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Verfahren zur Flotationstrennung von Ammoniumsalzen aus einer in einer
Flüssigkeit suspendierten Mischung mit anderen Salzen, insbesondere Alkalinitraten
Es ist bereits bekannt, Ammonchlorid aus seinen Mischungen mit Alkalisalzen durch
ein Schaumflotationsverfahren abzutrennen, das den zur Anreicherung von Erzen verwendeten
Verfahren entspricht.
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Nach diesem Verfahren werden einer gesättigten, die zu trennende Mischung
von Ammoniumchlorid und Alkalisalzen in Suspension enthaltenden Flüssigkeit ein
oder mehrere Flotationsmittel zugegeben, worauf die Mischung in einen geeigneten
Apparat gebracht wird, in dem entweder durch Rühren in Gegenwart von Luft oder durch
Einblasen von verteilter Luft die Bildung eines sich an der Oberfläche des Bades
ansammelnden Schaumes bewirkt wird, den man alsdann abziehen kann.
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Das bzw. die Flotationsmittel müssen hierbei derart gewählt werden,
daß sie nicht nur ernulsionierende schaumbildende Eigenschaften, sondern auch sog.
sammelnde Wirkungen haben, zufolge deren die Chlorammoniumkristalle in den Schaum
eingeschlossen und zusammen mit ihm abgetrennt werden, während die Alkalisalze in
der Flüssigkeit in Suspension verbleiben.
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Dieses Trennverfahren hat zahlreiche Nachteile, die insbesondere darin
zu suchen sind, daß man sich einer kostspieligen und umständlichen Apparatur zur
Einbringung der Luft und zur Schaunabildung bedienen muß. Andererseits ist die Bemessung
und Verteilung der Flotationsmittel außerordentlich schwierig. Diese Mittel sind
gewöhnlich recht teuer, und bei ihrer nicht einfachen Wiedergewinnung müssen beträchtliche
Verluste in Kauf genommen werden.
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Die Erfindung vermeidet diese Nachteile und bezieht sich auf ein Verfahren
zur Flotationstrennung von Ammoniumsalzen aus ihren Mischungen mit anderen Salzen,
insbesondere Alkalinitraten, wobei man dieser in Suspension in einer gesättigten
Flüssigkeit befindlichen Mischung eine mit der Flüssigkeit nicht vollständig vermischbare
erleichternde Flüsgigkeit von#geringerer Dichte zugibt., die zusammen mit den Ammoniumsalzen
einen gegenüber der Suspensionsflüssigkeit leichteren, und auf ihr schwimmenden
Brei ergibt.
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Erfindungsgemäß erfolgt die Breibildung ohne Anwendung luft- oder
gaseinschlagender Vorrichtungen.
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Es ist bereits ein zur Reinigung von Erzen dienendes sog. ölflotationsverfahren
bekannt, bei dem der zu reinigende Stoff ebenfalls
ohne Lufteintritt
mit einer erleichternden Flüssigkeit vermischt wird. Dieses sehr alte Verfahren
hat man jedoch seit längerer Zeit, aufgegeben, -und zwar wegen der beträch.t# lichen
Verluste an der erleichternden Flüssit#" keit, die deshalb zu verzeichnen waren,
w.e , it, die Wiedergewinnung dieser Flüssigkeit fast ynmöglich war.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Flotation unter Verwendung
von 01 als Suspensionsflüssigkeit ohne Schaumbildung auch zur Trennung von
Amnion'iumchlorid und Alkalinitrat bei alkalischer Reaktion durchzuführen.
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Nach dem vorliegenden Verfahren wird der Brei -nach Abtrennung von
der Suspensionsflüssigkeit durch Säure zerstört, worauf die die von den Ammoniumsalzen
verschiedenen Salze enthaltende Suspensionsflüssigkeit mit Basen versetzt wird,
um die Lösung der geringen Ammoniumsalzmengen zu begünstigen, die nicht abgetrennt
werden konnten. Die Säurezugabe für die Zerstörung des Breies und die Basenzugabe
für die Abtrennung der von den Ammoniumsalzen verschiedenen Salze werden derart
bemessen, daß nach Mischung der in beiden Fällen anfallenden Mutteilaugen eine Flüssigkeit
entsteht, die die gleiche Zusammensetzung hat wie die ursprüngliche Suspensionsflüssigkeit
und für einen späteren Flotierungsvorgang verwendet werden kann.
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Als erleichternde Flüssigkeit finden zweckmäßig animalische, vegetabilische
oder mineralische öle Verwendung. . # e Nachfolgend sei an Hand der Zeichnung
ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens beschrieben.
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In ein Gefäß i, das mit einer Rührvorrichtung 2 versehen ist, werden
durch eine Leitung
3 io cbni Mutterlauge eingebracht, die aus einem vorhergehenden
Arbeitsgang herrühren und folgende Stoffp enthalten:
| 17;75.kg Ammoniumchlorid, |
| :2:29 1 - Ammoniumnitrat, |
| 42,50 - Natriumnitrat, |
| 5208 - Wasser, |
| 40 - Ammoniak. |
Alsdann fügt man 8ookg Ammoniumnitrat und
585 kg Natriumchlorid hinzu und
rührt 4 Stunden lang bei
25' C und kühlt schließlich bis auf 2,o'
C ab. Durch doppelte Umsätze hat sich dann eine- Mischung von Ammoniumehlorid
und Natriumnitrat gebildet.
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Da die Mutterlauge oder Suspensionsflüssigkeit mit diesen beiden Stoffen
gesättigt ist, so bleiben die gebildeten Arnmoniumchlorid-und Natriumnitratkristalle
in Suspension. Diese Flüssigkeit wird nun mittels einer ZentrifugalPumPe 4 in einen
Zylinder 5 von 1,50 m Durchmesser gebracht, und zwar in einer Menge von ioo
1 je Minute.
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Gleichzeitig werden der Flüssigkeit in der "-A,nsaugleitung
6 der Pumpe 4 je Minute 15 1
.-gewöhnliches Handelsgasöl
zugeführt, das aus Vorratsbehälter 7 kommt.
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Die Mischung der erleichternden Flüssigkeit (Gasöl) und der die zu
trennenden Kristalle in Suspension enthaltenden Flüssigkeit erfolgt in der Pumpe
4.
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In dem kegeligen Ende 8 des Zylinders 5
setzt sich Natriumnitrat
mit einer Reinheit von 98 % ab, während am oberen, ebenfalls kegeligen Teil
9 des Zylinders durch die Leitung io ein Brei austritt, der aus Gasöl, Chlorammonium
und einer gewissen Menge der Suspensionsflüssigkeit besteht.
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Es sei bemerkt, daß die Suspensionsflüssigkeit 40 kg freies
Ammoniak auf io m3 enthält und infolgedessen einen basischen Charakter hat. Die
Erfahrung zeigt, daß sich unter diesen Bedingungen sehr leicht ein Brei bildet,
der keine Neigung zeigt, sich aufzulösen.
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Die Leitung io führt den Brei in einen Behälter ii, wo er der Wirkung
eines Rührers 1:2 unterworfen wird und in dein man dem Brei 300 kg 6o'/,iger
Salpetersäure H N 03
hinzufügt. Alsdann hört man mit dem Rühren auf
und befördert diese Mischung in einen Behälter 13, der derart eingerichtet ist,
daß man an der Oberfläche bei 14 Gasöl sammeln kann, das durch eine Leitung 2 1
zwecks späterer Verwendung in den Behälter 7 zurückgeführt wird, und am unteren
Ende eine bestimmte Menge Mutterlauge erhält, die Ammoniumchlorid von 92110 Reinheit
enthält.
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Diese Mischung wird in eine Trennvorrichtung 15 geschickt, in der
man das Chlorammonium gewinnt und aus der die saure Flüssigkeit durch die Leitung
3 an die Ausgangsstelle zurückbefördert wird.
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Die Mischung aus Suspensionsflüssigkeit und Natriuninitrat, die sich
bei 8 am unteren Ende des Zylinders 5 angesammelt hatte, wird durch
eine Leitung 16 hindurch in einen mit einem Rührer 18 versehenen Behälter
17 gebracht und dort mit einer gewissen Menge Ammoniak INH, versetzt.
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Die Mischung gelangt alsdann in eine Trennvorrichtung ig, in der man
das Natriumnitrat mit 96'1, Reinheit gewinnt, während die basische Flüssigkeit bei
2o in die Leitung 3 geleitet wird, wo sie sich mit der sauren, aus der Trennvorrichtung
15 kommenden Flüssigkeit mischt. Infolgedessen bildet sich eine gewisse Menge
Ammoniumnitrat, und die durch die Leitung 3 in den Behälter i gelangende
Flüssigkeit hat wiederum die Zusammensetzung, die sie zu Beginn des Arbeitsganges
hatte.
- Infolgedessen kann ein neuer Arbeitsgang eingeleitet
werden, ohne daß man außer Natriumehlorid und Ammoniumnitrat neue Stoffe hinzugeben
müßte.
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In gewissen Fällen, und zwar besonders dann, wenn die getrennten Salze
als Düngemittel Verwendung finden sollen, kann es zweckmäßig sein, die Entfernung
der erleichternden Flüssigkeit nicht zu weit zu treiben, sondern einen Teil davon
in den getrennten Salzen zu lassen, die dann die Flüssigkeit in sehr gleichmäßiger
Weise ulnhüllen.
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Dieses besonders einfache, wirksame und billige Verfahren ermöglicht
so die Herstellung von nur wenig oder überhaupt nicht hygroskopischen Stoffen, die
sich bei hagerung nicht zusammenballen und leicht zu befördern und auszustreuen
sind.