DE615529C - Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen Gegenstand des Hauptpatents 6o i 3t4 ist ein Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen, gemäß dem alkalische Lösungen der Phenole zunächst mit hydrierten Phenolen oder anderen wasserunlöslichen Alkoholen vermengt werden. Die Hauptmenge des benutzten Reinigungsmittels setzt sich wieder ab und gelangt durch einfaches Abziehen zur Abtrennung. Ein geringer oder sein jeweils auch nennenswerter Anteil des Reinigungsmittels löst sich jedoch in den Phenolatlaugen auf. Werden hiernach solche Phenolatlaugen nach dem Verfahren des Hauptpatents mittels Wasserdampfes vom gelösten Reinigungsmittel befreit, dann destillieren mit den Dämpfen des Reinigungsmittels auch die Dämpfe eines stark verfärbend wirkenden Begleitstoffes in Form :eines früher noch nicht beobachteten Siedegemisches über. Das vorher tiefrot gefärbte Ausgangsmaterial bleibt nunmehr farblos. Gegebenenfalls wird .die Behandlung wiederholt.
• Die Arbeitsweise des Hauptpatents ist, wie weiter gefunden wurde, insofern verbesserungsfähig, als dabei ein schwankender Prozentsatz der Ph enolatlösung im überschüssigen Reinigungsmittel gelöst bzw. vorwiegend suspendiert bleibt und beim Abziehen dieser Schicht zunächst mit entfernt wird. Um Verluste auszuschalten, war man daher gezwungen, diesen Teil des Reinigungsmittels einer gesonderten Trennung zu unterziehen, wodurch erhöhte Kosten entstehen.
• Wie nun gefunden wurde, lassen sich diese Nachteile dadurch vermeiden, daß man die jeweils absitzende Schicht des überschüssigen Reinigungsmittels nicht entfernt, sondern daß das Gesamtgemisch durch die Einwirkung von Wasserdampf sowohl von dem gelösten als auch von dem überschüssigen Reinigungsmittel befreit wird. Außer der vereinfachten Arbeitsweise stellt sich einerheblicher Vorteil für alle die Fälle ein, in denen die Phenolatlauge nur einen ganz geringen Anteil des Reinigungsmittels zu lösen imstande war und also eine Wiederholung der Behandlung angebracht war. Bringt man dagegen solche Phenolatlaugen in Gegenwart des überschüssigen Reinigungsmittels durch Behandlung mit Wasserdampf auf Klarlöslichkeit, dann kann der überschuß des Reinigungsmittels dazu dienen, die wegen ihrer geringen Menge alsbald entfernten, gelöst gewesenen Anteile fortgesetzt zu ergänzen. Es ist leicht einzusehen, daß ein auf solche Weise nachgelieferter Anteil des Reinigungsmittels nunmehr mit den etwa noch vorhandenen Resten des färbenden Begleitstoffes als Siedegemisch überdestilliert.
• Auch für die Reinigung von Phenolatlaugen, deren Phenolanteil vorwiegend aus homologen Phenolen besteht, können nunmehr überaus günstige Arbeitsbedingungen eingehalten werden. Solche Phenolatlaugen lösen einen bereits beträchtlichen Teil des Reinigungsmittels auf, welcher zur Bildung des Siedegemisches mit dem verfärbend wirkenden Begleitstoff an sich bereits genügt.
• Durch die vorgeschlagenen Maßnahmen wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in mehrfacher Hinsicht gesteigert. Die Aufarbeitung der der Reinigung unterworfenen Phenolatlaugen ist äußerst einfach. Die Menge des benutzten Reinigungsmittels kann bedeutend herabgesetzt werden. Auch in schwierigeren Fällen wird eine !einmalige Reinigung genügen. Es ist weiterhin möglich, das benutzte Reinigungsmittel wiederholt zu verwenden. Allenfalls genügt zur Regenerierung des Reinigungsmittels eine ,einfache Rektifikation. Die Beachtung einer bestimmten Laugekonzentration bzw. -menge ist nicht mehr erforderlich; danäch ist das Verfahren. auf technische Phenolatlaugen ohne weiteres (ohne Verdünnung u. dgl.) anwendbar. Beispiel i i ooo kg einer vorwiegend Phenol @enthaltenden technischen Phenolatlauge, deren Rohphenolgehalt etwa Zoo kg beträgt, wird mit 7 5 kg Hexahydr ophenol vermengt. Durch die irrhomogene Flüssigkeit wird Wasserdampf hindurchgeblasen. Hierauf fällt man das Rohphenol mit Kohlensäure aus und destilliert in bekannter Weise. Das gewonnene Phenol bleibt wasserhell. Dagegen färbt sich das nach der Einwirkung von Wasserdampf auf die Phenolatlauge zurückerhaltene Reinigungsmittel schon nach wenigenTagenkräftig rot. Beispiel 2 i ooo kg eines Gemisches technisch reiner Kresole werden in einer hinreichenden Menge Lauge vom spez. Gewicht etwa 1,i gelöst. (Nur wenig über i Äquivalent NaOH.) Man vermengt mit mehr als Zoo kg Methylhexahydrophenol. Von dem zugefügten Reinigungsmittel lösen sich insgesamt etwa Zoo kg in der Phenolatlauge auf. Die Lauge wird, -wie im Beispiel i beschrieben, durch Ausblasen mittels Wasserdampfes vom Reinigungsmittel befreit. Die Aufarbeitung der klaren Lauge ist die übliche. Das erhaltene Kresol bleibt farblos. Es zeigt sich aber, daß das aus der Phenolatlauge durch das Klarblasen mittels Wasserdampfes zurückgewonnene Methylhexahydrophenol nach wenigen Tagen, besonders am Sonnenlicht, eine kräftige, rote Verfärbung annimmt. Beispiel 3 i ooo kg einer technischen Urteerphenolatlauge, die etwa Zoo kg Urteerphenole vom Siedepunkt Zoo bis 212' enthalten, werden mit 150 kg Methylcyclohexanol vermengt und hierauf durch das Einblasen von Wasserdampf vom zugefügten Alkohol wieder befreit. Die klare Phenolatlauge wird in der üblichen Weise mit Kohlendioxyd behandelt und das ausgefällte Phenolgemisch redestilliert. Den geringen- Vorlauf und Nachlauf abgerechnet, beträgt die Hauptmenge der redestillierten Phenole 8o %. Diese Hauptfraktion bleibt am zerstreuten Tageslicht wochenlang wasserhell. Der Schwefelgehalt ist auf o, 19 % gegenüber o, 45 % der in der angewandten Phenolatlauge ursprünglich gebundenen Urteerphenole gesunken.
• Beispiel 4 iooo kg eines Phenolgemisches mit dem Siedepunkt um 2oo°, die aus einem sog. Berginteer auf die übliche Weise abgetrennt. worden sind, werden nachträglich in 55oo bis 6ooo 1 Natronlauge vom spez. Gewicht i, i gelöst. Durch Zusatz von iooo kg Cydohexanol oder 2000 kg technischem Amylalkohol .entsteht ein irrhomogenes Gemisch, das nach Schütteln oder Rühren entsprechend dem in den Beispielen i und 2 angegebenen Vorgang aufgearbeitet wird. Bei -der Redestillation werden 83 % des Ausgangsmaterials als Hauptfraktion abgetrennt. Im zerstreuten Tageslicht bleibt diese wochenlang wasserhell.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Teerphenolen gemäß dem Hauptpatent 6o i 314 durch Vermengen der alkalischen Lösungen der Phenole mit wasserunlöslichen aliphatischenvder aromatischen Alkoholen, insbesondere solchen der Paraffinreihe oder der Cyclohexanreihe oder Gemischen solcher Alkohole, Klardampfer der Laugen mittels Wasserdampfes, Ausfällen urid Destillieren der Phenole und gegebenenfalls Wiederholung der gesamten Behandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man hier das Klardampfer der Laugen :ohne vorherige Abtrennung des nicht gelösten Alköholanteils vornimmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Phenole, denen alkalische Lösungen bereits mit organischen Extraktionsmitteln behandelt worden sind, dem Reinigungsverfahren nach Anspruch i unterwirft.