DE60314954T2

DE60314954T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung und Erzeugung von CO2 unter hohem Druck

Info

Publication number: DE60314954T2
Application number: DE60314954T
Authority: DE
Inventors: Kelly Leitch; Danny Silveira
Original assignee: BOC Group Inc
Current assignee: Messer LLC
Priority date: 2002-10-02
Filing date: 2003-09-30
Publication date: 2008-04-17
Anticipated expiration: 2023-10-01
Also published as: TW200502169A; ATE367564T1; EP1406053A2; EP1406053A3; US7055333B2; EP1406053B1; US20040112066A1; US6889508B2; DE60314954D1; US20050198971A1; TWI278428B; JP2004269346A

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ein Gerät zum Erzeugen eines gereinigten und druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 11. Ein solches Verfahren und Gerät ist aus der US-B-6 327 872 bekannt.
Hintergrund
In hohem Maße druckbeaufschlagtes gereinigtes Flüssigkohlendioxid wird für eine Vielfalt industrieller Prozesse benötigt. Solche hochdruckbeaufschlagte Flüssigkeit wird durch Reinigen von Flüssigkohlendioxid industrieller Qualität, das auf etwa 13 bis 23 bar (1,3 bis 2,3 MPa) erhältlich ist, und anschließendes Pumpen der Flüssigkeit auf einen Druck auf irgendwo zwischen etwa 20 und etwa 68 bar (2 bis 6,8 MPa) erzeugt. Das Problem beim Pumpen liegt jedoch darin, dass Verunreinigungen wie beispielsweise Teilchen oder Kohlenwasserstoffe als Nebenprodukt des mechanischen Pumpvorgangs in den Produktstrom eingebracht werden können.
Die US-B-6 327 872 ist auf ein Verfahren und ein Gerät zum Erzeugen eines druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms hoher Reinheit gerichtet, wobei ein Speisestrom, der aus Kohlendioxiddampf besteht, in einem Reinigungsfilter gereinigt und dann in einen Kondensator kondensiert wird. Die resultierende Flüssigkeit wird dann abwechselnd auf kontinuierlicher Basis in eine erste und eine zweite Drucksammelkammer eingeleitet und daraus abgegeben, wobei die eine von der ersten und der zweiten Drucksammelkammer im Abgabebetrieb arbeitet, während die andere gefüllt wird.
CO₂ hoher Reinheit kann zum Reinigen optischer Komponenten unter Verwendung der Lösungs- und Momententransfereffekte von CO₂ benutzt werden, wenn es auf die optischen Komponenten gesprüht wird. Diese Vorteile werden nur dann erreicht, wenn die Reinheit des CO₂ sehr hoch ist und das CO₂ auf einem hohen Druck zugeführt wird.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ein Gerät zum Erzeugen eines gereinigten und druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms, wobei ein aus Kohlendioxiddampf bestehender Speisestrom zu einer Flüssigkeit kondensiert wird, die danach druckbeaufschlagt wird, beispielsweise durch Erwärmen in einer Kammer.
Es ist ein Chargenverfahren zum Erzeugen eines druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms vorgesehen, das umfasst:
Einleiten des Kohlendioxiddampf-Speisestroms in mindestens einen Reinigungsfilter,
Kondensieren eines gereinigten Speisestroms in einem Kondensator zur Bildung eines Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms,
Einleiten des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms in mindestens eine Hochdrucksammelkammer,
Erwärmen der Hochdrucksammelkammer zum Druckbeaufschlagen des darin enthaltenen Flüssigkohlendioxids auf einen Abgabedruck, und
Abgeben eines druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms aus der Hochdrucksammelkammer, und
Unterbrechen der Abgabe des druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms zum Auffüllen der Hochdrucksammelkammer,
dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlendioxiddampf-Speisestrom aus einem Massenzufuhrtank abgezogen wird, der Flüssigkohlendioxid enthält, und dass ein Teil des Flüssigkohlendioxids in dem Massenzufuhrtank durch eine Leitung abgezogen, verdampft und in den Kopfraum des Tanks zurückgeführt wird, um den Druck darin relativ konstant zu halten.
Das Verfahren kann das Entlüften der Hochdrucksammelkammer in den Kondensator umfassen, um das Einleiten des flüssigen Zwischenstroms in die Sammelkammer zu erleichtern. Bei gewissen Ausführungsformen wird der Flüssigkohlendioxidstrom in einem Aufnehmer gesammelt, bevor er in die Hochdrucksammelkammer eingeleitet wird, und bei gewissen Ausführungsformen ist der Kondensator integral mit dem Aufnehmer.
Bei einer Ausführungsform umfasst das Verfahren das Leiten des druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms durch einen Teilchenfilter vor der Zufuhr zu einem Reinigungsprozeß.
Die Erfindung beinhaltet auch ein Gerät zum Erzeugen eines gereinigten druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms, das aufweist:
Ein Reinigungsfilter oder Filter zum Reinigen eines Kohlendioxiddampf-Speisestroms,
einen Kondensator zum Kondensieren des Kohlendioxiddampf-Speisestroms zu einem Flüssigkohlendioxid-Zwischenstrom,
einen Aufnehmer zum Sammeln des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms, eine Hochdrucksammelkammer zur Aufnahme des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms vom Aufnehmer,
eine Heizung zum Beheizen der Hochdrucksammelkammer zum Druckbeaufschlagen des darin enthaltenen Flüssigkohlendioxids auf einen Abgabedruck,
einen oder mehrere Fühler zum Feststellen, wenn die Hochdrucksammelkammer ein Auffüllen mit Flüssigkohlendioxid benötigt,
ein Strömungsnetzwerk mit Leitungen, welche den Massenzufuhrtank, den Kondensator, den Aufnehmer und die Hochdrucksammelkammer miteinander verbinden und zum Austragen des druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms aus dieser,
wobei die Leitungen des Strömungsnetzwerks eine Entlüfteleitung von der Hochdrucksammelkammer zum Kondensator aufweisen, um das Einleiten des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms in die Sammelkammer zu erleichtern, und
wobei das Strömungsnetzwerk den Leitungen zugeordnete Ventile aufweist, um das Abtrennen von Komponenten des Geräts zu ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, dass das Gerät des weiteren einen Massenzufuhrtank (10) zur Aufnahme von Flüssigkohlendioxid aufweist, aus welchem Tank (10) der Kohlendioxid-Speisestrom im Betrieb abgezogen werden kann, weiter eine Leitung (16), durch welche ein Teil des Flüssigkohlendioxids im Tank (10) abgezogen werden kann, und ein Verdampfungsmittel (17) aufweist, in welches im Betrieb der genannte Teil des Flüssigkohlendioxids eingeleitet werden kann, wobei die Verdampfungsmittel (17) einen Auslaß haben, der mit dem Kopfraum des Tanks (10) in Verbindung steht, wodurch im Betrieb der Druck im Tank (10) relativ konstant gehalten werden kann.
Bei einer Ausführungsform ist ein Teilchenfilter an das Strömungsnetzwerk angeschlossen, um den druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstrom zu filtern.
Bei gewissen Ausführungsformen enthält der Kondensator einen externen Kühlkreislauf mit einem Wärmetauscher zum Kondensieren des Dampfspeisestroms durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittelstrom. Bei gewissen Ausführungsformen ist der Kondensator integral mit dem Aufnehmer.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Das Gerät und das Verfahren nach der Erfindung werden nunmehr beispielshalber unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben, in denen zeigt:
1 eine schematische Darstellung eines ersten Geräts zur Ausführung des Verfahrens, und
2 eine schematische Darstellung eines alternativen Geräts zum Ausführen des Verfahrens.
Detaillierte Beschreibung
Das unten mit Bezug auf die Zeichnungen beschriebene Verfahren umfasst das Einleiten eines aus Kohlendioxiddampf bestehenden Speisestroms in einen Reinigungsfilter, beispielsweise zum Ausführen der Gasphasenreinigung, das Kondensieren des gereinigten CO₂-Stroms, beispielsweise durch Verwendung mechanischer Kühlung oder kryogener Kältemittel, Isolieren des hochreinen flüssigen CO₂, und das Verdampfen eines Teils des flüssigen CO₂, beispielsweise durch Verwendung eines Heizelements, um den Zieldruck zu erreichen.
Bei einer Ausführungsform ist der Prozessbetriebszyklus so ausgelegt, dass eine kontinuierliche Zufuhr von reinem Hochdruck-Flüssigkohlendioxid über eine Periode bis zu etwa 16 Stunden aufrecht erhalten wird, bei etwa 8 Stunden zum Rückstellen des Systems, d.h. zum Auffüllen des zur Abgabe verfügbaren hochreinen Flüssigkohlendioxids. Ein Beispiel des Betriebszyklus und entsprechende "Betriebsarten", und die den Zyklus des Systems steuernde Logik ist unten in Tafel 1 dargestellt.
Beispielshalber wird bei einer Ausführungsform gasförmiges Kohlendioxid aus einem Massentank mit flüssigem Kohlendioxid abgezogen. Aus dem Massentank gelangt das gasförmige Kohlendioxid durch ein Koaleszensfilter, das eine zweite Reinigungsebene schafft. Das gasförmige Kohlendioxid wird in einem Niederdrucksammler wieder kondensiert, wodurch die dritte Reinigungsebene durch Abscheiden der nichtkondensierbaren Kohlenwasserstoffe geschaffen wird. Die Niederdruckflüssigkeit wird dann in einen Hochdrucksammler transferiert. Wenn er gefüllt ist, beaufschlagt ein elektrisches Heizgerät den Sammler mit Druck bis auf den gewünschten Druckeinstellpunkt. Beim Erreichen des Druckeinstellpunkts tritt der Sammler in den Bereitschaftsmodus (Modus 4 in Tafel 1) ein. Bei einer Ausführungsform hält das Verfahren hochreines Flüssigkohlendioxid über eine Periode von bis zu etwa 16 Stunden bis am Gebrauchspunkt bereit. Nachdem die Flüssigkeit verbraucht worden ist, kann das System zum Modus 1 zurückkehren und die Betriebssequenz wiederholen.
Gemäß 1 ist ein Kohlendioxidreinigungs- und Zufuhrgerät allgemein dargestellt. Von einer Massenzufuhr von Flüssigkohlendioxid 10 wird ein Speisestrom 11 gebildet, der aus Kohlendioxiddampf besteht, und wird in einen Reinigungsteilchenfilter 13 und ein Koaleszensfilter 14 eingeleitet, die aus irgendeinem aus einer Anzahl bekannter, kommerziell verfügbarer Filter für eine zweite Reinigungsstufe bestehen können. Ventile 12 und 15 sind vorgesehen, damit der/die Reinigungsfilter 13, 14 gewünschtenfalls abgetrennt werden können. Die Massenzufuhr kann ein Tank mit flüssigem CO₂ sein, das auf etwa 300 psig (2,1 MPa) und etwa 0°F (–18°C) gehalten wird. Da Kohlendioxiddampf aus dem Massenzufuhrtank abgezogen wird, wird ein Teil des flüssigen Kohlendioxids in dem Massentank durch die Leitung 16 abgezogen und in eine Druckaufbaueinrichtung 17 wie beispielsweise einen elektrischen oder Dampfverdampfer oder dergleichen eingeleitet, um den Druck innerhalb des Massenzufuhrtanks relativ konstant zu halten, selbst wenn Kohlendioxiddampf abgezogen wird. Der Verdampfer entnimmt flüssiges CO₂ Aus dem Zufuhrtank und benutzt Wärme zur Überführung des CO₂ von der flüssigen Phase zur Gasphase. Das resultierende CO₂-Gas wird zurück in den Kopfraum des Zufuhrtanks eingeleitet.
Der Speisestrom 11 wird, nachdem er in der zweiten Stufe gereinigt worden ist, in einen Kondensator 18 eingeleitet, der mit einem Wärmetauscher 21 versehen ist, um den Kohlendioxiddampf zu einer Flüssigkeit 19 zu kondensieren. Diese Kondensation wird durch eine externe Kühleinheit 22 bewirkt, die einen Kühlmittelstrom durch den Wärmetauscher zirkuliert, der vorzugsweise von der Mantel- und -Röhren-Bauart ist. Trennventile 28 und 29 können vorgesehen sein, um nach Bedarf die Kühleinheit 22 und ihre Kühlmittelspeiseleitung 27 und Rückführungsleitung 27 abzutrennen. Das flüssige Kohlendioxid 19 wird zeitweise in einem Aufnehmerbehälter 20 gespeichert, d.h. in einem Niederdrucksammler. Der Flüssigkeitspegel in dem Aufnehmerbehälter 20 wird durch einen Pegelfühler 44 (beispielsweise durch einen Pegeldifferenzdruckwandler) und einen Druckfühler 54 (beispielsweise einen Druckwandler) über einen Regler (nicht dargestellt), beispielsweise einen Rechner mit programmierbarer Logik, gesteuert.
Ein flüssiger Zwischenstrom, der aus hochreinem flüssigen CO₂ besteht, wird vom Aufnehmerbehälter 20 in eine Hochdrucksammelkammer 30 eingeleitet. Die Hochdrucksammelkammer 30 wird beispielsweise mittels einer elektrischen Heizung 31 erwärmt, um die Flüssigkeit auf einen Abgabedruck des vom Gerät 1 zu erzeugenden druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms druckbeaufschlagt.
Ein Isoliermantel 23, der beispielsweise aus Polyurethan oder etwas gleichwertigem gebildet ist, kann um den Kondensator 18, die Leitung zum Führen des flüssigen CO₂ 19, dem Hochdrucksammelbehälter 30, und die Auslassleitung 32 und die zugeordneten Ventile herum angeordnet sein, um die gewünschte Temperatur des flüssigen CO₂ zu halten.
Ein Ventilnetzwerk steuert die Strömung in dem Gerät 1. In dieser Hinsicht steuert ein Fühlsteuerventil 25 die Strömung des flüssigen Zwischenstroms aus dem Aufnehmerbehälter 20 zur Hochdrucksammelkammer 30. Die Steuerung der Strömung des Hochdruck-Flüssigkohlendioxids durch die Auslassleitung 32 wird durch ein Produktsteuerventil 34 bewirkt. Ein Ablaufventil 33 ist ebenfalls an die Auslassleitung 32 zur Probenahme oder Entlüftung, nach Bedarf, angeschlossen. Die Entlüftung der Hochdrucksammelkammer 30 über die Entlüfteleitung 51 zum Kondensator 18 wird durch ein Entlüftesteuerventil 52 gesteuert. Eine Druckentspannungsleitung 55 vom Kondensator 18 zum Aufnehmerbehälter 20 führt Dampf vom Aufnehmerbehälter 20 zurück zum Kondensator 18, während flüssiges Kohlendioxid 19 in den Aufnehmerbehälter 20 eintritt.
Ein Druckfühler 53 (beispielsweise ein Druckwandler) überwacht den Druck, und ein Pegelfühler 45 (beispielsweise ein Pegeldifferenzdruckwandler) überwacht den Pegel des flüssigen Kohlendioxids in der Hochdrucksammelkammer 30, um die Heizung 31 zum Verdampfen eines Teils des Flüssigkohlendioxids zu steuern, so dass ein gewünschter Druck des Flüssigkohlendioxids erzeugt werden kann. Ein Temperaturfühler (nicht dargestellt) kann die Temperatur des Flüssigkohlendioxids im Heizer 31 oder der Sammelkammer 30 überwachen.

Der Prozeß hat 6 Betriebssequenzen oder Moden für den Hochdruck-Kohlendioxidsammler (AC-1). Die Zykluslokig steuert die Ventile, Heizgeräte und die Kühlung entsprechend diesen Moden. Die Tafel 1 listet die möglichen Betriebsarten auf. Tafel 1 Hochdrucksammler-Betriebszustände

Modus	Bezeichnung	Beschreibung
Abgetrennt	0	Alle Ventile geschlossen, Heizungen aus, Kühlung aus.
Entlüftung	1	Sammler 30 vor dem Wiederfüllen mit Niederdruckflüssigkeit druckentlasten. Entlüftevenil 52 offen. Füllventil 25 und Produktventil 34 geschlossen. Kühlung an.
Füllen	2	Füllen des Sammlers 30 mit Niederdruckflüssigkeit. Entlüfteventil 52 und Füllventil 25 offen. Produktventil 34 geschlossen. Kühlung an.
Druckbeaufschlagen	3	Sammler 30 auf den Einstellpunkt druckbeaufschlagen (d.h. unter Verwendung der elektrischen Tauchheizung 31). Entlüfte-Füll- und Produktventile geschlossen.
Bereit	4	System wird auf Druck gehalten und wartet auf Abgabe von Hochdruckflüssigkeit. Entlüfte-Füll- und Produktventile geschlossen.
Zugeschaltet	5	System liefert Hochdruckflüssigkeit. Produktventil 34 offen. Entlüfteventil 52 und Füllventil 25 geschlossen.

Hochdruckkohlendioxid aus dem Hochdrucksammler strömt durch die Auslassleitung 32 und kann wiederum in einer weiteren Reinigungsstufe durch einen der beiden Teilchenfilter 41 und 42 gereinigt werden. Die Teilchenfilter 41 und 42 können durch Ventile 35, 36 bzw. 37, 38 abgetrennt werden, so dass ein Filter jeweils in Betrieb sein kann, während der andere vom Kreislauf durch Schließen seiner Ventile zur Reinigung oder zum Austausch abgetrennt sein kann. Der gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidstrom 43 tritt aus der abschließenden Filterstufe zur Verwendung in dem gewünschten Prozeß aus, beispielsweise zum Reinigen optischer Elemente.
Die zu bearbeitende optische Komponente wird mit hochreinem CO₂ direkt in einer Reinigungskammer in Berührung gebracht, so dass der Verunreinigungsrückstand aufgelöst und durch das CO₂ abgetragen wird. Das flüssige CO₂ kann in die Reinigungskammer mit etwa 700 psig bis etwa 950 psig (4,8 MPa bis 6,6 MPa) oder darüber zugeführt werden.
Wenn die Hochdrucksammelkammer 30 nahezu leer ist, was vom Pegelfühler 45 und/oder dem Druckfühler 53 erfaßt wird, öffnet das Entlüftesteuerventil 52 zum Entlüften der Hochdrucksammelkammer. Das Füllsteuerventil 25 öffnet, damit der flüssige Zwischenstrom 24 die Hochdrucksammelkammer 30 füllen kann. Wenn der Differenzdruckfühler die vollständige Füllung anzeigt, schließen die Steuerventile 25 und 42, und das flüssige Kohlendioxid wird von der elektrischen Heizung 31 erwärmt, um die Flüssigkeit in der Hochdrucksammelkammer 30 wiederum mit Druck zu beaufschlagen.
Druckentlastungsventile 46, 47, 48 können aus Sicherheitsgründen vorgesehen sein, in Verbindung mit der Hochdrucksammelkammer 30, dem Aufnehmerbehälter 20 und dem Kondensator 18.
Weitere beispielsweise Ausführungsformen des Geräts sind in 2 dargestellt. In 2 gezeigte Elemente, die den oben mit Bezug auf 1 beschriebenen Elementen entsprechen, sind mit entsprechenden Bezugszeichen bezeichnet. Die Elemente in 2 sind zum Gebrauch in der gleichen Weise wie diejenigen in 1 ausgelegt, soweit nicht anders angegeben.
Gemäß 2 ist ein alternatives Kohlendioxidreinigungs- und -Zufuhrgerät allgemein bei 2 dargestellt. Aus einer Massenzufuhr von flüssigem Kohlendioxid 10 wird ein aus Kohlendioxiddampf bestehender Speisestrom 11 in einer ersten Reinigungsstufe destilliert und in ein Reinigungsteilchenfilter 13 und ein Koaleszensfilter 14 für eine Zweitstufenreinigung eingeleitet, das irgendeines eine Anzahl bekannter, kommerziell verfügbarer Filter sein kann. Ventile 12 und 15 sind zum Abtrennen des/der Reinigungsfilter(s) 13, 14 vorgesehen. Der Speisestrom 11 wird, nachdem er in der zweiten Stufe gereinigt worden ist, in den Aufnehmerbehälter 20 eingeleitet, der mit einem Wärmetauscher 20 versehen ist, um den Kohlendioxiddampf zu einer Flüssigkeit zu kondensieren. Diese Kondensation wird mittels einer externen Kühleinheit 22 bewirkt, die einen Kühlmittelstrom durch den Wärmetauscher zirkuliert, der vorzugsweise der Mantel- und Rohr-Bauart angehört. Trennventile 28 und 29 können vorgesehen sein, um die Kühleinheit 22 und ihre Kühlmittelspeiseleitung 26 und Rückleitung 27 abzutrennen. Das Flüssigkohlendioxid wird zeitweise in dem Aufnehmerbehälter 20 gespeichert, bei dem es sich um einen Niederdrucksammler handelt.
Es versteht sich, dass, da im Aufnehmer 20 Dampf kondensiert wird, eine Trennung irgendwelcher Verunreinigungen, die im Dampf vorhanden sind, bewirkt werden kann, durch welche die flüchtigeren Verunreinigungen in unkondensiertem Dampf verbleiben und weniger flüchtige Verunreinigungen in der Flüssigkeit kondensiert werden. Obwohl nicht dargestellt, können Probeleitungen an den Aufnehmerbehälter 20 zur Probenahme und zum Abziehen von Flüssigkeit und Dampf nach Bedarf zum Absenken der Verunreinigungskonzentration im Aufnehmer angeschlossen sein.
Ein flüssiger Zwischenstrom, der aus hochreiner Flüssigkeit 24 besteht, wird in eine erste und eine zweite Drucksammelkammer 30a und 30b eingeleitet. Die erste und die zweite Drucksammelkammer 30a und 30b werden beheizt, vorzugsweise mittels einer elektrischen Heizung 31, um die Flüssigkeit auf einen Abgabedruck des durch das Gerät 2 zu erzeugenden druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms mit Druck zu beaufschlagen.
Ein Ventilnetzwerk steuert die Strömung in dem Gerät. In dieser Hinsicht steuert ein Füllsteuerventil 25 die Strömung des flüssigen Zwischenstroms vom Aufnehmer 20 zu den Hochdrucksammelkammern 30a und 30b. Die Steuerung der Strömung des Hochdruck-Flüssigkohlendioxids durch die Auslassleitung 32 wird durch ein Produktsteuerventil 34 bewirkt. Ein Ablaufventil 33 ist ebenfalls an die Auslassleitung 32 zur Probenahme oder Entlüftung nach Bedarf angeschlossen. Die Entlüftung der Hochdrucksammelkammer 30 über eine Entlüfteleitung 51 zum Kondensator 18 wird durch das Entlüftesteuerventil 52 gesteuert.
Die erste und die zweite Drucksammelkammer 30a und 30b können durch eine Leitung 39 ohne ein zwischengeschaltetes Trennventil miteinander verbunden sein, so dass beide bei niedrigeren Kosten effektiv als eine einzige Einheit arbeiten.
Ein Druckfühler 53 (beispielsweise ein Druckwandler) überwacht den Druck und ein Pegelfühler 45 (beispielsweise ein Pegeldifferenzdruckwandler) überwacht den Pegel des Flüssigkohlendioxids in den Hochdrucksammelkammern 30a und 30b, um die Heizung 31 zum Verdampfen eines Teils des Flüssigkohlendioxids zu steuern, so dass das Flüssigkoh lendioxid mit einem gewünschten Druck daraus abgegeben werden kann. Hochdruckkohlendioxid aus dem Hochdrucksammler strömt durch die Auslassleitung 32 und wird erneut in einer weiteren Reinigungsstufe mittels eines der beiden Teilchenfilter 41 und 42 gereinigt. Die Teilchenfilter 41 und 42 können durch Ventile 35, 36 bzw. 37, 38 abgetrennt werden, so dass jeweils ein Filter in Betrieb sein kann, während das andere Filter durch Schließen seiner Ventile zur Reinigung oder zum Austausch von der Leitung abgetrennt sein kann. Der gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidstrom 43 tritt aus der abschließenden Filterstufe zur Verwendung in dem beschriebenen Prozeß aus, wie oben beschrieben. Wenn der Bedarf für den gereinigten Kohlendioxidstrom 43 nicht langer besteht, oder nicht länger befriedigt werden kann, beginnt das Gerät einen Nachfüllzyklus. Das heißt, nachdem der Modus 5 vollständig abgelaufen ist, kann das System sequentiell zum Modus 1, Modus 2 usw. zurückkehren, wie in Tafel 1 dargestellt ist.
Weitere Merkmale des Geräts und des Verfahrens umfassen einen voll automatisierten Mikroprozessorregler, der kontinuierlich den Systembetrieb überwacht, eine Fehlererfassung, Drucksteuerung und Ventilsteuerung bewerkstelligt und die Zuverlässigkeit der Reinigung sicherstellt, während die Bedienerbeteiligung minimiert wird. Beispielshalber und nicht beschränkend können Pegelfühler 44, 45 Druckfühler 53, 54, und Temperaturfühler Informationen für den Regler bereitstellen, um Instruktionen für die Strömungssteuerventile 15, 34, 52 oder Druckentlastungsventile 46, 47, 48, bereitzustellen.
Das Gerät kann Systemalarmeinrichtungen aufweisen, um mögliche Gefahren zu erfassen, wie beispielsweise Temperatur- oder Druckabweichungen, die Systemintegrität sicher zu stellen. Alarm- und Warnzustände können an der Bedienerschnittstelle angezeigt werden und können durch einen Alarmpiepser begleitet werden. Eine Mensch-Maschinen-Schnittstelle zeigt Ventilbetrieb, Betriebsmodus, Warn- und Alarmstatus, Sequenzzeitgeber, Systemtemperatur und Systemdruck, Heizungsleistungswerte, und Systemzykluszähler an.
Zusammengefasst wird CO₂-Gas industrieller Qualität aus dem Kopfraum eines Zufuhrtanks abgezogen (Stufe 1). Die Gasphase höherer Reinheit wird durch mindestens ein Koaleszenzfilter geleitet, wodurch die kondensierbare Kohlenwasserstoffkonzentration verringert und ein höherer Reinheitsgrad erreicht wird (Stufe 2). Stufe 3 umfasst ein mechanisches oder kryogenes Kühlsystem zum Bewirken einer Phasenänderung von der Gasphase zurück in die flüssige Phase. Alle nicht kondensierbaren Kohlenwasserstoffe und Verunreinigungen sind daher vom operativen flüssigen Kohlendioxidstrom abgeschieden.
Das vorliegende Gerät und das Verfahren ermöglichen einen zyklischen Betrieb des Verfahrens anstatt eines kontinuierlichen Speisebetriebs. Das Gerät und das Verfahren sind auch von mehr ökonomischer Auslegung (um etwa die Hälfte) aufgrund der Reduktion von kontinuierlichem oder Mehrchargenbetrieb auf Einfachchargenbetrieb. Das Gerät und das Verfahren sind weiter von ökonomischerer Auslegung als herkömmliche Systeme wegen des Wegfalls von Hilfsausrüstung wie Boilern und Kondensatoren. Die reduzierte Grundfläche ermöglicht die Anordnung des Geräts näher an der Verwendungsstelle, was zu weniger Aussieden von flüssigem Kohlendioxid führt.

Claims

Chargenverfahren zur Herstellung eines druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms, das umfasst: Einleiten eines Kohlendioxiddampf-Speisestroms in mindestens einen Reinigungsfilter, Kondensieren des gereinigten Speisestroms in einen Kondensator zur Bildung eines Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms, Einleiten des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms in mindestens eine Hochdrucksammelkammer, Erwärmen der Hochdrucksammelkammer zur Druckbeaufschlagung des darin enthaltenen Flüssigkohlendioxids auf einen Abgabedruck, Abgeben eines druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms aus der Hochdrucksammelkammer, und Unterbrechen der Abgabe des druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms zum Auffüllen der Hochdrucksammelkammer, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlendioxiddampf-Speisestrom von einem Massenzufuhrtank abgezogen wird, der Flüssigkohlendioxid enthält, und dass ein Teil des Flüssigkohlendioxids in dem Massenzufuhrtank durch eine Leitung abgezogen, verdampft und in den Kopfraum des Tanks zurückgeführt wird, um den Druck darin relativ konstant zu halten.
Verfahren nach Anspruch 1, dass weiter das Entlüften der Hochdrucksammelkammer in den Kondensator umfasst, um das Einleiten des flüssigen Zwischenstroms in die Sammelkammer zu erleichtern.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, das weiter das Leiten des Stroms durch einen Teilchenfilter stromauf der Abgabe zu einem Substratreinigungsprozess umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei der Speisestrom in den Kondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittelstrom umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das weiter das Ansammeln des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms in einem Aufnehmer stromauf der Einleitung in die Hochdrucksammelkammer umfasst.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Kondensator einstückig mit dem Aufnehmer ausgebildet ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das weiter das Feststellen umfasst, wenn die Hochdrucksammelkammer ein Auffüllen mit Flüssigkohlendioxid benötigt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hochdrucksammelkammer elektrisch beheizt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Kohlendioxiddampf-Speisestrom in einen Koaleszenzfilter eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Kohlendioxiddampf-Speisestrom in einen Teilchenfilter eingeleitet wird.
Gerät zum Erzeugen eines gereinigten druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstroms, das umfasst: Ein oder mehrere Reinigungsfilter (13, 14) zum Reinigen eines Kohlendioxiddampf-Speisestroms, einen Kondensator (18) zum Kondensieren des Kohlendioxiddampf-Speisestroms zu einem Flüssigkohlendioxid-Zwischenstrom, einen Aufnehmer (20) zum Ansammeln des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms, eine Hochdrucksammelkammer (30) zum Aufnehmen des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms aus dem Aufnehmer (20), eine Heizung (31) zum Beheizen der Hochdrucksammelkammer (30) zum Druckbeaufschlagen des darin enthaltenen Flüssigkohlendioxids auf einen Abgabedruck, einen oder mehrere Fühler (45, 53) zum Feststellen, wenn die Hochdrucksammelkammer ein Auffüllen mit Flüssigkohlendioxid benötigt, ein Strömungsnetzwerk mit Leitungen, welche den Filter oder die Filter (13, 14), den Kondensator (18), den Aufnehmer (20), und die Hochdrucksammelkammer (30) miteinander verbinden und zum Austragen des Flüssigkohlendioxidstroms aus dieser, wobei die Leitungen des Strömungsnetzwerks eine Entlüfteleitung (51) aus der Hochdrucksammelkammer (30) zum Kondensator (18) umfassen, um das Einleiten des Flüssigkohlendioxid-Zwischenstroms in die Sammelkammer (30) zu erleichtern, und wobei das Strömungsnetzwerk gegebenenfalls den Leitungen zugeordnete Ventile aufweist, um das Abtrennen von Komponenten des Geräts zu ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, dass das Gerät zusätzlich einen Massenzufuhrtank (10) zur Auf nahme von Flüssigkohlendioxid aufweist, aus welchem Tank (10) der Kohlendioxid-Speisestrom im Betrieb abgezogen werden kann, eine den Tank (10) mit dem Filter oder den Filtern (13, 14) verbindenden Leitung, eine Leitung (16), durch welche ein Teil des Flüssigkohlendioxids in dem Tank (10) abgezogen werden kann, und ein Verdampfungsmittel (17) aufweist, in welchen in Gebrauch der genannte Teil des Flüssigkohlendioxids eingeleitet werden kann, wobei das Verdampfungsmittel (17) einen mit dem Kopfraum des Tanks (10) in Verbindung stehenden Auslass aufweist, wodurch im Betrieb der Druck im Tank (10) relativ konstant gehalten werden kann.
Gerät nach Anspruch 11, das weiter einen Teilchenfilter (41, 42) aufweist, der mit dem Strömungsnetzwerk verbunden ist, um den druckbeaufschlagten Flüssigkohlendioxidstrom zu filtern.
Gerät nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, wobei der Kondensator (18) einen externen Kühlkreislauf mit einem Wärmetauscher (21) zum Kondensieren des Dampfspeisestroms durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittelstrom aufweist.
Gerät nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei der Kondensator (18) einstückig mit dem Aufnehmer (20) ausgebildet ist.
Gerät nach einem der Ansprüche 11 bis 14, wobei die Heizung einen elektrischen Heizer umfasst.
Gerät nach einem der Ansprüche 11 bis 15, wobei der Reinigungsfilter für den Kohlendioxiddampf-Speisestrom ein Koaleszenzfilter (14) umfasst.
Gerät nach einem der Ansprüche 11 bis 16, wobei der Reinigungsfilter für den Kohlendioxiddampf-Speisestrom einen Teilchenfilter (13) aufweist.