung kann, um die Behandlungsaktivität des Bleich/Fixierbads zu verstärken, falls gewünscht, Luft oder Sauerstoff in das Bleich/Fixierbad während der Behandlung und dessen Ergänzungsmittel im Lagerungstank perlen gelassen werden. Alternativ können geeignete Oxidationsmittel, wie Wasserstoffperoxid, Bromate und Persulfate, in passender Weise zugegeben werden.
- Das Bleich/Fixierbad gemäß der vorliegenden Erfindung enthält Thiosulfat als Fixiermittel. Der Gehalt an Thiosulfat beträgt vorzugsweise mindestens 0,2 mol/l. Wenn ein Farbnegativfilm behandelt wird, beträgt der Gehalt noch besser mindestens 0,5 mol/l.
- Außer diesen Fixiermitteln können pH-Puffermittel, die aus verschiedenen Salzen bestehen, individuell oder in Kombination in das Bleich/Fixierbad gemäß der vorliegenden Erfindung eingearbeitet werden. Ferner wird vorzugsweise eine große Menge an Rehalogenierungsmitteln, wie Alkalihalogenide oder Ammoniumhalogenide, beispielsweise Kaliumbromid, Natriumbromid, Natriumchlorid oder Ammoniumbromid, eingearbeitet. Ferner ist es möglich, optional Verbindungen, wie Alkylamine und Polyethylenoxide, die als übliche Additive bekannt sind, dem Bleich/Fixierbad zuzusetzen.
- Hierbei kann Silber aus dem Bleich/Fixierbad gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung einschlägig bekannter herkömmlicher Verfahren rückgewonnen werden.
- Die Behandlungsdauer in dem Bleich/Fixierbad ist flexibel, sie beträgt jedoch vorzugsweise höchstens 3 min 30 s, noch günstiger 10 s bis 2 min 20 s und noch besser 20 s bis 1 min 20 s.
- Nach dem Bleichfixieren gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise eine Stabilisierung unter Verwendung eines Stabilisierungsmittels durchgeführt.
- Um die Zwecke der vorliegenden Erfindung zu erreichen, umfasst das Stabilisierungsmittel vorzugsweise Chelatbildner mit einer Chelatstabilitätskonstante von mindestens 8 in Bezug auf Eisenionen. Die Chelatstabilitätskonstante, die hier beschrieben wird, bezeichnet die allgemein bekannte Konstante gemäß der Beschreibung in L.G. Sillen und A.E. Martell, "Stability Constants of Metal-Ion Complexes", The Chemical Society of London (1964) und S. Chaberek und A.E. Martell, "Organic Sequestering Agents", Wiley (1959).
- Als Chelatbildner mit einer Chelatstabilitätskonstante von mindestens 8 in Bezug auf Eisenionen werden Chelatbildner einer organischen Carbonsäure, Chelatbildner einer organischen Phosphorsäure, Chelatbildner einer anorganischen Phosphorsäure und Polyhydroxyverbindungen angegeben. Hierbei beziehen sich die im Vorhergehenden genannten Eisenionen auf Eisen(III)-Ionen (Fe3+).
- Als spezielle Beispiele für Chelatbildner, die eine Chelatstabilitätskonstante von mindestens 8 in Bezug auf Eisen(III)-Ionen aufweisen, werden die im folgenden aufgelisteten Verbindungen angegeben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt. Das heißt, vorzugsweise werden Ethylendiaminorthohydroxyphenylessigsäure, Diaminopropantetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure, Dihydroxyethylglycin, Ethylendiamindiessigsäure, Ethylendiamindipropionsäure, Iminodiessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethyliminodiessigsäure, Diaminopropanoltetraessigsäure, Transcyclohexandiamintetraessigsäure, Glykoletherdiamintetraessigsäure, Ethylendiamintetrakismethylensulfonsäure, Nitrilotrimethylenphosphonsäure, 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure, 1,1-Diphosphonoethan-2-carbonsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, 1-Hydroxy-1-phosphonopropan-1,2,3-tricarbonsäure, Catechol-3,5-diphosphonsäure, Natriumpyrophosphat, Natriumtetrapolyphosphat und Natriumhexametaphosphat verwendet. Von diesen werden Diethylentriaminpentaessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Nitrilotrimethylenphosphonsäure, 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure vorzugsweise verwendet. Ferner wird von diesen 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure noch besser verwendet.
- Die verwendete Menge der Chelatbildner beträgt vorzugsweise 0,01 bis 50,00 g pro l des Stabilisierungsmittels und gewünschte Ergebnisse werden in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 20,00 g erhalten.
- Als bevorzugte Verbindungen, die dem Stabilisierungsmittel zugesetzt werden, werden Ammoniumverbindungen aufgelistet. Die Ammoniumverbindungen können in der Form verschiedener Arten anorganischer und organischer Ammoniumsalze zugeführt werden. Spezielle Verbindungen umfassen Ammoniumhydroxid, Ammoniumbromid, Ammoniumcarbonat, Ammoniumchlorid, Ammoniumhypophosphit, Ammoniumphosphat, Ammoniumphosphit, Ammoniumfluorid, saures Ammoniumfluorid, Ammoniumfluoroborat, Ammoniumarsenat, Ammoniumhydrogencarbonat, Ammoniumhydrogenfluorid, Ammoniumhydrogensulfat, Ammoniumsulfat, Ammoniumiodid, Ammoniumnitrat, Ammoniumpentaborat, Ammoniumacetat, Ammoniumadipat, Ammoniumlaurintricarboxylat, Ammoniumbenzoat, Ammoniumcarbamat, Ammoniumcitrat, Ammoniumdiethylthiocarbamat, Ammoniumformiat, Ammoniumhydrogenmalat, Ammoniumhydrogenoxalat, Ammoniumhydrogenphthalat, Ammoniumhydrogentartrat, Ammoniumthiosulfat, Ammoniumsulfit, Ammoniumethylendiamintetraacetat, Ammonium(ethylendiamintetraacetato)eisen(III), Ammoniumlactat, Ammoniummalat, Ammoniummaleat, Ammoniumoxalat, Ammoniumphthalat, Ammoniumpikrat, Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat, Ammoniumsalicylat, Ammoniumsuccinat, Ammoniumsulfanilat, Ammoniumtartrat, Ammoniumthioglykolat und 2,4,6-Trinitrophenolammonium. Diese können individuell oder in Kombinationen von mindestens zwei Arten verwendet werden. Die Zugabemenge von Ammoniumverbindungen ist vorzugsweise im Bereich von 0,001 bis 1,0 mol pro l des Stabilisierungsmittels und noch besser im Bereich von 0,002 bis 0,8 mol/l.
- Ferner werden Sulfite vorzugsweise dem Stabilisierungsmittel zugesetzt. Als die Sulfite können organische oder anorganische Verbindungen verwendet werden, sofern sie Sulfitionen freisetzen. Jedoch werden anorganische Salze vorzugsweise verwendet. Als bevorzugte spezielle Verbindungen werden Natriumsulfit, Kaliumsulfit, Ammoniumsulfit, Ammoniumbisulfit, Kaliumbisulfit, Natriumbisulfit, Natriummetabisulfit, Kaliummetabisulfit, Ammoniummetabisulfit und Hydrosulfit aufgelistet. Die Sulfite werden dem Stabilisierungsmittel vorzugsweise in einer derartigen Menge zugesetzt, dass mindestens 1 × 10–3 m/l und noch besser 5 × 10–3 bis 10–1 m/l erhalten werden, wodurch Verfärbungen speziell minimiert werden. Die Sulfite können dem Stabilisierungsmittel direkt zugesetzt werden. Jedoch werden die Sulfite vorzugsweise dem Ergänzungsmittel des Stabilisierungsmittels zugesetzt.
- Als allgemein bekannte Verbindungen, die dem Stabilisierungsmittel zugesetzt werden können, werden Polyvinylpyrrolidon (PVP K-15, K-30 und K-90), Salze organischer Säuren (Citronensäure, Essigsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure und Benzoesäure), Antischimmelmittel (Phenolderivate, Catecholderivate, Imidazolderivate, Triazolderivate, Thiabendazolderivate, organische Halogenverbindungen und andere, wie Antischimmelmittel, die in der Papierzellstoffindustrie als Schlammkontrollmittel bekannt sind, optische Aufhellmittel, oberflächenaktive Mittel, Antiseptika und Salze von Metallen, wie Bi, Mg, Zn, Ni, Al, Sn, Ti und Zr, aufgelistet. Die Verbindungen können individuell oder in Kombination in einem Mengenbereich, der die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht nachteilig beeinflusst, verwendet werden.
- Nach der Stabilisierung ist ein Wässern überhaupt nicht notwendig, jedoch kann, falls gewünscht, optional ein Spülen oder ein Waschen der Oberfläche über einen sehr kurzen Zeitraum unter Verwendung einer kleinen Wassermenge durchgeführt werden.
- Um die Wirkungen der vorliegenden Erfindung zu zeigen, umfasst das Stabilisierungsmittel vorzugsweise lösliche Eisensalze. Die löslichen Eisensalze werden in dem Stabilisierungsmittel vorzugsweise mit einer Konzentration von mindes tens 5 × 10–3 mol/l, noch günstiger mit einem Konzentrationsbereich von 8 × 10–3 bis 150 × 10–3 mol/l und noch besser mit einem Konzentrationsbereich von 12 × 10–3 bis 100 × 10–3 mol/l verwendet. Ferner können die löslichen Eisensalze zu dem Stabilisierungsergänzungsmittel so zugegeben werden, dass sie mit dem Arbeitsstabilisierungsmittel im Tank gemischt werden. Alternativ können die löslichen Eisensalze in ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial so eingearbeitet werden, dass sie in dem Arbeitsstabilisierungsmittel im Tank gelöst werden. Ferner können die löslichen Eisensalze zum vorhergehenden Bad so zugegeben werden, dass sie an behandelten lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien haften und in das Arbeitsstabilisierungsmittel im Tank übertragen werden.
- Ferner kann in der vorliegenden Erfindung ein Stabilisierungsmittel bzw. Stabilisierungsbad verwendet werden, das einer Behandlung unter Verwendung von Ionenaustauschharzen derart unterzogen wurde, dass die Menge an Calciumionen sowie Magnesiumionen auf weniger als oder gleich 5 ppm eingestellt ist. Noch ferner kann zusätzlich zu den Verfahren ein Verfahren verwendet werden, bei dem die Antischimmelmittel sowie Halogenionen freisetzende Mittel eingearbeitet sind.
- In der vorliegenden Erfindung liegt der pH-Wert des Stabilisierungsmittels vorzugsweise im Bereich von 5,5 bis 10,0. Als pH-Regulatoren, die in das Stabilisierungsmittel eingearbeitet werden können, können beliebige der allgemein bekannten Alkalien oder Säuren verwendet werden.
- Die Behandlungstemperatur während der Stabilisierung liegt vorzugsweise im Bereich von 15 bis 70 °C und noch besser im Bereich von 20 bis 55 °C. Die Behandlungsdauer beträgt vorzugsweise weniger als oder gleich 120 s, noch günstiger 3 bis 90 s, und noch besser 6 bis 50 s.
- Im Hinblick auf eine schnelle Behandelbarkeit sowie die Retentionseigenschaften von Farbstoffbildern beträgt die Ergänzungsrate des Stabilisierungsmittels vorzugsweise das 0,1- bis 50fache der Eintragungrate des vorhergehenden Bades pro Flächeneinheit des lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials und noch besser die 0,5- bis 30fache Rate.
- Der Stabilisierungsmitteltank besteht vorzugsweise aus einer Mehrzahl von Tanks. Die Zahl der Tanks beträgt vorzugsweise 2 bis 6, noch günstiger 2 bis 3 Tanks und noch besser 2. Ferner wird vorzugsweise ein Gegenstromsystem (wobei das Stabilisierungsmittel dem späteren Bad zum Überlauf in das Vorbad zugeführt wird) realisiert.
- Vor dem Verfahren unter Verwendung des Bleich/Fixierbads der vorliegenden Erfindung wird eine Farbentwicklung durchgeführt. Bei der Farbentwicklung verwendete Farbentwicklersubstanzen umfassen Verbindungen auf Aminophenolbasis sowie Verbindungen auf p-Phenylendiaminbasis. Von diesen werden in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise die Verbindungen auf p-Phenylendiaminbasis mit einer wasserlöslichen Gruppe verwendet. Mindestens eine der wasserlöslichen Gruppen ist in einer Aminogruppe oder einem Benzolkern der Verbindungen auf p-Phenylendiaminbasis enthalten. Vorzugsweise werden als spezielle wasserlösliche Gruppen -(CH2)n-CH2OH, -(CH2)m-NHSO2-(CH2)n-CH3, -(CH2)m-O-(CH2)n-CH3 und -(CH2CH2O)n-CmH2m+1 (worin m und n jeweils für eine ganze Zahl von mehr als oder gleich 0 stehen) und eine -COOH-Gruppe und eine -SO3H-Gruppe aufgelistet.
- Als spezielle Beispiele für vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendete Farbentwicklersubstanzen werden die folgenden aufgelistet.
- (Beispiele für Farbentwicklersubstanzen)
-
- Von den oben als Beispiele angegebenen Farbentwicklersubstanzen werden die durch (A-1), (A-2), (A-3), (A-4), (A-6), (A-7) und (A-15) dargestellten Verbindungen in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet und von diesen die durch (A-1) oder (A-3) dargestellte Verbindung besonders bevorzugt.
- Die im Vorhergehenden genannten Farbentwicklersubstanzen werden üblicherweise in der Form von Salzen, wie Chloriden, Sulfaten oder p-Toluolsulfonaten, verwendet. Die Zugabemenge von Farbentwicklersubstanzen beträgt vorzugsweise mindestens 0,5 × 10–2 mol/l des Farbentwicklers, sie liegt noch günstiger im Bereich von 1,0 × 10–2 bis 1,0 × 10–1 mol und noch besser im Bereich von 1, 5 × 10–2 bis 7,0 × 10–2 mol.
- Ein Farbentwickler, der in einem Farbstoffbildungs- und Entwicklungsverfahren verwendet wird, kann Alkalien, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumsulfat, Natriummetaborat oder Borax, die üblicherweise in einem Entwickler verwendet werden, umfassen. Ferner können verschiedene Additive, beispielsweise Benzylalkohol, Alkalimetallhalogenide, wie Kaliumbromid oder Kaliumchlorid, oder Entwicklungskontrollmittel, wie Zitrazinsäure, und Konservierungsmittel, wie Hydroxylamin und Derivate derselben (beispielsweise Hydrazindiessigsäure) oder Sulfite, eingearbeitet werden. Ferner können verschiedene Arten von Antischäumungsmittel und oberflächenaktiven Mitteln, und organische Lösemittel, wie Methanol, Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid, ebenfalls eingearbeitet werden.
- Der pH-Wert des Farbentwicklers beträgt üblicherweise mindestens 7 und vorzugsweise etwa 9 bis etwa 13.
- Falls gewünscht, können als Antioxidationsmittel in dem Farbentwickler Tetronsäure, Tetronimid, 2-Anilinoethanol, Dihydroxyaceton, aromatische sekundäre Alkohole, Hydroxamsäure, eine Pentose oder Hexose und Pyrrogallol-1,3-dimethylether eingearbeitet werden.
- In dem Farbentwickler können als Metallionenmaskierungsmittel verschiedene Arten von Chelatbildnern zusammen mit anderen Additiven verwendet werden. Als die Chelatbildner werden beispielsweise Aminopolycarbonsäuren, wie Ethylendiamintetraessigsäure und Diethylentriaminpentaessigsäure; organische Phosphonsäuren, wie 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure; Aminopolyphosphonsäuren, wie Aminotri(methylenphosphonsäure) oder Ethylendiamintetraphosphorsäure; Oxycarbonsäuren, wie Citronensäure oder Gluconsäure; Phosphonocarbonsäuren, wie 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure; und Polyphosphorsäuren, wie Tripolyphosphorsäure oder Hexametaphosphorsäure, aufgelistet werden.
- Im Hinblick auf Farbnegativfilm beträgt die Ergänzungsrate des Farbentwicklers bei kontinuierlicher Behandlung vorzugsweise 1500 ml/m2 des Farbfilms, noch günstiger 250 bis 900 ml/m2 und noch besser 30 bis 160 ml/m2. Für den Fall einer Farbpapierbehandlung beträgt die Ergänzungsrate des Farbentwicklers üblicherweise 20 bis 300 ml/m2 und vorzugsweise 30 bis 160 ml/m2.
- BEISPIELE
- Die vorliegende Erfindung wird nun unter spezieller Bezugnahme auf Beispiele beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt.
- Beispiel 1
- QA Color Paper Typ QD, hergestellt von Konica Corp., wurde unter Verwendung eines herkömmlichen Verfahrens belichtet. Anschließend wurde das Farbpapier, das unbelichtete Bereiche sowie belichtete Bereiche aufwies, einer Arbeitsbehandlung unter Verwendung einer automatischen Behandlungsvorrichtung auf der Basis der im folgenden beschriebenen Behandlungsstu fen unterzogen, während die im folgenden beschriebenen Behandlungslösungen verwendet wurden.
- Die behandelte Menge des Arbeitsverfahrens betrug 0,07R pro Tag. Die kontinuierliche Behandlung wurde durchgeführt, bis das Volumen in dem Bleich/Fixiertank, das in dem Bleich/ Fixiertank ergänzt wurde, das Dreifache des Volumens des Bleich/Fixierbads im Tank wurde. Hierbei bedeutet 1R, das hier beschrieben wird, dass das Bleich/Fixierbad Ergänzungsmittel mit dem gleichen Volumen wie das Bleich/Fixierbad im Tank ergänzt wurde.(Farbentwickler)
Triethanolamin 10 g Diethylenglykol 10 g N,N-Diethylhydroxylamin 3,6 g Hydrazindiessigsäure 5,0 g Kaliumbromid 20 mg Kaliumchlorid 2,5 g Diethylentriaminpentaessigsäure 5 g Kaliumsulfit 0,2 g Entwicklersubstanz (3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-(β-methansulfonamidoethyl)anilinsulfat) 6,0 g Kaliumcarbonat 25 g Kaliumhydrogencarbonat 5 g Wasser zum Auffüllen auf 1 l - Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Schwefelsäure auf 10,10 eingestellt. (Farbentwicklerergänzungsmittel)
Triethanolamin 14,0 g Diethylenglykol 12 g N,N-Diethylhydroxylamin 5 g Hydrazindiessigsäure 7,5 g Kaliumchlorid 0,1 g Diethylentriaminpentaessigsäure 7,5 g Kaliumsulfit 0,3 g Entwicklersubstanz (3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-(β-methansulfonamidoethyl)anilinsulfat) 9,8 g Kaliumcarbonat 30 g Kaliumhydrogencarbonat 1 g Wasser zum Auffüllen auf 1 l - Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Schwefelsäure auf 10,65 eingestellt. (Bleich/Fixierbad)
Fe(III)-Komplex organischer Säure (in den Tabellen 1 und 2 beschrieben) in den Tabellen 1 und 2 beschrieben Natriumthiosulfat 40 g Natriumsulfit 0,35 mol Wasser zum Auffüllen auf 1 l - Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Schwefelsäure auf 6,2 eingestellt.
- (Bleich/Fixierbad-Ergänzungsmittel)
- Die Konzentration von jedem der oben beschriebenen Additive wurde auf das 1,3fache erhöht und der pH-Wert wurde auf 5,0 eingestellt. (Stabilisierungsmittel und Stabilisierungsmittel-Ergänzungsmittel)
o-Phenylphenol 0,1 g Cinopal SFP (hergestellt von Ciba-Geigy Co.) 1,0 g Zinksulfat 0,2 g Ammoniumsulfit (40%ige Lösung) 5,0 ml 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure (60%ige Lösung) 5,0 g Ethylendiamintetraessigsäure 1,5 g - Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Ammoniakwasser oder Schwefelsäure auf 7,8 eingestellt und das Gesamtvolumen wurde durch Zugabe von Wasser auf 1 1 eingestellt.
- Nach Durchführung einer Arbeitsbehandlung wurden die erhaltenen behandelten Prüflinge bei 60 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 80 % 14 Tage aufbewahrt.
- Ferner wurde vor und nach der Lagerung die Gelbreflexionsdichte der unbelichteten Bereiche jedes Prüflings unter Verwendung eines X-Rite-Densitometers bestimmt.
- Des weiteren wurden nach der Beendigung der Arbeitsbehandlung 200 ml des Bleich/Fixierbads in dem Tank als Probe genommen und in ein 250-ml-Becherglas gegeben. Das Becherglas wurde bei 40 °C 14 Tage beiseite gestellt und Abscheidungen im Becherglas wurden auf der Basis der im folgenden beschriebenen Kriterien beobachtet und beurteilt.
- <Beurteilungskriterien>
-
- A: Abscheidungen wurden weder im Becherglas noch an der Oberfläche der Lösung festgestellt
- B: Leichte Abscheidungen wurden im Becherglas sowie an der Oberfläche der Lösung festgestellt
- C: Problematische Abscheidungen wurden klar im Becherglas sowie an der Oberfläche der Lösung festgestellt
- D: Eine große Menge Abscheidungen wurde im Becherglas sowie an der Oberfläche der Lösung festgestellt.
- Tabellen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse.
- TABELLE 1
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 1 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 2
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 2 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- EDTA-Fe: (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-natriumsalz
- DTPA-Fe: (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-natriumsalz
- PDTA-Fe: (Propylendiamintetraacetato)Fe(III)-natriumsalz
- EDDS-Fe: Natriumferrat von (I-1)
- Wie aus Tabelle 1 klar ersichtlich ist, wurden, wenn die Konzentration A (in mol/l) des Eisen(III)-Komplexes der Formel [I] und die Konzentration B (in mol/l) eines (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplexes oder (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplexes die Beziehung 0,9 ≤ A/B < 5,0 erfüllten, die gewünschten Wirkungen der vorliegenden Erfindung gezeigt. Die Beziehung sollte vorzugsweise 1,5 < A/B < 4,0 und noch besser 2,0 < A/B < 3,0 lauten.
- Für den Fall, dass das B betreffende Bleichmittel ein (Ethylendiamintetraacetato)Fe(III)-Komplex war, wurde ermittelt, dass, wenn A/B geringer als 0,9 war, die Lagerungsstabilität des Bleich/Fixierbads verschlechtert war und im schlimmsten Fall eine große Sulfitmenge im Bleich/Fixierbad gebildet wurde, während, wenn A/B 5,0 überstieg, eine große Abscheidungsmenge an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads erzeugt wurde.
- Ferner wurde in Fällen, in denen das Bleichmittel im Hinblick auf B ein (Diethylentriaminpentaacetato)Fe(III)-Komplex war, ermittelt, dass, wenn A/B geringer als 0,9 war, der unbelichtete Bereich (der der weiße Hintergrund war) des erhaltenen Bildes zu gelben Verfärbungen während einer Lagerung bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit führte, während, wenn A/B 5,0 überstieg, eine große Abscheidungsmenge ebenfalls an der Oberfläche des Bleich/Fixierbads erzeugt wurde.
- Beispiel 2
- Tests wurden gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch EDDS, das in dem Eisen(III)-Komplex einer organischen Säure (A) der Tabellen 1 und 2 beschrieben ist, durch (I-3), (I-5) und (I-15) ersetzt wurde. Infolgedessen wurde ermittelt, dass die gewünschten Wirkungen der vorliegenden Erfindung gemäß Beispiel 1 gezeigt wurden.
- Beispiel 3
- Eine Behandlung wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch das frühere Bleich/Fixierbad durch das im folgenden beschriebene Bleich/Fixierbad ersetzt wurde. (Bleich/Fixierbad)
Fe(III)-Komplex einer organischer Säure (in Tabelle 3 beschrieben) in Tabelle 3 beschrieben Natriumthiosulfat 60 g Natriumsulfit 0,35 mol organische Säure 0,1 mol Wasser zum Auffüllen auf 1 l - Der pH-Wert wurde durch Zugabe von Kaliumhydroxid oder Schwefelsäure auf 6,2 eingestellt.
- (Bleich/Fixierbad-Ergänzungsmittel)
- Die Konzentration von jedem der oben beschriebenen Additive wurde um einen Faktor 1,3 erhöht und der pH-Wert wurde auf 5, 0 eingestellt.
- Nach der Durchführung einer Arbeitsbehandlung wurde vor und nach der Aufbewahrung eines Behandlungsprüflings, der gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, die Gelbreflexionsdichte des unbelichteten Bereichs jedes Prüflings unter Verwendung eines X-Rite-Densitometers bestimmt. Nach der Durchführung der Arbeitsbehandlung wurde von dem Bleich/Fixierbad in dem Tank eine Probe genommen und bei 40 °C 14 Tage beiseite gestellt und danach wurden gemäß Beispiel 1 Abscheidungen im Becherglas beobachtet und beurteilt.
- Ferner wurde der Grad der Leukofarbstoffbildung auf der Basis des im folgenden beschriebenen Verfahrens beurteilt.
- <<Beurteilung des Grads der Leukofarbstoffbildung>>
- Im Hinblick auf einen der belichteten Bereiche des erhaltenen behandelten Prüflings, der in zwei Teile geteilt worden war, wurde zunächst die Rotreflexionsdichte unter Verwendung eine X-Rite-Densitometers bestimmt. Anschließend wurde der vermessene Prüfling in eine wässrige EDTA-Fe-Lösung (Konzentration von EDTA-Fe-NH4: 0,2 mol/l und pH-Wert 6,0) bei Raumtemperatur 5 min getaucht, dann gewaschen und getrocknet. Danach wurde die Rotreflexionsdichte des erhaltenen Prüflings unter Verwendung eines X-Rite-Densitometers ermittelt.
- Auf der Basis des Werts, der durch Subtraktion der Rotreflexionsdichte des in die wässrige EDTA-Fe-Lösung getauchten Prüflings von der Rotdichte des Prüflings vor dem Eintauchen in die wässrigen EDTA-Fe-Lösungen erhalten wurde, wurde der Grad der Leukofarbstoffbildung beurteilt.
- Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse.
- TABELLE 3
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 3 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 3 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- Wie aus Tabelle 3 klar ersichtlich ist, zeigte in der vorliegenden Erfindung die Einarbeitung der organischen Carbonsäure gemäß der vorliegenden Erfindung ein wirksames Mittel im Hinblick auf die Bleicheigenschaften (Minimierung der Leukofarbstoffbildung) zusätzlich zu den Wirkungen der vorliegenden Erfindung.
- Beispiel 4
- Tests wurden gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch das Verhältnis von Ammoniumionen zu den gesamten Kationen in dem Bleich/Fixierbad wie in Tabelle 4 angegeben durch Variieren des Kationenverhältnisses im Bleich/Fixierbad variiert wurde.
- Die Beurteilung wurde gemäß Beispiel 3 durchgeführt. Die Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse.
- TABELLE 4
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 4 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 4 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- Wie aus Tabelle 4 klar ersichtlich ist, wurden in der vorliegenden Erfindung, wenn das Verhältnis von Ammoniumionen zu den gesamten Kationen in dem Bleich/Fixierbad 0 bis 30 % betrug, die Wirkungen der vorliegenden Erfindung deutlich gezeigt.
- Beispiel 5
- Tests wurden gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die Konzentration von Sulfitionen im Bleich/Fixierbad wie in Tabelle 5 gezeigt variiert wurde.
- Die Beurteilung wurde gemäß Beispiel 3 durchgeführt. Die Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse.
- TABELLE 5
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 5 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 5 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- Wie aus Tabelle 5 klar ersichtlich ist, wurde in der vorliegenden Erfindung, wenn die Konzentration von Sulfitionen in dem Bleich/Fixierbad 0,05 bis 0,50 mol/l betrug, die Bildung des Leukofarbstoffs zusätzlich zu den Wirkungen der vorliegenden Erfindung minimiert.
- Beispiel 6
- Tests wurden gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die Ergänzungsrate des Bleich/Fixierbads auf 80 ml/m2 sowie 120 ml/m2 variiert wurde.
- Jedoch wurden Tests derart durchgeführt, dass die Konzentration jedes Additivs sowie der pH-Wert des Bleich/Fixierbad-Ergänzungsmittels so eingestellt wurden, dass die Zusammensetzung des Bleich/Fixierbads nach Beendigung der Arbeitsbehandlung gleich Beispiel 1 war. Das heißt, Tests wurden so durchgeführt, dass der Unterschied im Hinblick auf die Ergänzungsrate nur auf dem Unterschied der Farbentwicklerkomponen te in dem Bleich/Fixierbad und der aus dem lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterial eluierten Komponenten beruhte.
- Tabelle 6 zeigt die Ergebnisse.
- TABELLE 6
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- TABELLE 6 (Fortsetzung)
-
- Comp.: Vergleichsbeispiel Inv.: vorliegende Erfindung
- Wie aus Tabelle 6 klar ersichtlich ist, waren in der vorliegenden Erfindung, wenn die Ergänzungsrate des Bleich/Fixierbads weniger als oder gleich 80 ml/m2 betrug, die Wirkungen der vorliegenden Erfindung stärker deutlich.
Claims (6)
- Photographische Bleich/Fixierzusammensetzung für ein farbphotographisches Behandlungssystem, wobei Bleichfixieren in einem Bleich/Fixierbad durchgeführt wird, das mit einer Ergänzungslösung ergänzt wird, wobei die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung, die Thiosulfat als Fixiermittel enthält, ferner umfasst: (a) einen Fe(III)-Komplex einer Verbindung der Formel (I):worin A1, A2, A3 und A4 jeweils unabhängig voneinander für -CH2OH, -PO3M2 oder -COOM stehen, wobei M für ein Wasserstoffatom oder ein einwertiges Kation steht; und X für eine optional substituierte Alkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder -(B1O)n-B2- steht, wobei B1 und B2 jeweils unabhängig voneinander für eine optional substituierte Alkylengruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen stehen und n für eine ganze Zahl von 1 bis 8 steht, und (b) einen Fe(III)-Komplex von Ethylendiamintetraessigsäure oder einen Fe(III)-Komplex von Diethylentriaminpentaessigsäure, mit der Maßgabe, dass die Molkonzentration von (a) und (b), die A (in mol/l) bzw. B (in mol/l) sind, die folgende Formel erfüllen:
- Phototgraphische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Anspruch 1, die ferner eine organische Carbonsäure umfasst.
- Photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die organische Carbonsäure durch die Formel (C) dargestellt wird:
( COOM)n Formel (C) - Photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung Ammoniumionen in einer Gehaltsmenge von 0 bis 30 Mol-%, bezogen auf die gesamten, in der photographischen Bleich/Fixierzusammensetzung enthaltenen Kationen, umfasst.
- Photographische Bleich/Fixierzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die photographische Bleich/Fixierzusammensetzung Sulfitionen in einer Menge von 0,05 bis 0,5 mol/l um fasst.
- Verfahren zur Behandlung eines farbphotographischen Aufzeichnungsmaterials, das die Stufen (a) Entwickeln des photographischen Aufzeichnungsmaterials nach der Belichtung und (b) Bleichfixieren unter Verwendung der Bleich/Fixierzusammensetzung nach Anspruch 1 umfasst, wobei die Ergänzungslösung dem Bleichfixierbad in einer Menge von höchstens 80 ml pro m2 des photographischen Aufzeichnungsmaterials zugeführt wird.
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