DE623449C

DE623449C -

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Publication number: DE623449C
Application number: DENDAT623449D
Authority: DE

Description

Gegenstand des Patents 622 229 ist ein Verfahren zur Herstellung von Trialkaliphosphat bei gleichzeitiger Gewinnung von Tonerdehydrat, durch Verwendung minder^s wertiger, insbesondere durch Kieselsäure und Eisen verunreinigter aluminiumhaltiger Mineralien, unter Abtrennung der Kieselsäure vom Aluminium. Im Falle der Verwendung von kieselsäurearmes Aluminium und Eisen enthaltendem Ausgangsmaterial ist es nicht nötig, dieses Aluminium und/oder Eisen und gegebenenfalls noch andere dreiwertige Schwermetalle enthaltende Ausgangsmaterial erst in Phosphorsäure zu lösen. Es genügt dann, wenn man das Aluminium und/oder Eisen und gegebenenfalls noch andere dreiwertige Schwermetalle enthaltende Ausgangsmaterial mit der Phosphorsäure vermischt und ohne Abtrennung von der Kieselsäure nach Neutralisation der Phosphorsäure mit Alkalicarbonat das Reaktionsgemisch glüht.

Verwendet man an Stelle von Eisen- und

Aluminiutnsalzen nur Eisensalze, -oxyde, -hydroxyde oder -carbonate, so erhält man nach) Auslaugen des Glühproduktes unter Zurückbleiben von Eisen eine reine Lösung von Trialkaliphosphat. Ebenso wie die Arbeitsweise des Hauptpatents besitzt diese weitere Ausbildung des Verfahrens gegenüber den bisher bekannten Verfahren den Vorteil, daß

ι. eine vollständige Umsetzung zwischen Dialkaliphosphat und Alkalicarbonat stattfindet, also die Bildung von Alkalipyrophosphat unter Erhaltung von unverändertem Alkalicarbonat vermieden wird,

2. beim Lösen des Glühproduktes keine schwer filtrierbaren Rückstände auftreten.

Die weitere Ausbildung und der Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise gegenüber der Arbeitsweise des Hauptpatents besteht darin, daß bei der Verwendung kieselsäurefreien oder -armen Ausgangsmaterials es nicht nötig ist, das Ausgangsmaterial in der Phosphorsäure zu lösen, sondern -daß man das Eisen und Aluminium und gegebenenfalls andere dreiwertige Schwermetalle enthaltende Ausgangsmaterial lediglich im Laufe des Verfahrens noch vor dem Glühprozeß zuzusetzen braucht. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise besteht also darin, daß technische Phosphorsäure stufenweise oder auf einmal unter Zugabe von Salzen, Hydroxyden, Oxyden oder Carbonaten dreiwertiger Schweraietalle mit so viel Alkalicarbonat versetzt wird, als zur Bildung von Trialkaliphosphat und gegebenenfalls von Alkalisalzen solcher dreiwertiger Schwermetalle, deren

Oxyde zur Bildung eines Anions befähigt sind, nötig'ist," worauf die Lösung samt Niederschlag zur Trockne gebracht und geglüht wird.
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Au s füh rungs bei spiele

ι, ιoqkg einer technischen Rohphosphorsäure vom spez. Gewicht 1,20 mit 20,1 Gewichtsprozent P₂O₅ werden mit 10 kg Schwefelkiesabbrand (mit der Zusammensetzung: 90% Fe₂O_3j>2⁰/_? S und 8% Gangart aus anderen Verunreinigungen) versetzt und nach Zugabe von 52 kg Soda zur Trockne eingedampft und bei etwa 800° geglüht. Das

¹S Glühprodukt, das frei von Soda und Pyrophosphat ist, wird mit Wasser heiß ausgelaugt, vom Rückstand getrennt und zur Kristallisation gebracht: es kristallisieren in erster Fraktion 80 kg Trinatriumphosphat Na₈PO₄ · 12H₂O aus. Die Ausbeute an P₂O₃ beträgt unter Berücksichtigung des noch in Lösung befindlichen Anteils an Phosphorsalz 96,5%· Es ist zweckmäßig, den Eisenhydroxydrückstand wieder zur Rohphosphorsäure eines neuen Ansatzes hinzuzufügen, solange die Filtration dadurch nicht nachteilig beeinflußt wird.

2. 100 kg einer Phosphorsäure vom spez. Gewicht 1,20 mit 20,1 Gewichtsprozent P₃O₅ werden mit 67 kg Soda und dann mit 30 kg eines weißen Bauxits (mit der Zusammensetzung 65 % Al₂O₈, S % Fe₂O₃, 6 % SiO₂-I-TiO₂) versetzt, getrocknet und bei einer 8oo° kaum übersteigenden Temperatur geglüht. Das Glühprodukt wird in den Mutterlaugen und Waschwässern der vorhergehenden Aufschlüsse heiß ausgelaugt und AOm unlöslichen Rückstand getrennt. Beim Abkühlen scheiden sich 104 kg Trinatriumphosphat Na₃PO₄- 12H₂O aus. Die zurückbleibende Mutterlauge, die im wesentlichen aus Natriumaluminat besteht, wird nach der Bayerschen Ausrührmethode von der gelösten Tonerde befreit. Die Ausbeute eines mit kg Bauxit arbeitenden Aufschlusses beträgt 27 kg Tonerdehydrat, also 90,6 ⁰J₀. Der Verlust an Phosphorsäure in dem unlöslichen Rückstand ist ganz geringfügig.

Claims

Patentanspruch:

Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Trialkaliphosphat gemäß Patent 622 229, dadurch gekennzeichnet, daß technische Phosphorsäure unter Zugabe von Salzen, Hydroxyden, Oxyden oder Carbonaten dreiwertiger Schwermetalle stufenweise oder auf einmal mit so viel Alkalicarbonat versetzt wird, als zur Bildung von Trialkaliphosphat und gegebenenfalls von Alkalisalzen solcher dreiwertigen Schwermetalle, deren Oxyde zur Bildung eines Anions befähigt sind, nötig ist, worauf die Lösung samt Niederschlag zur Trockne gebracht, geglüht und das Glühprodukt gemäß dem Hauptpatent weiterverarbeitet wird.

Ergänzungsblatt zur Patentschrift 623 449 Klasse 12i Gruppe 31.

Vom Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden: ~~-

Dr. Ferdinand Bornemann in Wiesbaden-Biebrich und Dr. Hans Huber in Wiesbaden.