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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Hartmetallegierungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zum gleichzeitigen
Pressen und Sintern gepulverter Stoffe, insbesondere von gesinterten Hartmetallen,
die aus etwa 97 bis 8o °/o Wolframcarbid und etwa 3 bis 20 °/o Hilfsmetall, wie
Kobalt, bestehen. Das Verfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise im Vakuum
oder in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt, wodurch jeglicheOxydation desPulvergemisches
verhindert wird. Weiterhin wird das Pulvergemisch in einer kalten, aus einem elektrisch
nichtleitenden Stoff hergestellten Form und nicht in einer erhitzten Kohlenstofform
gepreßt. Eine kalte Form ist bedeutend fester als eine solche, die auf die zum Sintern
notwendige Temperatur erhitzt wird, und ist daher auch fähig, größere Drücke auszuhalten
als eine erhitzte Form. Es ist so durch die Verwendung einer kalten Form möglich,
einen gesinterten Werkstoff von hervorragend dichter Struktur zu schaffen.
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Erfindungsgemäß wird zur Verringerung des elektrischen Widerstandes
der pulverförmigen Ausgangsstoffe vor dem Einschalten des elektrischen Heizstromes
von niedriger Spannung ein vorzugsweise mit hoher Gleichspannung geladener Kondensator
durch die Pulversäule hindurch entladen. Das neue Verfahren ermöglicht es, das Erhitzen
und Pressen der gepulverten Stoffe in einer wesentlich kürzeren Zeit als bisher
auszuführen, und man erhält an Stelle eines grobkörnigen Werkstoffes einen solchen
von großer Festigkeit und feinkörniger Struktur. Auch bleiben infolge der kurzen
Behandlungs- bzw. Einwirkungsdauer die Bestandteile der Preßform völlig getrennt
von dem zu pressenden Werkstoff. Z. B. kann bei anderen Verfahren eine Kohlenstofform
Kobalt aus dem Preßling oder ungesättigtes Wolframcarbid Kohlenstoff aus der Preßform
aufnehmen, was bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ausgeschlossen ist, da die
Preßform die für .diese chemischen Umsetzungen erforderliche kritische Temperatur
während des Prozesses nicht erreicht. Außerdem wird während der kurzen Preßdauer
das Bindemetall, beispielsweise Kobalt, nicht ausgepreßt oder auf der Oberfläche
des gepreßten Stoffes angesammelt; ebensowenig wird das Bindemetall in die Zwischenräume;
die sich um den etwas lose sitzenden Pflock bilden, hineingepreßt, da die Wände
derartiger Zwischenräume kalt sind und ein schmelzflüssiger oder plastischer Stoff
schon in dem Augenblick des Eindringens in einen solchen Zwischenraum erstarren
würde. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens gegenüber dem
Bekannten
liegt darin, daß die Sintertemperatur der gepulverten Mischungen selbsttätig überwacht
wird, so daß diese niemals überschritten werden kann, ganz unabhängig von den jeweiligen
Anteilen der zum Pressen kommenden Ausgangsstoffe.
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Im folgenden wird der Gegenstand der Erfindung an Hand der Zeichnung
näher erläutert: Abb. i zeigt im Schnitt eine für die Ausführung des Verfahrens
geeignete Vorrichtung; Abb.2 zeigt einen Teil eines elektrisch nichtleitenden Rohres,
in dem die gepulverten Ausgangsstoffe zu einem festen Körper geformt werden, während
in ' Abb.3 ein elektrisches System dargestellt ist, durch das der Ström beim Pressen
in geeignetem Zeitpunkt selbsttätig abgeschaltet wird.
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In Abb. i ist mit i ein Behälter bezeichnet, der einen hohlen Glaszylinder2
einschließt und der .auf .einer flachen kreisförmigen Metallplatte 3 ruht. Der äußere
untere und obere Teil des Zylinders 2 ist mit Metallringen 4 bzw. 6 versehen, die
um den Zylinder 2 herumgelegt sind. Gleichzeitig ist der obere Ring 6 als Sitz für
den Verschluß 7 ausgebildet, der aus zwei parallel angeordneten Metallplatten 8
und g besteht, die durch einen zylinderförmigen, biegsamen, gerippten Metallkörper
io miteinander verbunden sind. Die obere Platte g hat eine kleinere Oberfläche als
die Platte 8, so daß der Atmosphärendruck die Platte 8 auf den Ring 6 niederdrückt.
Die Platte g ist beweglich und mit :einem abwärts gerichteten stabförmigen Teil
i i versehen, der durch eine auf der Platte 8 angebrachte Führung 12 in den Behälter
2 hineinragt. Eine Reihe von verhältnismäßig kleinen kreisförmig angeordneten Öffnungen
13 sind in der Platte 8 vorgesehen, die um den Sockel der Führung 12 herumliegen
und durch welche sich der Druck innerhalb ,des oberen rippenförmigen Raumes io und
des Behälters 2 ausgleichen kann.
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Die Bodenplatte 3 ist mit einer konzentrisch angebrachten Aussparung
14 versehen, die in der Verlängerung des stabförmigen Teiles ii liegt. In diese
Aussparung 14 ist ein Pflock 15 eingelassen, in dem ein mit einem Gewinde versehener
Teil 16 eingeschraubt ist. Am oberen Ende des Pflockes 15 sitzt ein abnehmbares
Verlängerungsstück 17, und durch beide Teile erstreckt sich eine konzentrisch angeordnete
Bohrung 18, die durch eine Kreuzbohrung i9 mit dem Inneren"des Behälters i verbunden
ist. Durch ein Rohr 2o ist der Pflock 15 mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten
evakuierenden Pumpe verbunden. Das Rohr 2o steht weiterhin durch eine Zweigleitung
21 mit dein Wasserstoffgasbehälter in Verbindung: Gemäß dem Verfahren wird das Rohr
22, das aus gewöhnlichem oder aus einem hochschmelzbaren Glas bestehen kann, teilweise
mit den gepulverten Ausgangsstoffen; beispielsweise finit Wolframcarbid und Kobalt
gefüllt. Das gepulverte Material wird zusammengepreßt durch -die beiden Kolben 23
und 24 aus Molybdän oder Stahl, die beiderseitig in das Rohr 22 hineinragen. Der
stabförmige Teil ii und ,die Verlängerung 17, die genau in einer Richtung liegen,
sind mit Ausnehmungen 25 und 26 versehen, in welche die Kolben 23 und 24 eingesetzt
sind. Die Möglichkeit der Verwendung von Kolben aus Stahl oder einem ähnlichen Baustoff
ergibt weitere Vorteile. Bisher war es nicht möglich, mit Stahlkolben iri einer
Kohlenstofform gleichzeitig zu pressen und zu sintern, da Stahlkolben leicht unter
solchen Arbeitsbedingungen schmelzen. Das gleichzeitige Erhitzen und Pressen ist
hier jedoch von einer derart kurzen Dauer, daß die Stahlkolben gar nicht zum Schmelzen
kommen können.
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Um das Pulvergemisch auf die gewünschte Sinterungstemperatur zu erhitzen,
wird ein elektrischer Strom über die Leiter 27 und 28, die am Pflock 15 bzw. am
Teil 29 angebracht sind, der mit der Platte g verbunden ist, durch die Masse geschickt.
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Für das Pressen des Pulvers reicht der beim Auspumpen wirksame Atmosphärendruck
im allgemeinen aus. Der Druck kann nötigenfalls zusätzlich mittels eines zur Aufnahme
von Gewichten ausgebildeten Hebels 30 erhöht werden, der an einem Ständer
31 angebracht und mit einem Teil 32 verbunden ist, dessen Fortsetzung 29 auf die
Platte g drückt.
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Bevor die gepulverten Stoffe 33 in das Rolir 22 eingebracht werden,
werden sie in einer Kugelmühle gründlich gemahlen und verxnischt, dann im Rohr 22
durch die Kolben 23 und 24 leicht zusammengepreßt und hierauf wind das Ganze auf
das Verlängerungsstück 17
gesetzt. Schließlich wird die Platte 8 mit dem stabförmigen
Teil ii und dem Kolben 23, auf dem Ring 6 des Behälters angebracht, wie dies in-Abb.
i gezeigt ist. Nach dem Einbringen des beschickten Rohres 22 wird der Behälter i
zweckmäßig mit Wasserstoffgas durchgespült und hierauf mittels einer Pumpe, die
an das Absäugrohr 2o angeschlossen ist, evakuiert.
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Sobald der erwünschte Restdruck im Behälter erreicht ist, der durch
ein Manometer 34 angezeigt wird, schließt man ein Ventil 35 am Absaugrohr 2o und
schickt einen elektrischen Strom durch das Pulver 33. Die gepulverten Stoffe werden
sehr rasch, fast augenblicklich, auf ihre Sinterungstemperatur erhitzt, gleichzeitig
drückt der Stab ii durch den Üli.-rdruck
der Atmosphäre auf das
Pulver, und es entsteht so ein dichter und harter Werkstoff. Die Bewegung des Stempels
i i nach abwärts ist nur ganz kurz; an ihrem Ende wird. der elektrische Strom beispielsweise
durch ein mechanisches oder elektrisches Schaltwerk unterbrochen.
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Bei der Herstellung eines solchen Werkstoffes ist die Temperatur genau
zu regeln, damit die Ausgangsstoffe gerade auf ihre Sinterungstemperatur, nicht
darunter oder darüber erhitzt werden.
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Durch die Vorrichtung gemäß der Erfindung wird die Sinterungstemperatur
ganz unabhängig von den jeweiligen Anteilen der in der Mischung vorhandenen Stoffe
selbsttätig geregelt und eine Erwärmung der Mischung über diese Temperatur hinaus
einwandfrei verhindert.
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Bis zum Erreichen der Sinterungstemperatur wird. der Kolben 23 nach
abwärts gedrückt und so das Pulver zu einem dichten Werkstoff mit verhältnismäßig
geringem elektrischem Widerstand zusammengepreßt; denn es ist klar, daß das ursprünglich
nur lose zusammenhängende Pulvergemisch einen sehr hohen elektrischen Widerstand,
in seinem Endzustand aber, wo es zu einem festen und dichten Werkstoff zusammengepreßt
ist, einen verhältnismäßig geringen elektrischen Widerstand hat. Das Ausspülen des
Behälters i mit Wasserstoff, das darauffolgende Evakuieren und das Erhitzen des
Pulvers auf die gewünschte Temperatur erfordert nur i bis 2 Minuten oder noch weniger
und ist abhängig von der Größe des Behälters i. ,Nachdem der elektrische Strom unterbrochen
ist, wird Wasserstoff durch den Behälter i geleitet und hierauf nach Abnahme der
Platte 8 das Glasrohr 22 zusammen mit den Kolben 23 und 24 aus dem Behälter herausgenommen
und das gepreßte Gemisch aus dem Rohr entfernt.
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Obgleich vorzugsweise ein Glasrohr 22 zur Aufnahme des Gemisches verwendet
wird, ist die Erfindung nicht nur auf derartige Rohre beschränkt. Es können ferner
Rohre, wie etwa das. Rohr 36 in Abb. 2, verwendet werden, die aus Porzellan, Magnesium-
oder Thoriumoxyd oder aus anderen geeigneten nichtleitenden Baustoffen bestehen.
Dabei kann die in dem Rohr 36 für die Aufnahme des Ausgangsstoffes vorgesehene Aussparung
von beliebiger Gestalt sein. Ein durchscheinender Baustoff für das Rohr, beispielsweise
Glas oder Quarz, bietet den Vorteil, daß der Arbeitsgang beobachtet werden kann.
Ein plastischer Baustoff, wie beispielsweise Porzellan, hat andererseits den großen
Vorzug, daß sich die Aussparung beliebig, z. B. vier-oder dreieckig gestalten läßt.
Es war bisher nicht möglich, erfolgreich ein gepulvertes Gemisch, wie z. B. Wolframcarbidkobalt,
unter gleichzeitiger An@vendung von Drnck zu sintern, wenn das Material in einer
Länge aufgeschichtet wurde, die wesentlich größer als der Durchmesser ist, da der
Druck sich im Pulver nicht so gut wie hydraulischer Druck fortpflanzt.
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Form und Kolben aus Kohlenstoff, die bisher beim gleichzeitigen Pressen
und Sintern verwendet wurden, brechen unter dem zur Herstellung eines solchen Produktes
erforderlichen Druck. Mit einer im wesentlichen kalten Form, wie sie erfindungsgemäß
verwendet wird, ist es jedoch möglich, in der Längsrichtung zu pressen und gleichzeitig
zu sintern, auch wenn diese bedeutend, größer ist als der Durchmesser.
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Mitunter treten Schwierigkeiten auf, wenn man anfängt, einen Strom
von einer Wechselstromquelle verhältnismäßig niederer Spannung durch das Pulver
zu schicken, da der Anfangswiderstand des Pulvers verhältnismäßig hoch ist. Man
kann diese Schwierigkeiten erfindungsgemäß leicht überwinden, indem man die Klemmen
27 und 28 mit einem geeigneten Kondensator 37 verbindet und zur Einleitung des Sinterungsvorganges
den Kondensator sich über die Sintermasse entladen läßt. Dadurch wird der zur Sinterung
erforderliche Arbeitsstrom rasch und sicher eingeleitet. Der Kondensator 37 ist
angelegt an eine Gleichspannung 38 von beispielsweise 250o Volt über einen Widerstand
39 von beispielsweise 200 Ohm. Wenn man den Strom durch das Pulver schicken
will, so wird ein Schalter 40 geschlossen und der Kondensator entlädt sich durch
das Pulvergemisch. Hierauf wird der Schalter 40 geöffnet, so daß der Kondensator
sich wieder auflädt. Die Entladung des Kondensators reduziert den Widerstand des
Pulvers in dem'Rohr 22 so weit, daß beim Schließen des Schalters 41 und der dadurch
bewirkten Verbindung der Klemmen 27 und 28 mit der Niederspannungsseite des Transformators,
dessen Primärwicklung mit einer gewöhnlichen Wechselstromquelle verbunden ist, der
Strom durch das Pulver fließt, und es auf die erwünschte Sinterungstemperatur erhitzt.
Die Ausschaltung des elektrischen Stromes von der Hauptstromquellekann automatisch
durch ein Uhrwerk oder einen Zeitschalter bewirkt werden. Wenn ein elektrischer
Zeitschalter benutzt wird, so wird ein Schalter, der in Abb. i mit 43 bezeichnet
ist, zweckmäßig am Ende des Hebels angeordnet.
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Aus Abb. 3 geht hervor, daß der Schalter 43 einen Arm 44 besitzt,
der am inneren Ende angelenkt ist und am äußeren Ende einen Anker 45 trägt, der
mit Magneten 46 und. 47 (Abb. i) zusammenwirkt, die ihrerseits auf dem Hebelarm
30 angebracht sind. Der Anker
45 trägt zwei Kontakte 48,
die mit einem Paar oberer Kontakte q.9 und 5o und einem Paar unterer Kontakte 51
und 52 zusammenwirken. Nötulät«vveise wird der Schaltarm 44 durch eine: scliwäche
Magnetkraft in der in Abb.. i gezeigten Stellung gehalten, wobei die Kontakte 48
mit den Kontakten 49 und 5o in Verbindung stehen, wie in Abb. 3 angedeutet.
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In dieser Stellung ist der Kondensator 53' negativ aufgeladen und
eine Verbindung zwischen dem negativen Pol der Batterie 53 und dem Gitter 54 der
Entladungsröhre 55 über die Kontakte 50 und 49 hergestellt. Die Entladungsröhre
5.5 wird bei der Anordnung hauptsächlich dazu benutzt, den Stromschluß durch das
Pulver 33 eine ganz bestimmte Zeit lang aufrechtzuerhalten. Nachdem der Kondensator
37 entladen ist, wird der Schalter 4o geöffnet und der Schalter 41 geschlossen,
wodurch die Sekundärwicklung des Transforma, tors 56 an die Klemmen 27 und 28 angeschlossen
wird. Zur Schließung des primären Stromkreises des Transformators 56 wird ein von
einem Relais betätigter Schalter 57 verwendet, der den Stromkreis einer Spule 58
schließt, wobei der Strom vom Leiter 59 über die Spule 58, die Schalter 57 und 6o
zum Leiter 61: fließt. Durch die Erregung der Spule 58 wird das Relais dieser Spule
betätigt und damit werden die Schalter 62 und 63 geschlossen, so daß die Primärwicklung
des Transformators 56 über die Leitungen 59 und 64 an der Spannung des Netzes 42
liegt. Gleichzeitig wird ein Stromkreis für die Spule 58 geschlossen, und zwar über
die Kontakte 65 und 66, den Schalter 6o und die Leitung 61. Wenn der Strom durch
die Sekundärwicklung des Transformators 56 und das Pulver 33 fließt, wird dieses
auf die Sinterungstemperatur erhitzt, es erweicht, und der Hebelarm 30 mit
der Platte 9 senkt sich unter dem Überdruck der Atmosphäre. Infolge der Abwärtsbewegung
des Stempels i i bewegt sich auch der Anker 45 der Schaltanordnung 43 nach abwärts,
bis der Anker 45 den Magneten .17 berührt. Die Bewegung des Ankers,45 vom Magneten
45 zum Magneten 47 veranlaßt Loslösung der doppelten Kontakte 48 und der Kontakte49
und 5o, und sie veranlaßt Schluß der Kontakte 48 mit den Kontakten 5= und 52, die
an die positive Seite der Batterie 53 angeschlossen sind. Dieser Vorgang hält den
Strom durch das zusammengepreßte Pulver eine bestimmte Zeit lang aufrecht, nachdem
der Kolben i i das Ende seiner Bahn erreicht hat. Dann wird der Strom durch die
Spule 58 unterbrochen, wie nachstehend beschrieben.
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Der Anker 45 bleibt in Berührung mit dem Magneten 47 und den Kontakten
5i, 52, bis er von Hand in die in Abb. i gezeigte Stellung zurückgebracht wird.
Die Zeit, während der Strom auf den gepreßten Werkstoff zur Einwirkung gebracht
wird, nachdem der Stempel i i das Ende der Bahn erreicht hat, ist durch Einstellung
eines Widerstandes 67, der Kapazität des Kondensators 53' und der Charakteristik
derEntladungsvorrichtung 55 bestimmt. Gewöhnlich ist der Kondensator bei 53'
negativ
geladen und das Gitter 54 mit dem negativen Pol .der Batterie 53 verbunden und sperrt
durch sein großes negatives Potential den Arbeitsstrom durch das Entladungsgefäß
55, das die Aufrechterhaltung des Stromkreises der Spule 58 beeinflußt. Sobald der
Schalter 48 außer Kontakt mit 49 und 5o und in Berührung mit 51 und 52 gebracht
wird, wird das Gitter 54 an die positive Klemme der Batterie 53 über den regelbaren
Widerstand 67 angeschlossen und dadurch dem Kondensator 53' eine positive Ladung
erteilt. Das Entladungsgefäß 55 wird leitend, wenn die negative Ladung des Gitters
auf einen bestimmten Wert gesenkt oder wenn eine positive Ladung dem Gitter aufgedrückt
wird. Das Gitterpotential, bei dem noch Strom durchgelassen wird, hängt jeweils
von der Konstruktion des Entladungsgefäßes und von dem verwendeten Anodenpotential
ab.
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Bei der Anordnung gemäß der Erfindung ist das Entladungsgefäß so bemessen,
daß der Strom erst zu fließen anfängt, wenn die positive Ladung die negative Ladung
des Kondensators 53' neutralisiert und ein positives Potential auf dem Gitter geschaffen
hat. Dies tritt nach einer bestimmten Zeit ein, z. B. nach i Sekunde oler einem
Bruchteil davon. Die Spule 68 ist dann erregt und öffnet den Stromkreis der Spule
58 durch Öffnen des Schalters 66. Wenn der Erregerstromkreis für die Spule 58 geöffnet
ist, so ist der Stromkreis der Primärwicklung des Transformators 56 unterbrochen,
und da die Schalter 62 und 63 geöffnet sind, hört ider Strom infolgedessen auf,
durch das Preßgut zu fließen.
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Ein so hergestellter Werkstoff besitzt eine Härte von 88 bis 9i nach
der Rockwell-Skala C mit einer Belastung von 6o kg und eine Biegefestigkeit von
etwa 25o kg/mm2.
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Die für die Sinterung der gepulverten Ausgangsstoffe erforderliche
Zeit beträgt nur etwa i Sekunde oder noch weniger. Infolge dieser sehr kurzen Hitzeeinwirkung
und der Tatsache, daß im wesentlichen die ganze verwendete Energie zum Erhitzen
des Pulvers gebraucht wird, ist praktisch kein Energieverlust durch Ausstrahlung
o. dgl. vorhanden. Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendete Energie und Zeit
ist nur ein Bruchteil der bisher zum Sintern von gepulverten Stoffen, beispielsweise
von Wolframcarbid mit einem Zusatzmetall, erforderlichen.