DE603687C - Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren fuer die Ammoniaksynthese - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Ammoniaksynthese Das Patent 567 728 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese, gemäß welchem Alkali-oder Erdalkalieisencyanverbindungen im Verhältnis von 1/4 bis zu i Äquivalent Säure auf i Äquivalent komplexe Cyanverbindung mit Säure versetzt und eingedampft werden. Gemäß einer -Ausführungsform dieses älteren Verfahrens werden den komplexen Cyaniden Stoffe, z. B. Alkalisilikate, zugesetzt, die bei der Säurebehandlung Trägersubstanzen für den aus den komplexen Cyaniden entstehenden Katalysatorgrundstoff ergeben. Gemäß der vorliegenden Erfindung sollen die als Trägersubstanzen wirkenden Stoffe, die zugleich die Wirksamkeit des Katalysators erhöhen, in Säure löslich, aber durch Hydrolyse fällbar sein und dabei schwer schmelzbare Metalloxyde ergeben, und sie sollen dadurch in den Katalysator eingeführt werden, daß man solche Stoffe enthaltende Säure auf die Alkali- oder Erdalkalicyanide zur Einwirkung bringt. Geeignete Stoffe sind Verbindungen des Zirkons, Aluminiums, Thoriums und der seltenen Erden. Die Verwendung von Zirkon, welches z. B. in Salzsäure gelöst sein kann, hat sich für die Durchführung des beanspruchten Verfahrens als sehr wirksam erwiesen. Mit der Salzsäurelösung von Zirkon werden die Alkali- oder Erdalkalieisencyanverbindungen zur Trockne gedampft. Gegebenenfalls setzt man zum Ausgleichen überschüssiger Säure dem eingedampften Niederschlag nochmals eine geringe Menge des Alkali- oder Erdalkalieisen.-cyansalzes, z. B. Kaliumferrocyanid, in wäßriger Lösung zu und wiederholt die Trocknung.
• Beispiel Man löst 42 g Kaliumferrocyanid in 150 ccm warmen Wassers auf und versetzt mit 309 konzentrierter Salzsäure, die 59 Zirkondioxyd oder die äquivalente Menge Zirkonhydroxyd oder Zirkonoxychlorid enthält. Nach dem Eindampfen der Mischung verrührt man den Rückstand mit etwa 5 g Kaliumferrocyamid, das in einer genügenden Menge Wasser gelöst ist, und trocknet ihn nochmals. Nach dem vorherigen Behandeln mit einem reinen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch bei 4oo° kann er als Katalysator benutzt werden und ergibt eine Ausbeute von 13 Volumprozent Ammoniak.
• Zum Vergleich wurde folgender Versuch angestellt, der nur eine Ausbeute von 7 Volumprozent Ammoniak ergab.
• 42g Kaliumferrocyanid wurden in i 5o ccm Wasser aufgelöst und mit 309 konzentrierter Salzsäure versetzt und eingedampft. Dem Eindampfrückstand wurden 5 g Zirkondioxyd in festem Zustand hinzugemischt. Diese Mischung wurde mit etwa 5 g Kaliumferrocyanid; das in genügender Menge Wasser gelöst war, verrieben. Nach Trocknung wurde der Trockenrückstand vorsichtig auf eine Temperatur von q.00° unter Hindurchleiten eines reinen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches erhitzt und unter folgenden Arbeitsbedizigungen zur Katalyse benutzt: Druck: 8o bis 9o atm, , Temperatur: 40o° C, Strömungsgeschwindigkeit: 6 1/g/ Stunde.
• Es ergab sich eine Ausbeute von etwa 7 V0= lumprozent Ammoniak.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Ammoniaksynthese nach Anspruch q. des Patents 567 728, dadurch gekennzeichnet, daß zur Behandlung -der Alkali- oder Erdalkalieisencyanverbindungen Säuren benutzt werden, welche die dem Katalysator einzufügenden Trägersubstanzen in Form von leicht hydrolytisch sich spaltenden Verbindungen enthalten. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkali- oder Erdalkalieisencyansalze mit Zinkopium gelöst enthaltender Salzsäure behandelt und tingedampft werden. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Trockne verdampfte Reaktionsprodukt nochmals mit Alkali- oder Erdalkalieisencyansalz versetzt und erneut getrocknet wird.