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QUERVERWEIS AUF VERWANDTE
ANMELDUNGEN
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Diese
Anmeldung basiert auf und beansprucht die Priorität der früheren japanischen
Patentanmeldung Nr. 2002-160515, angemeldet am 21. Mai 2002.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Technologie zum Recycling eines
Urethanharzes. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein
Verfahren zur Behandlung eines Urethanharzes, das eine zersetzte
Harzsubstanz ergibt, aus dem sich einfach ein wiedergewonnenes Harz
herstellen lässt,
eine behandelte Zusammensetzung zum Recycling, und ein Verfahren
zum Wiedergewinnen eines Harzes aus der Zusammensetzung.
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2. BESCHREIBUNG DES STANDS DER TECHNIK
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Urethanharz
wurde weit verbreitet z.B. für
Isolationsmaterialien für
Kühlschränke, Baustoffe,
Dämpfungsmaterialien
und ähnliche
verwendet. In letzter Zeit gab es ein erhöhtes Bedürfnis nach einem Recycling dieser
Abfälle,
und das Recycling dieser Abfälle
wurde in verschiedenen Industriegebieten untersucht. Urethanharze
sind jedoch duroplastische Harze mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur.
Daher ist ihr Recycling schwierig und die Beseitigung, wie die Wiedergewinnung
und Verbrennung und ähnliche,
wurde herkömmlich
durchgeführt.
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Verschiedene
Berichte wurden seit langem zu Verfahren der chemischen Zersetzung
eines Urethanharzes gemacht. Die japanische Patentveröffentlichung
(JP-B) Nr. 42-10634 offenbart ein Verfahren, in dem ein Polyurethanschaum
mit einer Aminverbindung, wie einem Alkanolamin und ähnlichen,
zersetzt wird, dann wird die zersetzte Substanz getrennt und wiedergewonnen.
Es ist jedoch sehr schwierig die Aminverbindung und das Polyol,
die ausgezeichnete Kompatibilität
zeigen, zu trennen, daher ist dieses Verfahren industriell nicht
geeignet. Die japanische Patentoffenlegungsschrift (JP-A) Nr. 6-184513
offenbart ein Verfahren, indem ein Polyurethanschaum unter Verwendung
eines Polyols und Aminoethanol als Zersetzungsmittel zersetzt und als
Klebstoffhilfsstoff recycled wird. Wenn ein Urethanschaum unter
Verwendung nur eines Amins zersetzt wird, gibt es das Problem, dass
ein von dem Amin abgeleiteter Kristall auftritt, und es gibt eine
signifikante Schwierigkeit beim Wiedergewinnen des Harzes. Sogar
wenn ein Polyurethanschaum durch ein anderes Verfahren als die oben
beschriebenen zersetzt wird, ist eine große Menge Amin in der zersetzten
Urethansubstanz enthalten, und diese wirkt als Katalysator beim
Umsetzen mit einem Isocyanat und/oder Epoxyharz, um das Harz wiederzugewinnen,
folglich schreitet die Reaktion steil voran, was zu Schwierigkeiten
beim Bilden des Harzes führt.
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Als
Verfahren zum Verbrauch des Amins in einer zersetzten Substanz zur
Deaktivierung, ist ein Verfahren bekannt, in dem ein Urethanharz
mit einer durch Alkoholieren eines Alkohols mit einem Alkalimetall
erhaltenen Verbindung zersetzt wird, und ein Alkylenoxid, wie Propylenoxid
oder ähnlichen,
zu der zersetzten Substanz zugegeben wird. Vergleiche z.B. japanische
Patentoffenlegungsschrift (JP-A) Nr. 53-6038. Die in diesem Verfahren
erhaltene zersetzte Substanz enthält jedoch eine Harnstoffgruppen-haltige
Verbindung und/oder 2-Oxazolidon,
und diese Verbindungen werden durch Alkalimetallhydroxid zersetzt,
wenn es in dem Reaktionssystem vorhanden ist, wodurch ein Carbonatsalz
gebildet wird, was ein signifikantes Problem hervorruft. Das japanische
Patent Nr. 3242723 offenbart ein Verfahren, in dem ein harter Polyurethanschaum
in einem Monoalkanolamin mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen zersetzt
wird, um eine Zersetzungslösung
zu erhalten, und ein Alkylenoxid wird zu dieser Lösung in
Gegenwart eines Aminkatalysators zugegeben. In diesem Fall wirkt
jedoch, sogar wenn die Aminogruppe in der Zersetzungslösung deaktiviert
werden kann, der zugegebene Aminkatalysator auch als Katalysator
für die
Urethanbildung, daher wird der Effekt der Harzzersetzung um die Hälfte reduziert.
Da Propylenoxid, das häufig
als Alkylenoxid verwendet wird, eine Substanz ist, die als besonders
entflammbar gekennzeichnet wird, werden spezielle Verfahrendesigns
benötigt.
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US-A-6,020,386,
DE-A-4116700, DE-A-19519333 und US-A-4,115,298 offenbaren weitere
Verfahren zur Zersetzung und/oder Wiedergewinnung von Urethanharzen.
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KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER
ERFINDUNG
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Obwohl
es Verfahren zum Zersetzen eines Urethanharzes gibt, lässt sich
die resultierende zersetzte Substanz herkömmlich aufgrund des darin vorhandenen
Amins schwierig regenerieren, und es ist schwierig, das Amin in
der zersetzten Substanz zu entfernen. Daher gab es große Schwierigkeiten
bei der Zersetzung und Wiedergewinnung eines Urethanharzes.
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Die
vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben beschriebenen
Probleme bewerkstelligt. Folglich stellt die vorliegende Erfindung
ein Verfahren zur Behandlung eines Urethanharzes, das eine zersetzte Urethanharzsubstanz
ergibt, deren Reaktivität
beim Wiedergewinnen eines Harzes unterdrückt ist und aus der einfach
ein Harz wiedergewonnen werden kann; eine behandelte Substanz; und
ein Verfahren der Wiedergewinnung eines Harzes, wie in den Ansprüchen hierin
definiert, bereit.
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Gemäß einer
Ausführungsform
der Erfindung umfasst das Verfahren zur Behandlung eines Urethanharzes
einen ersten Schritt der Zersetzung einer Urethanbindung eines Urethanharzes,
um eine zersetzte Harzsubstanz zu erhalten, und einen zweiten Schritt
der Zugabe einer Verbindung mit einer Carboxylgruppe und einer Hydroxylgruppe
als Behandlungsmittel zu der oben erwähnten zersetzten Harzsubstanz.
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Als
Herstellungsrohmaterialien des wiedergewonnenen Harzes werden behandelnde
Substanzen bereitgestellt, die Reaktionsprodukte umfassen, die erhalten
werden, indem man eine Aminogruppe, die in einer durch Zersetzen
einer Urethanbindung in einem Urethanharz erhaltenen zersetzten
Harzsubstanz enthalten ist, mit einer Verbindung mit einer Carboxylgruppe
und einer Hydroxylgruppe umsetzt, nämlich Zusammensetzungen zum
Recyceln.
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Gemäß einer
anderen Ausführungsform
der Erfindung umfasst das Verfahren zur Wiedergewinnung eines Harzes
einen ersten Schritt des Erhaltens einer zersetzten Harzsubstanz
in der eine Urethanbindung in dem Urethanharz zersetzt ist, einen
zweiten Schritt des Zugebens einer Verbindung mit einer Carboxylgruppe und
einer Hydroxylgruppe als Behandlungsmittel zu der oben erwähnten zersetzten
Harzsubstanz, und einen dritten Schritt des Zugebens eines Epoxyharzes
oder einer Isocyanatverbindung zu der in dem zweiten Schritt erhaltenen
Zusammensetzung zur Wiedergewinnung, um ein Harz herzustellen.
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Erfindungsgemäß wird die
Reaktion zum Bilden eines wiedergewonnenen Harzes aus einer zersetzten
Urethanharzsubstanz geeignet unterdrückt, und der Wiedergewinnungsvorgang
kann einfach durchgeführt werden.
Im Ergebnis kann das Recycling eines Urethanharzes gefördert werden.
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KURZE BESCHREIBUNG DER VERSCHIEDENEN
ANSICHTEN DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
eine schematische Schnittdarstellung, die eine Ausführungsform
des Behandlungsapparats zur Ausführung
des Verfahrens zur Behandlung eines Urethanharzes zeigt.
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2 ist
ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Zugabemenge von Milchsäure und
der Gelierzeit bei der Regeneration eines Harzes zeigt, wenn Milchsäure als
Behandlungsmittel für
eine zersetzte Urethanharzsubstanz verwendet wird.
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3 ist
ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Mischverhältnis der
zersetzten Substanz beim Regenerieren eines Harzes und der Anstiegszeit
zeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Beim
Zerschneiden einer Urethanbindung eines Urethanharzes durch ein
bekanntes Zersetzungsverfahren wird ein Amin, d.h. eine Verbindung
mit einer Aminogruppe, gebildet, aber das Ausmaß variiert abhängig von
den Unterschieden in den Zersetzungsmethoden. Wenn eine Aminoverbindung
als das Zersetzungsmittel bei der Zersetzung verwendet wird, verbleibt
diese in der zersetzten Urethanharzsubstanz. Zur Unterdrückung eines
steilen Anstiegs der Reaktionsgeschwindigkeit beim Regenerieren
eines Harzes aus einer zersetzten Urethanharzsubstanz aufgrund einer
in der zersetzten Urethanharzsubstanz enthaltenen Aminogruppe wird
erfindungsgemäß die der
Aminogruppe in der zersetzten Harzsubstanz zugeschriebene Reaktivität durch
Verwendung einer Verbindung mit einer Carboxylgruppe und einer Hydroxylgruppe
als Behandlungsmittel und Umsetzen der Aminogruppe und des Behandlungsmittels
erniedrigt.
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Ferner
ruft die Wirkung des Behandlungsmittels eine wesentliche Umwandlung
einer Aminogruppe in eine Hydroxylgruppe zusammen mit der Deaktivierung
der Aminogruppe hervor. Die Umwandlung zu einer Hydroxylgruppe aus
einer Endaminogruppe eines in einer zersetzten Harzsubstanz enthaltenen
Moleküls
ist ein effektiver Faktor beim Bilden einer Bindung bei der Regeneration
des Harzes.
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Über die
zuvor erwähnte
Behandlung nehmen die Aminogruppen in einer zersetzten Harzsubstanz
ab. Ferner wird abhängig
von der Art des Behandlungsmittels die Endaminogruppe eines Moleküls in eine
Hydroxylgruppe umgewandelt, daher hat eine behandelte Substanz,
enthaltend eine daraus resultierende zersetzte Harzsubstanz, eine
stärker
unterdrückte
Reaktivität
als eine nicht-behandelte zersetzte Harzsubstanz, die eine ausgezeichnete
Eigenschaft der einfachen Bildung eines Harzes zeigt.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Detail unten veranschaulicht.
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1. ZERSETZTE URETHANHARZSUBSTANZ
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Das
Urethanharz, das zersetzt werden soll, kann jedes Urethanharz sein,
vorausgesetzt es hat eine Urethanbindung oder Harnstoffbindung.
Beispiele davon schließen
starren Polyurethanschaum, flexiblen Polyurethanschaum, halbfestes
Urethan, Urethanelastomer und ähnliche
ein. Ferner ist es auch möglich
Isocyanuratharze mit einer Isocyanuratbindung zu verwenden.
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Nützlich zur
Zersetzung eines Urethanharzes sind ein chemisches Zersetzungsverfahren
unter Verwendung eines Zersetzungsmittels, ein Hydrolyseverfahren
oder ein thermisches Zersetzungsverfahren, und durch jedes Zersetzungsverfahren
erhaltene zersetzte Harzsubstanzen können zur Anwendung der Erfindung verwendet
werden. Da die Behandlungsgeschwindigkeit langsam ist oder eine
stabile Qualität
bei anderen Zersetzungsverfahren als dem chemischen Zersetzungsverfahren
nicht erhalten wird, ist das chemische Zersetzungsverfahren in der
Praxis vorteilhaft. Als das in dem chemischen Zersetzungsverfahren
verwendete Zersetzungsmittel werden z.B. Aminverbindungen, Polyolverbindungen
und Alkalimetallalkoholate davon aufgeführt, und als Verwendungsausführungsformen
werden z.B. eine Aminverbindung allein, eine Polyolverbindung oder
ein Metallalkoholat des Polyols allein, das Mischen der Aminverbindung
und der Polyolverbindung oder des Metallalkoholats des Polyols aufgeführt. Die
vorliegende Erfindung ist geeignet für die Anwendung einer zersetzten
Harzsubstanz gemäß einem
Zersetzungsverfahren unter Verwendung einer Aminverbindung oder
einer Polyolverbindung, und die vorliegende Erfindung ist besonders
geeignet, wenn unter Verwendung einer Aminverbindung (unter Verwendung
einer Aminverbindung allein, oder einer Mischung von Aminverbindung
und Polyolverbindung) zersetzt wird.
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Beispiele
der Aminverbindung, die verwendet werden kann, schließen Monoethanolamin,
Diethanolamin, Triethanolamin, Ethylendiamin, Tetramethylendiamin,
Hexamethylendiamin, Propandiamin, 2-Ethylhexylamin, Isopropanolamin,
2-(2-Aminoethylamino)ethanol,
2-Amino-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol,
Ethylaminoethanol, Aminobutanol, n-Propylamin, Di-n-propylamin,
n-Amylamin, Isobutylamin, Methyldiethylamin, Cyclohexylamin, Piperazin,
Piperidin, Anilin, Toluidin, Benzylamin, Phenylendiamin, Xylendiamin,
Chloranilin, Pyridin, Picolin, N-Methylmorpholin, Ethylmorpholin
und Pirazol ein.
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Beispiele
der Polyolverbindung schließen
Ethylenglycol, Diethylenglycol, Propylenglycol, Trimethylenglycol,
1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol,
1,6-Hexandiol, Polyoxyethylenglycol, Polyoxypropylenglycol, Glycerin und
Polyethylenglycol ein.
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Solch
ein Zersetzungsmittel wird mit einem Urethanharz gemischt, und falls
notwendig, auf eine Temperatur im Bereich von 100 bis 300°C erwärmt, um
eine zersetzte Urethanharzsubstanz zu erhalten. In Bezug auf die
Temperatur ist die Zersetzungszeit ungewünschterweise zu lang, wenn
sie niedriger als diese ist. Wenn sie höher als diese ist, fängt unerwünschterweise
eine Zersetzung des Urethanharzes selbst an. Ferner ist es bevorzugt,
die Mischung auf eine Temperatur von etwa 150 bis 280°C zu erwärmen.
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2. BEHANDLUNGSMITTEL
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Durch
Umsetzen einer zersetzten Urethanharzsubstanz mit einem Behandlungsmittel
wird die Aktivität einer
in der zersetzten Harzsubstanz enthaltenen Aminogruppe durch Reaktionen,
wie Amidierung der Aminogruppe, erniedrigt. Als das Behandlungsmittel
wird eine Verbindung mit einer Carboxylgruppe (-COOH) und einer
Hydroxylgruppe als funktionelle Gruppen verwendet. Eine Mehrzahl
an unterschiedlichen Verbindungen kann in Kombination als das Behandlungsmittel
verwendet werden. Die Molekülstruktur
von anderen Teilchen als den funktionellen Gruppen des Behandlungsmittels
ist nicht besonders beschränkt,
vorausgesetzt dass sie die Wirkung der funktionellen Gruppen nicht
stört.
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Die
Auswahl des Behandlungsmittels wird nicht willkürlich definiert, da sie von
der Verwendung des regenerierten Harzes abhängt. Wenn die zersetzte Substanz
als zersetztes Material eingesetzt wird, das bei Raumtemperatur
in flüssiger
Form (z.B. ein zur Regeneration in ein Urethanharz verwendetes Polyol)
vorliegt, sind jedoch Verbindung, die nur eine Carboxylgruppe im
Molekül
haben, bevorzugt. Der Grund dafür
ist, dass polyfunktionelle Verbindungen das Molekulargewicht erhöhen, was
die Möglichkeit
einer Störung
der Regeneration zur Folge hat (Verbindungen, die eine ungesättigte Kohlenstoffverbindung
haben, wie Acrylsäure
und Methacrylsäure
werden jedoch ausgenommen, da es in diesem Fall wahrscheinlich ist,
dass die Polymerisation fortschreitet und das Molekulargewicht ansteigt).
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Als
Verbindung (halogeniertes Acyl) mit einer Haloformylgruppe (-CO-X,
worin X ein Halogen darstellt) als funktionelle Gruppe, können all
diejenigen abgeleitet von Verbindungen mit einer Carboxylgruppe
verwendet werden. Beispiele davon schließen Acetylchlorid, Acryloylchlorid,
o-Anisoylchlorid,
Benzoylchlorid, 4-tert-Butylbenzoylchlorid, n-Butyloylchlorid, Chloracetylchlorid,
Lauroylchlorid, Propionylchlorid und p-Tolyoylchlorid ein.
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Da
die als Behandlungsmittel verwendeten Verbindungen auch eine Hydroxylgruppe
im Molekül
haben, kann das Molekülende
des Amins in der zersetzten Harzsubstanz von einer Aminogruppe in
eine Hydroxylgruppe umgewandelt werden, daher können sie wie Polyole verwendet
werden. Als solche Verbindungen werden z.B. als Hydroxysäuren klassifizierte
Verbindungen, wie Hydroxybenzolsäure,
aufgeführt,
und es gibt eine Vielzahl natürlicher
in diese Gruppe fallender Substanzen. Z.B. werden Glycolsäure, Milchsäure, Gluconsäure und
Salicylsäure
aufgeführt.
Diese Substanzen haben aufgrund ihrer Strukturen optische Isomere,
es ist jedoch nicht nötig, diese
in Betracht zu ziehen. Z.B. kann jede aus D-Form, L-Form und DL-Form
von Milchsäure
ohne Probleme verwendet werden. Von den zuvor erwähnten Verbindungen,
die eine Carboxylgruppe und eine Hydroxylgruppe haben, werden Glycolsäure und
Milchsäure
besonders bevorzugt verwendet. Wenn die Anzahl der funktionellen
Gruppen am Ende variiert, gibt es die Möglichkeit einer Veränderung
der physikalischen Eigenschaften beim Regenerieren eines Harzes.
Milchsäure
kann zu niedrigen Kosten gekauft werden, und führt ferner im wesentlichen
zu keinen Problemen, wie Umweltverschmutzung und ähnlichem,
daher ist Milchsäure
einer der Kandidaten von industriell wichtigen Behandlungsmitteln.
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3. ZUGABEMENGE UND REAKTIONSBEDINGUNGEN
DES BEHANDLUNGSMITTELS
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Das
gewünschte
Verhältnis
der Umsetzung eines Behandlungsmittels unterscheidet sich abhängig von
der Anzahl der funktionellen Gruppen und dem Äquivalent der Verbindung. Da
das Behandlungsmittel eine Verbindung mit nur einer Carboxylgruppe
ist, kann das Behandlungsmittel ohne spezielle Beschränkung zugegeben
werden. Bevorzugt ist die Menge des Behandlungsmittels, basierend
auf 100 Gew.-Teilen einer zersetzten Urethanharzsubstanz von 1 bis
100 Gew.-Teilen, bevorzugter von 5 bis 50 Gew.-Teilen. Es ist wünschenswert,
es in einem stöchiometrischen
Verhältnis
zuzugeben, was nur die Umsetzung mit Aminogruppen in der zersetzten
Harzsubstanz zur Folge hat. Die Menge einer Aminogruppe in der zersetzten
Harzsubstanz kann als gemäß den bekannten
Messverfahren (z.B. JIS K-7237) bestimmter Aminwert geprüft werden.
Wenn die Zugabemenge des Behandlungsmittels zu klein ist, kann die
Aminogruppe nicht ausreichend inaktiviert werden. Wenn die Zugabemenge
des Behandlungsmittels größer als
das stöchiometrische
Verhältnis
ist, wirken überschüssige Anteile
als Verdünnungsmittel,
und es treten keine Probleme auf, es ist jedoch wünschenswert, extreme Überschussmengen
zu vermeiden, da es die Möglichkeit
der Störung
der Vernetzungsreaktion eines später
zur Regeneration eines Harzes zugegebenen Epoxyharzes oder Isocyanats
gibt.
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Das
Ziel der Zugabe des Behandlungsmittels ist es, die Geschwindigkeit
der Reaktion der zersetzten Urethanharzsubstanz und des Regenerationsmittels
(Epoxyharz oder Isocyanat) bei der Herstellung eines regenerierten
Harzes aus einer zersetzten Harzsubstanz, die danach durchgeführt wird,
zu kontrollieren. Daher ist es notwendig, dass die Zugabe des Behandlungsmittels
vor der Zugabe des Regenerationsmittels bewirkt wird und eine ausreichende
Umsetzung mit der zersetzten Harzsubstanz durchgeführt wird.
Wenn das Regenerationsmittel gleichzeitig mit der Zugabe des Behandlungsmittels
zugegeben wird oder zugegeben wird, wenn noch keine ausreichende
Umsetzung durchgeführt
wurde, kann die Reaktionsgeschwindigkeit nicht verringert und keine
ausreichende Wirkung erzielt werden.
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Die
Temperatur, bei der es dem Behandlungsmittel ermöglicht wird, auf die zersetzte
Harzsubstanz einzuwirken, wird zweckmäßig, abhängig von den Bedürfnissen,
innerhalb des Bereichs von Raumtemperatur bis etwa 300°C eingestellt.
Wenn die Temperatur höher
als 300°C
ist, können
leicht das Phänomen,
das die Hauptkette des in einer zersetzten Harzsubstanz enthaltenen
Polymers geschnitten wird, und ähnliche
auftreten, und eine Veränderung
seiner Eigenschaften hervorrufen. Diese Temperatur ist bevorzugt
von 80 bis 250°C,
ferner bevorzugt von 100 bis 250°C.
Wenn die Temperatur niedriger als 80°C ist, wird die Verdampfung des
durch die Reaktion gebildeten Wassers nicht gefördert, und die Reaktion verzögert sich.
Obwohl die Behandlungszeit abhängig
von der Art des Behandlungsmittels und der Behandlungstemperatur
variiert, konnte bestätigt
werden, dass die Reaktion im allgemeinen im Bereich von 10 Minuten
bis 3 Stunden beendet sein kann, wenn die Behandlung bei Temperaturen
von etwa 80 bis 250°C
durchgeführt
wird. Wenn die Behandlungszeit kürzer
ist, wird keine ausreichende Reaktion erreicht. Wenn für eine übermäßig längere Zeitspanne erwärmt wird,
verändern
sich die Eigenschaften der zersetzten Harzsubstanz aufgrund des
Einflusses der thermischen Zersetzung.
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Die
Zersetzung eines Urethanharzes und die Behandlung mit einem Behandlungsmittel
können
effizient kontinuierlich durchgeführt werden, wenn sie unter
Verwendung von z.B. dem in 1 gezeigten
Extruder 1 durchgeführt
werden. Der Extruder 1 hat einen Zylinderteil 3,
der mit einem Temperatur-kontrollierbaren Heizer, einer Rotations-kontrollierbaren
Schnecke 5 in Kontakt mit der Innenwand des Zylinderteils 3,
einem an einem Ende des Zylinderteils 3 bereitgestellten
Einlassport 7, einem am anderen Ende des Zylinderteils 3 bereitgestellten
Entnahmeport 9, und einem zwischen dem Einlassport 7 und
dem Entnahmeport 9 bereitgestellten Zuführport 11 ausgestattet
ist. Der Heizer des Zylinderteils 3 kann so eingestellt
werden, dass die Temperatur des Zylinderteils 3 lokal variiert,
und die Erwärmungstemperatur
kann z.B. vor und nach dem Zuführport 11 verändert werden.
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Die
Temperatur des Zylinderteils 3 wird auf die Zersetzungstemperatur
des Urethanharzes eingestellt, und die Rotationsgeschwindigkeit
der Schnecke 5 wird so eingestellt, dass die Zeit, während der
sich eine eingespeiste Substanz in dem Extruder durch Rotation der
Schnecke 5 vom Einlassport 7 zum Zuführport 11 fortbewegt,
der für
die Zersetzung des Urethanharzes benötigten Zeit entspricht. Wenn
das Urethanharz und das Zersetzungsmittel durch den Einlassport 7 eingespeist
werden, beginnt die Zersetzung des Urethanharzes, und das Harz bewegt
sich Richtung des Entnahmeports 9. Das Behandlungsmittel
wird durch den Zuführport 11 zu
der zersetzten Urethanharzsubstanz zugeführt, und die behandelte Substanz
wird nach Beendigung der Behandlung aus dem Entnahmeport 9 entnommen.
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Wenn
der Extruder 1 verwendet wird, wird die Mischung des Urethanharzes
und des Zersetzungsmittels zwischen der Innenwand des Extruders 1 und
der Schnecke 5 geknetet. Da die Zersetzungsbehandlung unter
der Bedingung des nahen Anhaftens an der Innenwand des Zylinderteils 3 und
der Oberfläche
der Schnecke 5 bewirkt werden kann, kann die Wärmeleitung
zum Erwärmen
schnell bewirkt werden. Durch Entnahme aus dem Extruder 1 kann
auch das Kühlen
nach der Zersetzungsbehandlung schnell durchgeführt werden. Wenn der Extruder 1 verwendet
wird, kann daher die Zersetzungsbehandlung des Urethanharzes fortschreiten,
während
die Temperatur des Reaktionsprodukts einfach und korrekt eingestellt
wird. Im Gegensatz dazu zeigt z.B. ein Gegenstand, wie eine Pfanne,
eine schlechte Wärmeleitung
und benötigt
eine längere
Zeitspanne zur Erhöhung
und Erniedrigung der Temperatur. Ferner kann keine schnelle Entnahme,
wie im Extruder 1, erzielt werden, und das Kühlen benötigt eine
längere
Zeitspanne.
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4. REGENERATIONSMITTEL: EPOXYHARZ UND
ISOCYANATVERBINDUNG
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Das
Epoxyharz und die Isocyanatverbindung, die als Regenerationsmittel
zur Regeneration eines Harzes aus einer zersetzten Urethanharzsubstanz
verwendet werden, können
aus bekannten Verbindungen ausgewählt werden und abhängig von
den Bedürfnissen
verwendet werden. Das Epoxyharz kann eine Verbindung mit zwei oder
mehr Epoxygruppen in einem Molekül
sein und ist nicht besonders beschränkt. Spezifische Beispiele
davon schließen
Epoxyharz des Bisphenol-A-Typs, Epoxyharz des Bisphenol-F-Typs,
Epoxyharz des Phenolnovolaktyps, Epoxyharz des Kresolnovolaktyps,
auf Naphtol-basierendes Epoxyharz des Novolaktyps, Epoxyharz des
Novolaktyps von Bisphenol A, Epoxyharz des Naphthalindioltyps, alicyclisches
Epoxyharz, Epoxyharz abgeleitet von Tri- oder Tetra(hydroxyphenyl)alkan,
auf Bishydroxybiphenyl-basierendes Epoxyharz und epoxidiertes Phenolaralkylharz
ein. Diese Epoxyverbindungen können
einzeln oder in einer Mischung aus zwei oder mehreren verwendet
werden. Die Isocyanatverbindung kann eine mit zwei oder mehr Isocyanatgruppen
in einem Molekül
sein, und ist nicht besonders beschränkt. Spezifische Beispiele
davon schließen
Diisocyanatverbindungen, wie 1,5-Naphthalindiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenyldimethylmethandiisocyanat, 4,4'-Dibenzylisocyanat,
Dialkyldiphenylmethandiisocyanat, Tetraalkyldiphenylmethandiisocyanat,
1,3-Phenylendiisocyanat, 1,4-Phenylendiisocyanat, Tolylendiisocyanat,
Butan-1,4-diisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat,
Cyclohexan-1,4-diisocyanat, Xylylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat,
Pyridindiisocyanat, Dicyclohexylmethan-4,4-diisocyanat und Methylcyclohexandiisocyanat,
polyfunktionelle Isocyanatverbindungen, wie Dimethylentriphenylmethantetraisocyanat,
Triphenylmethantriisocyanat und Polymethylenpolyphenylpolyisocyanat;
Additionsprodukten von Polyolen, wie Glycerin und Trimethylolpropan
mit den oben erwähnten
Isocyanatverbindungen ein. Diese Isocyanatverbindungen können einzeln
oder in einer Mischung aus zwei oder mehreren verwendet werden.
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5. REGENERATION DES HARZES
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Eine
flüssige
Zusammensetzung zur Regeneration nach Behandlung der zersetzten
Urethanharzsubstanz mit dem zuvor erwähnten Behandlungsmittel wird
als Harz durch zweckmäßiges Formen
nach Zumischen des zuvor erwähnten
Regenerationsmittels regeneriert. Das Formverfahren wird zweckmäßig abhängig von
den Bedürfnissen
bestimmt.
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Wenn
ein flüssiges
Epoxyharz als Regenerationsmittel verwendet wird, werden z.B. die
behandelte Substanz und das Epoxyharz unter Verwendung eines Rundummischers
(all around mixer) gemischt, die Mischung wird bei Temperaturen
von Raumtemperatur bis 200°C
in eine Form gegossen und durch Erwärmen für etwa 1 Stunde bis über Nacht
gehärtet,
um ein regeneriertes Harz zu erhalten. Beim Mischen können organische
Teilchen oder anorganische Teilchen als Füllstoffe zugegeben werden,
oder ein Weichwacher oder ein Kupplungsmittel kann zugemischt werden.
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Wenn
ein Urethanschaum hergestellt wird, wird eine Isocyanatverbindung
zu der behandelten Substanz gegeben und mit ihr gemischt, und die
Bindungsbildung und das Schäumen
schreiten mit einer Geschwindigkeit entsprechend der Temperatur
fort, daher wird die Mischung bei Temperaturen von etwa Raumtemperatur
bis 80°C
in die Form gegeben und geformt. Falls notwendig, können eine
Polyolverbindung, die ein Rohmaterial für ein Urethanharz ist, ein
Schäummittel,
ein Schaumkontrollmittel, ein Füllstoff
oder Katalysator zu der behandelten Substanz zugegeben werden.
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Wenn
eine feste Substanz, die durch Verfestigen einer behandelten Substanz
aus einer zersetzten Urethanharzsubstanz mittels Kühlen erhalten
wird, verwendet wird, werden diese feste Substanz, festes Epoxyharz
oder die Isocyanatverbindung, fein gemahlen und mit Holzpulver oder
anorganischem Füllstoff
gemischt und unter Wärme
und Druck unter Verwendung einer Pressformmaschine geformt, um einen
Formkörper
zu ergeben. Die Härtungstemperatur
beträgt
im allgemeinen vorteilhaft von etwa 80 bis 200°C, obwohl sie abhängig vom
Schmelzpunkt oder Erweichungspunkt der zersetzten Urethanharzsubstanz,
dem Epoxyharz und der Isocyanatverbindung, die verwendet werden,
variiert.
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BEISPIELE
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Die
vorliegende Erfindung wird im Detail unten, basierend auf Beispielen,
veranschaulicht.
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HERSTELLUNG DER ZERSETZTEN
URETHANHARZSUBSTANZ
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Die
unten beschriebenen zersetzten Urethanharzsubstanzen A bis H wurden
hergestellt.
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ZERSETZTE SUBSTANZ A
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Ein
Urethanharz, das ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke ist,
und Diethanolamin wurden in einem Gewichtsmischverhältnis von
3,2:1 gemischt und in einen auf 230°C erwärmten Zweischneckenextruder gefüllt und
durch Mischen in der Wärme
3 Minuten umgesetzt, um eine bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
zu erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz A hatte einen Aminwert
von 159 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ B
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Eine
zersetzte Urethansubstanz wurde unter denselben Bedingungen wie
bei der Herstellung der zersetzten Urethanharzsubstanz A hergestellt,
außer
dass die Erwärmungstemperatur
300°C und
die Mischzeit 2 Minuten war.
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Eine
bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
wurde erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz B hatte einen
Aminwert von 165 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ C
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Eine
zersetzte Urethansubstanz wurde unter denselben Bedingungen wie
bei der Herstellung der zersetzten Urethanharzsubstanz A hergestellt,
außer
dass die Erwärmungstemperatur
350°C und
die Mischzeit 2 Minuten war. Eine bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
wurde erhalten, Dampf blies jedoch signifikant aus dem Auslass des
Extruders, und folglich war die Entnahme der zersetzten Substanz
auch instabil. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz C hatte einen
Aminwert von 168 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ D
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Ein
Urethanharz, das ein Dämpfungsmaterial
ist, und Monoethanolamin wurden in einem Gewichtsmischverhältnis von
2,5:1 gemischt und in einen auf 170°C erwärmten Zweischneckenextruder
gefüllt
und durch Mischen in der Wärme
3 Minuten umgesetzt, um eine bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
zu erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz D hatte einen Aminwert
von 139 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ E
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Eine
zersetzte Urethansubstanz wurde unter denselben Bedingungen wie
bei der Herstellung der zersetzten Urethanharzsubstanz D hergestellt,
außer
dass die Erwärmungstemperatur
150°C und
die Mischzeit 5 Minuten war.
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Eine
bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
wurde erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz E hatte einen
Aminwert von 140 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ F
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Eine
zersetzte Urethansubstanz wurde unter denselben Bedingungen wie
bei der Herstellung der zersetzten Urethanharzsubstanz D hergestellt,
außer
dass die Erwärmungstemperatur
100°C und
die Mischzeit 20 Minuten war.
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Eine
bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
wurde erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz F hatte einen
Aminwert von 133 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ G
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Ein
Urethanharz, das ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke ist,
und Diethanolamin und Polyethylenglycol wurden in einem Gewichtsmischverhältnis von
3:1:2 gemischt und in einen auf 250°C erwärmten Einschneckenextruder
gefüllt
und durch Mischen in der Wärme
3 Minuten umgesetzt, um eine bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit
zu erhalten. Diese zersetzte Urethanharzsubstanz G hatte einen Aminwert
von 101 mg KOH/g.
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ZERSETZTE SUBSTANZ H
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Ein
Urethanharz, das ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke ist,
und ein durch Umsetzen von 200 Gew.-Teilen metallischem Natrium
mit 100 Gew.-Teilen Polyetyhlenglycol (#200) hergestelltes Alkoholat wurden
in einem Gewichtsmischverhältnis
von 3:1 gemischt und in einen auf 250°C erwärmten Einschneckenextruder
gefüllt
und durch Mischen in der Wärme
3 Minuten umgesetzt, um eine zersetzte Substanz zu erhalten, die
mit Wasser gewaschen wurde, um nur eine organische Schicht zurückzugewinnen,
was eine bei Raumtemperatur viskose Flüssigkeit ergab. Diese zersetzte
Urethanharzsubstanz H hatte einen Aminwert von 89,2 mg KOH/g.
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Die
Herstellungsbedingungen für
die zuvor erwähnten
zersetzten Urethanharzsubstanzen sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
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BEISPIEL 1
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Eine
Mischung von 100 Gew.-Teilen der zersetzten Urethansubstanz A und
DL-Milchsäure
(Reinheit: 90 %) in der in Tabelle 3 gezeigten Menge wurde bei 80°C 180 Minuten,
bei 120°C
30 Minuten, bei 150°C
30 Minuten, bei 150°C
60 Minuten, bei 250°C
10 Minuten oder bei 300°C
10 Minuten unter Verwendung eines Ölbads umgesetzt. Das resultierende
Reaktionsprodukt und ein Epoxyharz vom Bisphenol A-Typ (Produkt
Nr. EP4100E) wurden in einem Gewichtsmischverhältnis von 1/1 gemischt und
in einem Ölbad
auf 100°C
erwärmt, und
die Gelierzeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3
und 2 gezeigt.
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Wie
aus Tabelle 3 ersichtlich ist, zeigen diejenigen, die mit der Behandlung
erhalten wurden, eine signifikant verlängerte Gelierzeit im Vergleich
mit einer ohne Milchsäure
erhaltenen zersetzten Harzsubstanz.
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BEISPIEL 2
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Die
in Beispiel 1 durch 60-Minuten-Behandlung der zersetzten Urethanharzsubstanz
A mit Milchsäure bei
150°C erhaltene
behandelnde Substanz wurde mit einer Polyolmischung (Hydroxylgruppenwert
= 381 mg KOH/g) verwendet als Rohmaterial für ein Urethanharz für ein Wärmeisolationsmaterial
für einen
Kühlschrank in
einem in Tabelle 4 gezeigten Mischverhältnis (Gew.-% basierend auf
der Gesamtmenge) gemischt, was 100 Gew.-Teile ergab, und zu diesen
wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren MDI-basierten Isocyanatmischung (%NCO
= 31,4) verwendet als Rohmaterial für ein Urethanharz für ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Mischung wurde mit hoher Geschwindigkeit gerührt, um
einen Schaum herzustellen.
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VERGLEICHSBEISPIEL 1
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Ein
Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten,
außer
dass die zersetzte Urethanharzsubstanz A nicht mit Milchsäure behandelt
wurde und als Vergleichsbeispiel 1 verwendet.
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Die
Beziehung zwischen dem Mischverhältnis
der zersetzten Substanz und der Anstiegszeit in Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel
1 ist in Tabelle 4 und 3 gezeigt.
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Wie
aus Tabelle 4 ersichtlich, zeigen diejenigen mit Milchsäurebehandlung
erhaltenen eine signifikant verlängerte
Anstiegszeit, was die Reaktionszeit anzeigt, und es konnte daher
die Reaktivität
im Vergleich mit der ohne Behandlung unterdrückt werden.
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BEISPIEL 3
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz B und 10 Gew.-Teile Milchsäure wurden
bei 150°C
60 Minuten behandelt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten, von dem
die Gelierzeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen
wurde. Die Gelierzeit war 19,75 Minuten.
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VERGLEICHSBEISPIEL 2
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Ein
Produkt wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 3 erhalten,
außer
dass die zersetzte Urethanharzsubstanz B, die nicht mit Milchsäure behandelt
worden war, verwendet wurde, und die Gelierzeit des Produktes wurde
gemessen, um herauszufinden, dass sie 10,75 Minuten war. Diese Gelierzeit
war im Vergleich mit Beispiel 3 kürzer.
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BEISPIEL 4
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz C und 10 Gew.-Teile Milchsäure wurden
bei 150°C
60 Minuten behandelt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten, von dem
die Gelierzeit auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen
wurde. Die Gelierzeit war 21,25 Minuten.
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VERGLEICHSBEISPIEL 3
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Ein
Produkt wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 4 erhalten,
außer
dass die zersetzte Urethanharzsubstanz E, die nicht mit Milchsäure behandelt
worden war, verwendet wurde, und die Gelierzeit des Produktes wurde
gemessen, um herauszufinden, dass sie 13 Minuten war. Diese Gelierzeit
war im Vergleich mit Beispiel 4 kürzer.
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BEISPIEL 5
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz D und 5 Gew.-Teile Milchsäure wurden
bei 150°C
60 Minuten umgesetzt.
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10
Gew.-Teile dieses durch Behandeln der zersetzten Urethansubstanz
D mit Milchsäure
erhaltenen Produkts und 90 Gew.-Teile einer Polyolmischung (wobei
der Hydroxylgruppenwert 56 mg KOH/g ist und ein Schäummittel
und ein Schaumkontrollmittel enthalten sind), die als Rohmaterial
eines Urethanharzes für
ein Dämpfungsmaterial
verwendet wird, wurden gemischt und zu diesen wurden 25 Gew.-Teile
einer polymeren MDI-basierten Isocyanatmischung (%NCO = 44,5), die
als Rohmaterial für
ein Urethanharz für
ein Dämpfungsmaterial
verwendet wird, gegeben, und die Mischung wurde bei hoher Geschwindigkeit
gerührt,
um einen Schaum herzustellen. Die Anstiegszeit war 3 Minuten und
40 Sekunden. Ein flexibler Schaum konnte erhalten werden.
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VERGLEICHSBEISPIEL 4
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Von
einem Schaum wurde versucht, ihn unter denselben Bedingungen wie
in Beispiel 5 herzustellen, außer
dass die zersetzte Urethansubstanz D, die nicht mit Milchsäure behandelt
worden war, verwendet wurde, und als Ergebnis wurde das Phänomen beobachtet,
dass Schrumpfen nach einmaligem Schäumen auftrat, und ein zufriedenstellender
Schaum konnte nicht erhalten werden. Die Anstiegszeit war 2 Minuten
und 30 Sekunden.
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BEISPIEL 6
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz E und 10 Gew.-Teile Milchsäure wurden
bei 150°C
60 Minuten behandelt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten, das mit
einem Epoxyharz vom Bisphenol A-Typ (Produkt Nr. EP4100E, hergestellt
durch Asahi Denka Kogyo K.K.) in einem Gewichtsmischverhältnis von
1/1 gemischt und in einem Ölbad
auf 100°C
erwärmt
wurde, und die Gelierzeit wurde gemessen. Die Gelierzeit war 19,25
Minuten.
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VERGLEICHSBEISPIEL 5
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Ein
Produkt wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 6 erhalten,
außer
dass die zersetzte Urethansubstanz E, die nicht mit Milchsäure behandelt
worden war, verwendet wurde, und die Gelierzeit des Produkts wurde
gemessen, um herauszufinden, dass sie 13 Minuten war.
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BEISPIEL 7
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz F und 10 Gew.-Teile Milchsäure wurden
bei 150°C
60 Minuten behandelt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten, von dem
die Gelierzeit mit Epoxyharz auf die gleiche Weise wie in Beispiel
6 gemessen wurde. Die Gelierzeit war 21 Minuten.
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VERGLEICHSBEISPIEL 6
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Ein
Produkt wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 6 erhalten,
außer
dass die zersetzte Urethansubstanz F, die nicht mit Milchsäure behandelt
worden war, verwendet wurde, und die Gelierzeit des Produkts wurde
gemessen, um herauszufinden, dass sie 12,5 Minuten war.
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BEISPIEL 8
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz G und 10 Gew.-Teile DL-Milchsäure (Reinheit:
90 %) wurden gemischt und 1 Stunde auf 150°C unter Verwendung eines Ölbads erwärmt. Die
resultierende Flüssigkeit
wurde mit einer Polyolmischung (Hydroxylgruppenwert = 381 mg KOH/g),
verwendet als Rohmaterial für ein
Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke in einem
in Tabelle 5 gezeigten Mischverhältnis
(Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge) gemischt, was 100 Gew.-Teile
ergab, und zu diesen wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren MDI-basierten
Isocyanatmischung (%NCO = 31,4), verwendet als Rohmaterial als Urethanharz
für ein
Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Anstiegszeit in diesem Vorgang wurde gemessen. Der resultierende
Wert ist in Tabelle 5 gezeigt.
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VERGLEICHSBEISPIEL 7
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz G wurden mit einer Polyolmischung
(Hydroxylgruppenwert = 381 mg KOH/g), verwendet als Rohmaterial
für ein
Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke in einem
in Tabelle 5 gezeigten Mischverhältnis
(Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge) gemischt, und zu 100 Gew.-Teile
der resultierenden Mischung wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren
MDI-basierten Isocyanatmischung (%NCO = 31,4), verwendet als Rohmaterial
als Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Mischung wurde bei hoher Geschwindigkeit gerührt, um
einen Schaum zu erzeugen, und die Anstiegszeit in diesem Vorgang
wurde gemessen. Der resultierende Wert ist in Tabelle 5 gezeigt.
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BEISPIEL 9
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz H und 10 Gew.-Teile DL-Milchsäure (Reinheit:
90 %) wurden gemischt und 1 Stunde auf 150°C unter Verwendung eines Ölbads erwärmt. Die
resultierende Flüssigkeit
wurde mit einer Polyolmischung (Hydroxylgruppenwert = 381 mg KOH/g),
verwendet als Rohmaterial für ein
Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke in einem
in Tabelle 6 gezeigten Mischverhältnis
(Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge) gemischt, was 100 Gew.-Teile
ergab, und zu diesen wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren MDI-basierten
Isocyanatmischung (%NCO = 31,4), verwendet als Rohmaterial für ein Urethanharz
für ein
Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Mischung wurde bei hoher Geschwindigkeit gerührt, um
einen Schaum zu erzeugen, und die Anstiegszeit in diesem Vorgang
wurde gemessen. Der resultierende Wert ist in Tabelle 6 gezeigt.
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VERGLEICHSBEISPIEL 8
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz H wurden mit einer Polyolmischung
(Hydroxylgruppenwert = 381 mg KOH/g), verwendet als Rohmaterial
für ein
Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke in einem
in Tabelle 6 gezeigten Mischverhältnis
(Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge) gemischt, und zu 100 Gew.-Teile
der resultierenden Mischung wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren
MDI-basierten Isocyanatmischung (%NCO = 31,4), verwendet als Rohmaterial
als Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Mischung wurde bei hoher Geschwindigkeit gerührt, um
einen Schaum zu erzeugen, und die Anstiegszeit in diesem Vorgang
wurde gemessen. Der resultierende Wert ist in Tabelle 6 gezeigt.
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BEISPIEL 10
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100
Gew.-Teile der zersetzten Urethansubstanz A und 10 Gew.-Teile Salicylsäure wurden
gemischt und 60 Minuten auf 150°C
unter Verwendung eines Ölbads
erwärmt.
Das erhaltene Produkt wurde mit einer Polyolmischung (Hydroxylgruppenwert
= 381 mg KOH/g), verwendet als Rohmaterial für ein Urethanharz für ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke in einem
in Tabelle 7 gezeigten Mischverhältnis
(Gew.-%, basierend auf der Gesamtmenge) gemischt. Zu 100 Gew.-Teilen
der resultierenden Mischung wurden 90 Gew.-Teile einer polymeren
MDI-basierten Isocyanatmischung (%NCO = 31,4), verwendet als Rohmaterial
für ein
Urethanharz für
ein Wärmeisolationsmaterial
für Kühlschränke gegeben,
und die Mischung wurde bei hoher Geschwindigkeit gerührt, um
einen Schaum zu erzeugen, und die Anstiegszeit in diesem Vorgang
wurde gemessen. Der resultierende Wert ist in Tabelle 7 gezeigt.
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Die
Anstiegszeit, die die Reaktionszeit anzeigt, verlängerte sich
signifikant und es konnte daher die Reaktivität im Vergleich mit der ohne
Behandlung in Vergleichsbeispiel 1 erhaltenen unterdrückt werden.
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