DE633593C - Verfahren zur Herstellung von Salzen des 6wertigen Chroms - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Salzen des 6wertigen Chroms

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DE633593C DEB163250D DEB0163250D DE633593C DE 633593 C DE633593 C DE 633593C DE B163250 D DEB163250 D DE B163250D DE B0163250 D DEB0163250 D DE B0163250D DE 633593 C DE633593 C DE 633593C
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Salzen des 6wertigen Chroms Das Hauptpatent 629 6oo betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Salzen des 6wertigen Chroms und Alkaliphosphaten, in dem chromhaltige Stoffe, wie z. B. Chromerz im Gemisch mit Phosphaten, z. B. Erdalkaliphosphaten und Kohle gegebenenfalls unter Zuschlag von Kieselsäure und bzw. oder kalkhaltigen Stoffen z. B. im elektrischen Ofen reduziert werden, und die anfallenden phosphorhaltigen Chromlegierungen einem an sich bekannten nassen, oxydierenden Aufschluß in Gegenwart von Alkalien oder Alkali abgebenden Verbindungen zweckmäßig in der Wärme und unter Druck unterworfen werden, worauf die erhaltenen Gemische von Mono- oder Bichromaten mit Phosphaten in an sich bekannter Weise -getrennt werden.
  • Weitere Versuche haben gezeigt, daß man bei der reduzierenden Behandlung der chromhaltigen Stoffe neben Phosphaten reduzierbare Verbindungen solcher Metalle oder Metalloide verwenden kann, die befähigt sind, bei dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß mit den vorhandenen Alkalien oder Alkali abgebenden Stoffen zu reagieren. Man erhält hierbei Produkte, die Chrom neben Phophor und weiteren Legierungsbestandteilen enthalten. Diese Produkte können dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß unterworfen und dabei Gemische von Mono-oder Bichromaten mit Phosphorverbindungen und weiteren, aus den anderen Legierungsbestandteilen entstandenen Sauerstoffverbindungen erhalten werden, die in an sich bekannter Weise auf die einzelnen Komponenten aufgearbeitet werden können.
  • Das neue Verfahren ermöglicht durch das gemeinsame Verarbeiten von in der Natur in großen Mengen vorkommenden Stoffen, wie z. B. Chromerz, Ton, Bauxit, Manganerz, Rutil, Wolfram-, Vanadium- oder Molybdänerzen, Kobalt- oder Nickelerzen, Rohphosphaten, wie Tricalciumphosphat oder Metallphosphaten, wie Eisen- oder Aluminiumphosphaten u. dgl., Salze des 6wertigen Chroms neben wertvollen Phosphaten und anderen Sauerstoffverbindungen, wie z. B. Aluminaten, Manganaten, Titansäure, Wolframaten, Vanadaten und Molybdaten, Kobaltoxyd oder Nickeloxyd, zu gewinnen.
  • Verfahrensgemäß werden Gemische der genannten Stoffe in einem bestimmten Mengenverhältnis mit den in der Haupterfindung beschriebenen 'Reduktionsmitteln und gegebenenfalls mit-schläckL-Tibildb-hden Zuschlägen erhitzt. z . i= Bei diesem Reduktibnsprozeß werden Pro-:` dukte erhalten, die neben Chrom und PhoS=: , phor mindestens einen weiteren Legierungs-@' bestandteil enthalten. Als solche weitere geeignete Legierungsbestandteile können je nach den verwendeten Ausgangsprodukten, wie z. B. Aluminium, Mangan, Titan, Wolfram, Vanadium, Molybdän, Kobalt, Nickel usw., auftreten.
  • Diese Phosphor neben Chrom sowie weitere Legierungsbestandteile enthaltenden Produkte werden dem nassen, alkalischen, oxydierenden Aufschluß vorteilhaft in fein zerkleinertem bis pulverförmigem Zustand zugeführt. Für den nassen Aufschlußprozeß können die in der Haupterfindung genannten basischen, gegebenenfalls gleichzeitig oxydierenden Zusatzstoffe sowie Oxydationsmittel verwendet werden.
  • Der Aufschlußprozeß wird unter den in der Haupterfindung geschilderten Bedingungen durchgeführt. Beispiele i. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von 35o Teilen Chromerz (50'/, Cr2O3, 2o % Fe0), 35o bis 4oo Teilen Rohphosphat, 22o Teilen Manganerz (45 0% Mn) und 22o Teilen Koks und ioo bis 15o Teilen Kieselsäure. Man erhält eine Legierung, die 32 bis 36 Cr, io bis 15 0/0 P, 2o bis 25 0% Mn, 15 bis 20 % Fe,. 4 0/0 C und 4,7 % Si enthält.
  • ioo Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Mangan-Legierung (36 % Cr, 24 0% Mn, 11 % P, 18 % Fe und 4'/, C und 70/Q Si) werden mit etwa 75oTeilen 50%iger Kalilauge in einem Schüttelautoklaven einige Stunden bei i50 bis 25o° mit Sauerstoff unter Druck behandelt. Nach Abkühlen auf i oo° wird das Reaktionsprodukt dem Apparate entnommen und erkalten gelassen.
  • Durch Zentrifugieren oder Abnutschen befreit man das Produkt von dem größten Teil der überschüssigen Kalilauge, in -welcher gebildetes Chromat, Phosphat und Manganat nur unbedeutend löslich sind. Die abgetrennte Lauge kann nach geeigneter Rufkonzentrierung und nach Ausfällen etwa vorhandener Kieselsäure zu erneuten Aufschlüssen benutzt werden.
  • Der alkalische Rückstand wird mit Wasser bzw. verdünnter Kalilauge aufgenommen, die Lösung von dem Rückstande, der in der Hauptsache aus Eisenoxyd besteht, abgetrennt und mit Chlor oder Ozon oxydiert. Nach Abtrennen des schwer löslichen Kaliumpermanganats wird --die nur unbedeutende Menge Permanganat enthaltende Lauge auf Kaliumchromat und Kaliumphosphat aufgearbeitet, die durch fraktionierte Kristallisation rein erhalten werden können. Eventnelle Abscheidungen von Mangandioxyd, die fn geringen Mengen zersetztem Permanga--xkat herstammen, werden durch Filtrieren entfernt.
  • Vorteilhaft wird auch so verfahren, daß man nach Abtrennen des Permanganats die Chromat-Phosphat-Lösung mit Phosphorsäure versetzt, wodurch das schwer lösliche Kaliumbichromat auskristallisiert, während die Dikaliumphosphat enthaltende Lösung auf solches weiterverarbeitet wird. Will man jedoch Kaliumphosphat darstellen, so kann man die Dikaliumphosphat enthaltende Lösung mit der oben angeführten, abgetrennten überschüssigen Kalilauge versetzen und das Trikaliumsalz durch Kristallisation abscheiden.
  • Der Aufschluß von Chrom, Phosphor und Mangan verläuft praktisch quantitativ.
  • 2. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von 35o Teilen Chromerz (5o0/0 Cr2 0s, i5 % Fe O), 35o bis 40o Teilen Rohphosphat, 35o bis 4oo Teilen Titanerz (6o bis 65 % Ti 02), 15o bis Zoo Teilen Mineralölkoks und i5o bis Zoo Teilen Kieselsäure. Man erhält eine Legierung, die etwa 35 % Cr, io bis 12 % P, 20 0/0 Ti, 2o bis 25 % Fe, 3 % C und 4. bis 7 % Si enthält.
  • ioo Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Titan-Legierung werden mit 350 Teilen 30 %iger Natronlauge im Schüttelautoklaven bei i5o bis 25o° mit Sauerstoff behandelt. Nach Beendigung des Aufschlusses wird das Reaktionsgut mit heißem Wasser versetzt, von unlöslichem Rückstand, der aus Titanoxyd und Eisenoxyd besteht, abfiltriert und gewaschen..
  • Die Natriummonochromat und Trinatriumphosphat enthaltende Lösung wird einige Zeit bis zum Sieden erhitzt, um allenfalls geringe Mengen in Lösung gegangener Titansäure niederzuschlagen. Die klare Lösung wird konzentriert und durch fraktionierte Kristallisation auf Natriummonochromat und Trinatriumphosphat aufgearbeitet.
  • Der Rückstand, welcher die Titansäure in leicht löslicher Form enthält, wird mit Mineralsäure, vorzugsweise Schwefelsäure, behandelt, wobei die Titansäure in Lösung geht, während das Eisenoxyd in der Hauptsache ungelöst bleibt. Aus der titansulfathaltigen Lösung wird Titansäure in bekannter Weise durch Hydrolyse abgeschieden und weiterverarbeitet..
  • Der Aufschluß von Chrom, Phosphor und Titan erfolgt praktisch quantitativ. 3. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von ioo Teilen Chromerz (5o,61/0. - Cr, 03, 2o,2 % Fe 0, 16 0% A1203), 25 Teilen Bauxit (57,6 0/a A1203 11,7 % Fez Q, 9,3 0/0 Si 0, his' 2,66% Ti02, i8,60;oH20), ioo Teilen Rohphosphat, 41 bis 66 Teilen Mineralölkoks und 43 bis 57 Teilen Kieselsäure.
  • Es wird eine Silicium- und titanfreie Legierung erhalten, welche etwa 430/0 Cr, etwa 14 % P, 18 bis 22 % Al und 16 bis 21 0/0 Fe enthält.
  • 58,8 Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Aluminium-Eisen-Legierung werden mit 94 bis ioo Teilen Ätznatron und 25o Teilen Wasser in einem Schüttelautoklaven io bis 20 Stunden bei 25o bis 29o° mit Sauerstoff unter Druck behandelt.
  • Das Chrom sowie der Phosphor und das Aluminium werden praktisch quantitativ aufgeschlossen.
  • Die anfallende Lauge wird von Fee 03 abfiltriert. Alsdann wird sie eingeengt, wobei das Trinatriumphosphat ausfällt und durch Kristallisation aufgearbeitet wird. Die zurückbleibende Lauge wird in der Wärme mit Kohlensäure oder solche enthaltenden Gasen behandelt, wobei die Tonerde in Form von Tonerdehydrat ausfällt, welches in bekannter Weise aufgearbeitet wird.
  • Das in der restlichen Lauge zurückbleibende Monochromat wird vom gebildeten Natriumcarbonat auf bekannte Weise getrennt.
  • Man kann auch die nach Abfiltrieren des Fe.; 03 anfallende Lauge mit Kohlensäure unter Druck behandeln; es bildet sich dann in der ' Lösung Natriumbichromat, während Natriumbicarbonat und Tonerdehydrat ausfallen. Nach Abfiltrieren der Bichromatlösung wird der Rückstand im wäßrigen Mittel erhitzt. Es entwickelt sich Kohlensäure, welche in die Fabrikation zurückkehrt. Die Tonerde wird durch Filtration wiedergewonnen, während das Natriumcarbonat in der Lösung zurückbleibt.
  • 4. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von iooTeilen Chromerz (500%oCr203, 2o%.FeO), ioo Teilen Rohphosphat, 53 Teilen Molybdänit (64 % Mo S2), 45 bis 66 Teilen Mineralölkoks und 43 bis 57 Teilen Kieselsäure.
  • Es wird eine Legierung erhalten, welche etwa 34 % Cr, etwa 12 °% P, etwa 32 0/0 Mo und 16 bis 22% Fe, neben etwas C enthält.
  • ioo Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Molybdän-Eisen-Legierung werden mit 125 bis 13o Teilen Ätznatron und 250 Teilen Wasser in einem Schüttelautoklaven io bis 2o Stunden bei 25o bis 29o° mit Sauerstoff unter Druck behandelt. Chrom, Phosphor und Molybdän werden praktisch quantitativ aufgeschlossen.
  • Die anfallende Lauge wird von Fee O3 abfiltriert. Alsdann wird sie eingeengt, wobei das Trinatriumphosphat ausfällt und durch 'Kristallisation aufgearbeitet wird. Allenfalls in der restlichen Lauge zurückbleibende-Spuren Phosphat werden durch Zusatz von etwas Kalk gefällt. Die zurückbleibende Lauge wird mit Mineralsäure, vorzugsweise Schwefelsäure, behandelt, wobei das Molybdän in Form von Molybdänsäure ausfällt und als solche durch Abfiltrieren und Waschen gewonnen werden kann. Die restliche Lauge enthält Natriumbichromat neben Natriumsulfat; sie wird in bekannter Weise durch Eindampfen und Ausscheiden des Sulfats auf Bichromat verarbeitet.
  • 5. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von ioo Teilen Chromerz (50 0/0 Cr2 03, 2o 0/0 Fe O), ioo Teilen Rohphosphat, 5o Teilen Ferberit (65 °% WO,), 43 bis 67 Teilen Mineralölkoks und 43 bis, 57 Teilen Kieselsäure.
  • Es wird eine Legierung erhalten, welche ro bis; 15 °% P, 3o bis 38 °% Cr, etwa 26 °% W und 2o bis 25 % Fe, neben etwas C enthält.
  • ioo Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Wolfram-Eisen-Legierung werden mit iio bis z25 Teilen Ätznatron und 250 Teilen Wasser in einem Schüttelautoklaven io bis 20 Stunden bei 25o bis 29o° mit Sauerstoff unter Druck behandelt.
  • Chrom, Phosphor und Wolfram werden praktisch! quantitätiv aufgeschlossen: Die anfallende Lauge wird von Fee 03 abfiltriert. Alsdann wird sie eingeengt, wobei das Trinatriumphosphat ausfällt, dasselbe wird durch Kristallisation aufgearbeitet. Die zurückbleibende Lauge wird mit Mineralsäure, vorzugsweise Schwefelsäure, behandelt, wobei das Wolfram in Form von Wolframsäure ausfällt und als solche durch Abfiltrieren und Waschen gewonnen werden kann. Die restliche Lauge enthält Natriumbichromat neben Natriumsulfat, sie wird in bekannter Weise durch Eindampfen und Ausscheiden des Sulfats auf Bichromat verarbeitet.
  • 6. Man schmilzt im elektrischen Ofen reduzierend und kontinuierlich ein Gemisch von ii8Teilen Eisenvanadat (540/0V205), welches in bekannter Weise durch Anreichern des Carnotits erhalten wird, ioo Teilen Chromerz (5o0/,) Cr203, .2o0,1, Fe0), ioo Teilen Rohphosphat, 65 bis 9i Teilen Mineralölkoks und 43 bis 57 Teilen Kieselsäure.
  • Es wird eine Legierung erhalten, welche etwa io 0/0 P, etwa 28 % V, 26 bis 30 % Cr, 2s@ bis 35 % Fe, neben etwas C enthält. ioo Teile dieser feinpulverisierten Chrom-Phosphor-Vanadium-Eisen-Legierung werden
    mit 148 bis 166 Teilen Ätznatron und
    Teilen Wasser in einem SchütteläutoklaL
    `
    io bis 2o Stunden bei a5o bis 29o0Ni1,`@t..
    Sauerstoff unter Druck behandelt. `." Chrom, Phosphor und Vanadium werden praktisch quantitativ aufgeschlossen.
  • Die anfallende Lauge wird von Fee 0g abfiltriert, alsdann durch Konzentration und Kristallisation das Trinatriumphosphat abgeschieden. Hierauf behandelt man mit Ammoniumchlorid, bis das Vanadium in Form von Ammoniumvanadat quantitativ ausgefallen ist. Letzteres wird abfiltriert und calcinierend geröstet, wobei man Vanadinsäure, V,0,5 erhält.
  • Die zurückbleibende Lauge wird eingeengt, wobei zunächst das vom Ammoniumchloridzusatz stammende Ammoniak entweicht und auf bekannte Weise wiedergewonnen werden kann.
    Die restliche. Lauge enthält Natriummono-
    chrox': ':.eben Natriumchlorid. Das Chromat
    @y cf @4bkannter Weise getrennt und auf
    luI".o @v. Bichromat verarbeitet.

Claims (1)

1PATENTANSPRUCH Verfahren zur , gleichzeitigen Herstellung von Salzen des 6wertigen Chroms und Phosphaten nach Patent 629600 unter gleichzeitiger Gewinnung von anderen Sauerstoffverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der reduzierenden Behandlung der chromhaltigen Stoffe neben Phosphaten reduzierbare Verbindungen solcher Elemente verwendet, die, wie z. B. Aluminium-, Mangan- oder Titanerze, befähigt sind, bei dem nassen, oxydierenden Aufschluß mit den vorhandenen Alkalien oder Alkali abgebenden Stoffen unter Bildung wertvoller Verbindungen, wie z. B. Aluminaten, Manganaten, Titansäure, zu reagieren.
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