DE626840C

DE626840C - Verfahren zur Gewinnung von Paraffin

Info

Publication number: DE626840C
Application number: DEST51595D
Authority: DE
Original assignee: Standard Oil Development Co
Current assignee: Standard Oil Development Co
Priority date: 1932-12-17
Filing date: 1933-12-17
Publication date: 1936-03-04

Description

Verfahren zur Gewinnung von Paraffin Bei der Abscheidung von Paraffin aus dieses enthaltenden Petroleumdestillaten durch Abkühlung auf tiefe Temperaturen erhält man zunächst ein gelb gefärbtes, weiches Paraffin, das noch erhebliche Mengen öliger Bestandteile enthält. Dieses sog. Paraffingatsch wird nach der üblichen Arbeitsweise von den öligen Bestandteilen dadurch befreit, daß man es in flachen Ausschwitzpfannen bis zur vollständigen Erstarrung abkühlt und dann allmählich die Temperatur steigert, wobei man die öligen Bestandteile ablaufen läßt. Vorher wird das Paraffingatsch in. der Regel noch einer Raffination mit Schwefelsäure unterzogen.
Es wurde nun gefunden, daß man die Gewinnung von Paraffin aus Paraffingatsch wesentlich vorteilhaftervornehmenkann, wenn man das Paraffingatsch zunächst unter Abkühlung bis zur teilweisen Verfestigung dem Einfluß eines drehenden Schubes, wie er durch eine Transportschnecke ausgeübt urird, aussetzt, dann die flüssig gebliebenen Bestandteile ablaufen läßt und schließlich, gegebenenfalls nach einer Raffination mit Schwefelsäure, das Produkt dem üblichen Ausschwitzverfahren unterwirft.
Das vorliegende Verfahren soll an Hand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Von diesen stellt Fig. 2 eine Seitenansicht der gesamten Apparatur dar, während die Fig. i und 3 zwei verschiedene Ausführungsformen der Vorrichtung für die Abkühlung und für die Behandlung unter Ausübung eines drehenden Schubes zeigen.
Die in Fig. i dargestellte Vorrichtung für die Behandlung besteht in der Hauptsache aus dem Kühlrohr i und dem Sieb,.2. Mit Hilfe eines _ Antriebsrades 3 kann die Welle ¢ gedreht werden, an der eine Transportschnecke 5 befestigt ist. Die Temperatur in dem Rohr i wird durch ein geeignetes Medium geregelt, das bei 7 in den Mantel 6 eintritt und ihn bei 8 verläßt. Das Paraffingatsch wird in das Rohr i entweder durch das Rohr 9 oder durch den Fülltrichter i o eingefüllt und strömt im Gegenstrom zu dem Kühlmedium nach dem Sieb 2. .
Vor der Behandlung gemäß dein vorliegenden Verfahren läßt man zweckmäßig aus dem Paraffingatsch Wasser und andere Verunreinigungen. sich durch Absitzen abscheiden. Das-Paraffingatsch wird dann in flüssigem Zustand in das Kühlrohr i geleitet, beispielsweise mit einer Temperatur oberhalb 65° C. Beim Durchgang durch das Kühlrohr sinkt die Temperatur derart, daß sie am Ende des Rohres eine vorher festgelegte niedrigere Temperaturgrenze, beispielsweise etwa 3o bis 3 5° C, erreicht hat. Während- der- Abkühlung beim Durchgang durch das Kühlrohr werden die paraffinartigen Bestandteile unter ihren Schmelzpunkt abgekühlt und -dadurch. fest oder halbfest. Die Transportschnecke übt einen wechselnden drehenden Schub auf diese festen und halbfesten Bestandteile aus und verleiht ihnen eine krümelige Struktur, -so daß nur verhältnismäßig geringe Mengen Öl darin eingeschlossen werden. Am Ende des Rohres fällt das Gemisch aus festen, halbfesten und flüssigen Bestandteilen auf das Sieb 2, durch das die Flüssigkeit hindurchfließt. Dieses Sieb kann entweder auf der Welle ¢ befestigt und durch diese bewegt oder es kann unabhängig getrieben werden. Das aus dem Paraffinabgeschiedene Öl fließt durch die Sieböffnungen in eine Rinne i i, die es in einen Behälter abführt. Das feste Produkt gelangt an das Ende des Siebes z und fällt dort in- die Abführungsrinne 12. Die Bewegung -des Siebes wirkt ebenfalls dahin, dem Paraffira eine krümelige Struktur zu verleihen und das Öl. daraus - zu entfernen. Die Temperatur, auf die das Paraffingatsch abgekühlt werden muß, ehe es auf das Sieb gelangt, hängt naturgemäß von .-der Zusammensetzung des Paraffingatsches ab..
Die iu. Fig.3 dargestellte Kühlvorrichtung besteht aus mehreren einzelnen Kühlrohren, deren jedes mit einem Kühlmantel 6, 6a, 6b versehen ist. Im übrigen ist- die Wirkungsweise die gleiche wie bei der in Fig. r dargestellten Vorrichtung. Selbstverständlich kann. die beschriebene Vorrichtung in mannigfacherWeise abgeändert werden; beispielsweise kann man statt des zylindrischen -oder konischen Siebes 2 auch eines der üblichen rotierenden ;Siebe oder ein Schüttelsieb .oder eine Zentrifuge verwenden.
Wie in. Fig.2 gezeigt ist, gelangt das teilweise entölte Paraffingatsch vozi der Rinne r2 durch einen Fülltrichter 13 0. dgl. meinen Heizkessel 14, in dem es mittels einer Dampfschlange zum Schmelzen erwärmt wird, und dann über eine Pumpe in den Kessel 15. In diesem wird -das teilweise entölte Raraffingatsch mit Schwefelsäure raffiniert. Hierdurch wird die Farbe des Paraffins verbessert. Diese Behandlung wird bei Temperaturen ausgeführt, bei denen das Paraffin flüssig bleibt, beispielsweise bei etwa 5 5 bis ,6o° C. Zweckmäßig wendet man auf je 3.3o 1 Paraffin etwa, i kg Schwefelsäure von 9$ .% oder noch mehr an. Na eh der Säurebehandlung Wird das Paraffin in der üblichen Weise mit Alkali und Wasser gewaschen. Es wird dann in die Ausschwitzpfannen 16 eingefüllt, in denen das noch vorhandene 01 entfernt wird, so daß man das rohe Paraffin in Schuppenform erhält. .
Die erfindungsgemäß angewendete Behandlung unter Ausübung eines drehenden Schubses unterscheidet sich grundsätzlich von der beka.nnten Anwendung seiner hydraulischen Presse, die keinerlei Wirkung auf Öleinschlüsse im Paraffin hat, während durch den drehenden. Schub die Öleinschlüsse weitgehend zerstört werden.
- Beispiel i 6 ooo 1 Paraffingatsch werden geschmolzen, worauf man durch Absitzenlassen Wasser und andere Verunreinigungen entfernt. Es verbleiben 1.5 89o 1 Paraffangatsch. ,mit einem Schmelzpunkt von 39° C, das zu so % aus Öl und zu 5o % aus festem Paraffin besteht. Dieses Paraffingatsch wird durch den besehriebenen Kühlapparat geleitet und dabei in 9Soo 1 :eines teilweise entölten festen Paraffins vom Schmelzpunkt q.q.° C und 63001 .eines Öles von der Dichte 0,843 und einem Erstarrungspunkt von 35° C zerlegt. Das so erhaltene, teilweise,entölte Paraffin wird nach dem Schmelzen bei einer Temperatur von 56° C mit Schwefelsäure von 98 % in einer Menge von 2 kg auf je 3301 behandelt. Dabei bilden sich 59o 1 Säureteer, während die verbleibenden gooo 1 Paraffin den Ausschwitzpfannen zugeführt werden. Man erhält in diesen 7 3 9.o.9. rohes Paraffin in Schuppenform mit einem Schmelzpunkt von 5o° C, .das nur noch a,8 9/o -ÖL enthält und daneben ein Öl vom Erstarrungspunkt 31°. Als Zwischenprodukt erhält man außerdem wein Wachs vom Schmelzpunkt_q.1°.C, das man erneut in den Ausschwitzpfannen behandelt.

Claims

PATENTANSPRUCTi verfahren .zur Gewinnung von Paraffin aus Paraffingatsch, beim:elchemder#Gatsch vor :dem Ausschwitzen, gegebenenfalls nach vorheriger Raffination mit Schwefelsäure, unter Abkühlung einem Druck ausgesetzt wird, dadureh gekennzeichnet, däß der Raraffingatsch -.vor dem Aussshnvitzen bzw. vor- der Behandlung mit Schwefelsäure unter Abkühlung bis zur teülveisen Verfestigung dem Einfiuß-eines drehenden Schubes, wie er -durr-h ,eine Transportschnecke ausgeübt .'wird, ausgesetzt und das dabei abgeschiedene Öl. von denn Paraffin abgetrennt wird.