DE662247C - Herstellung von rein monoklinem, lichtbestaendigem Bleichromat - Google Patents

Description

• Herstellung von rein monoklinem, lichtbeständigem Bleichromat Es ist bereits vorgeschlagen worden, monoklines, lichtbeständiges Chromgelb dadurch herzustellen, daß man einen auf beliebige Weise erhaltenen Bleisulfat-Bleichromat-Niederschlag mit monoklinen Bleichromatkristallen impft. Dieser Weg begegnet häufig technischen Schwierigkeiten und führt auch nicht immer zu einem vollkommen reinen, monoklinen Bleichromat.
• Es wurde nun gefunden, daß sich monokline Bleichromatfarben vorteilhaft in der Weise gewinnen lassen, daß man aus beliebigen Bleisalzen und Alkalichromaten mit oder ohne Zusatz von Schwefelsäure bzw. Sulfaten nach an sich bekannten Verfahren ein Bleisulfat-Bleichromat fällt und den Niederschlag, der zunächst vollkommen oder teilweise rhombisch ausgefallen ist, durch Behandeln mit Säuren oder Salzen, in denen bzw. in deren Lösungen die monokline Modifikation des Bleichromat-Bleisulfat-Niederschlags eine .geringere Löslichkeit besitzt als die- rhombische Modifikation, in die monokline Modifikation umwandelt. Als geeignete Säure bzw. Salze haben sich Schwefelsäure, Ammonium-, Kalium-, Zink-, Kupfer- oder Aluminiumsulfat und Zinknitrat erwiesen.
• Die Umwandlung des rhombischen Niederschlags in die monokline Form vollzieht sich als Folge des Zusatzes je nach Konzentration, Temperatur und Rührgeschwindigkeit in kürzerer oder längerer Zeit. Die Umwandlung kann beispielsweise bei Temperaturen zwischen 15 und 8o° durchgeführt werden. Jedoch sind diese Einflüsse nicht reaktionsauslösend, sondern nur reaktionsbeschleunigend bzw. reaktionshemmend. Bei Anwendung niedriger Temperaturen werden mehr grünstichige, bei hohen Temperaturen dagegen mehr rotstickige Farben erhalten. .
• Die als Zusatz verwendeten Säuren und/oder Salze können nachträglich durch einfaches Waschen aus dem Niederschlag wieder entfernt werden. Wenn als Zusatz Salze von Metallen verwendet werden, die -wasserunlösliche Hydroxyde bilden, kann man aberauch aus dem in Lösung befindlichen Umwandlungssalz in bekannter Weise durch Zusatz von Alkalien das unlösliche Hydroxyd ausfällen, das in dem Bleichromat-Bleisulfat-Niederschlag verbleibt. Hierdurch wird die Lichtechtheit des Bleichromats infolge Neutralisation saurer Hydrolysierungsprodukte noch erhöht. Beispiele i. Aus wäßrigen Lösungen von 204g Bleizucker, Sog Natriumbichromat und i3og Natriumsulfat wird in üblicher Weise ein Niederschlag von rhombischem Bleichromat- Bleisulfat gefällt. Der Niederschlag wird mit Wasser ausgewaschen, sodann im Teig mit 2,5g konzentrierter Schwefelsäure versetzt und so lange bei gewöhnlicher Temperaiiü' gerührt, bis die mikroskopische Prüfuriger= gibt, daß eine vollkommene Umwandlung des Niederschlags in monokline Nadeln :,erfolgt ist. . Der Niederschlag wird sodann gewaschen, filtriert und bei 7o° getrocknet. Ausbeute: 22o g.
• 2. Aus wäßrigen Lösungen von Zoo g Bleinitrat, 45g Natriumbichromat und go g Aluminiumsulfat wird in üblicher Weise ein Niederschlag von rhombischem Bleichromat-Bleisulfat gefällt. Der Niederschlag wird nach einmaligem Auswaschen im Teig mit i 2 .g Aluminiumsulfat versetzt und unter Erwärmen auf So' bis zur Umwandlung in monokline Nadeln gerührt. Die Umwandlung ist in etwa i/4 Stunde beendet: Sodann werden 3 ccm Ammoniak (25o!oig) zugegeben und i/4 Stunde weitergerührt. Hierauf wird der Niederschlag gewaschen, abgepreßt und .bei ioo° getrocknet. Ausbeute: 225g.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von rein monoklinem, lichtbeständigem Bleichromat, dadurch gekennzeichnet, daß man einen nach bekannten Verfahren erhaltenen Bleisulfat-Bleichromat-Niederschlag nachträglich durch Behandeln mit Schwefelsäure oder Ammonium-, Kalium-, Zink-, Kupfer-, Aluminiumsulfat .oder Zinknitrat in die rein monokline Modifikation überführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung bei Temperaturen zwischen 15 und So', vorzugsweise unter Rühren, durchgeführt wird.