DE667268C

DE667268C - Vorbehandlung von Pflanzensamen zur Gewinnung inosithexaphosphorsaurer Verbindungen

Info

Publication number: DE667268C
Application number: DEM133082D
Authority: DE
Original assignee: MOKOTOWSKA FABRYKA CHEM FARMAC; WLADYSLAW POPLAWSKI DR
Current assignee: MOKOTOWSKA FABRYKA CHEM FARMAC; WLADYSLAW POPLAWSKI DR
Priority date: 1935-12-12
Filing date: 1936-01-01
Publication date: 1938-11-08

Description

Vorbehand'lung von Pflanzensamen zur Gewinnung inosithexaphosphorsaurer Verbindungen Die Gewinnung von inosithex:aphosphörsauren Verbindungen beruht bekanntlich auf der Verarbeitung eines Gemisches phosphorsaurer Salze, das aus den Samen von Nährpflanzen, insbesondere der Hülsenfrüchte und C)lpflanzen, erhalten wird.
Die Darstellung von reinen Salzen der sog. Phytinsäure aus einem derartigen Rohstoff stößt in der Technik auf Schwierigkeiten, weil im Rohstoff Verunreinigungen, wie Ölrückstände, L ecithin; Eiweiß- und Gärungsstoffe, z. B. Phytäse' usw._vorhanden sind. Diese Verunreinigungen bewirken, daß die weitere Verarbeitung des aus den Pflanzensamen abgesonderten Rohstoffes entweder sehr umständlich, mithin kostspielig ist oder zu einem wenig ausgiebigen Endprodukt führt, das arm an assimilierbaren Phosphorverbindungen ist und vor allem mehr oder weniger anorganisch gebundenen Phosphor enthält, der, wie die klinischen Untersuchungen ergeben haben, keinen therapeutischen Wert besitzt.
Das vorliegende Verfahren zur Vorbehandlung der Samen von Nährpflanzen, insbesondere Hülsenfrüchten und ölliefernden Pflanzen, zur Absonderung ino,sithexaphosphorsaurer Verbindungen aus denselben ermöglicht die Herstellung der erwähnten Phosphorverbindungen in großem Maßstabe und in einer sehr reinen Form, die ganz oder fast ganz frei von anorganisch gebundenem Phosphor ist.
Das Verfahren nach der Erfindung beruht auf der Reinigung der erwähnten Pflanzensamen, z. B. in Form vorher entfetteter Kuchen. Diese Kuchen, aus welchen das Fett unter Erwärmung au;sgepreßt wird, weisen noch immer etwa 7 bis 8°/o Fett auf, welches sich auf mechanischem Wege nicht mehr ausscheiden läßt. Eine Entfettung der Samen oder Kuchen allein mit Lösungsmitteln, z. B. mit Benzin; ist zwar zweckmäßig, aber zur angestrebten hochweftigen Reinigung unzureichend. .
Die Vorbehandlung -gemäß der vorliegenden Erfindung kennzeichnet sich dadurch, daß dabei die Samen oder Samenkuchen mit niedrigpro:zentiger alkoholischer Alkalilauge mehrere Stunden gekocht und nach Abtrennung von der gebildeten Alkoholseifenlösung der bekannten Weiterbehandlung, wie Ansäuern, Ausfällen mittels Basen usw., unterworfen werden.
Nach .dem vorliegenden Verfahren entfettete Samen bzw. Kuchen erweisen sich gleichzeitig von anderen Stoffen, wie Eiweiß- und Gärungsstoffen, z. B. Phytase, Lecithin u. dgl., befreit, welche sonst bei der weiteren Behandlung des Rohstoffes einen sehr schädlichen Einfluß ausüben, so daß nach diesem Verfahren inosithexaphosphorsaure Verbindungen." erhalten werden, die ganz oder doch f. ganz frei von anorganisch gebundenem Ph 3s phor sind.
Ein nach .dem vorliegenden Verfahren gewonnenes calciummagnesiuminosithexaphosphörsaures Salz zeigt ein wesentlich geringeres spezifisches Gewicht als alle anderen im Handel befindlichen Produkte dieser Art bei größerer Reinheit und Assimilierfähi.gkeit.
Die qualitative Analyse dieses bei einer Temperatur von 95° getrockneten Produktes ergab: Phosphor (P) Gesamtmenge 2,1,69°%o, Calcium (Ca) 1a,330/0, Magnesium (Mg) I,33 %.
Der Phosphor bestand aus: Phosphor organisch gebunden 2o,970/0, Phosphor anorganisch gebunden o,720/0. Der anorganisch gebundene, klinisch minder bewertbare Phosphor stellte demnach nur 3,320/, der Gesamtmenge des Phosphors dar.
Wegen der längeren Einwirkung des schwachen Alkalis auf die Samen bei Kochtemperatur erfährt die Celluloseschäle derselben durch Hydrolyse eine Mazeration und Auflockerung, was in hohem Grade zur Vergrößerung der Ausbeute an phosphorhaltigen Verbindungen beiträgt, die bekanntlich hauptsächlich in der Samenschale der Hülsenfrüchte und Ölpflanzen enthalten sind.
Nur diese Art der Vörbehandlung des Gutes zur Gewinnung der inosithexaphosphorsauren Verbindungen aus fettarmen, pflanzlichen Samen oder Kuchen durch mehrstündiges Kochen mit einem schwach alkalischen Alkohol, gegebenenfalls unter Benutzung von Rückflußkühlung, ergibt die obenerwähnten Vorteile und Ausbeuten, die z. B. durch das früher vorgeschlagene Erhitzen gleichartiger Rohstoffe von wenigen Minuten Kochdauer weder erreichbar noch überhaupt erstrebt Beispiel .'I,.c@YSeg frische, gut zermahlene Preßkuchen der im Preßverfahren entfetteten Pflanzensamen werden mit einer alkalischen Alkohollösung von etwa 1,500 Alkaligehalt, bestehend aus aoo 1 95 0/öigem Alkohol und 2,24 kg Na0 H oder K OH, übergossen. Die Mischung wird dann während a bis 3 Stunden unter Rückkühlung erhitzt. Nach .dem Erkalten des Behälterinhalts wind die klare; dunkle Alkoholseifenlösung abgegossen und der Rückstand kräftig ausgepreßt. Von den beiden erhaltenen Flüssigkeiten wird der-Alkohol abdestilliert. Die gereinigten Kuchen werden an der Luft getrocknet.
Die so vorbehandelten Samen bzw. Kuchen werden nunmehr den weiteren an sich bekannten chemischen Prozessen, wie Ansäuern, Ausfällen mittels Basen usw., zur Gewinnung der inosithexaphosphorsauren Salze unterworfen.

Claims

PATRNTANSPRUCI1: Vorbehandlung von zur* Gewinnung von inosithexaphosphorsauren Verbindungen in an sich bekannter Weise dienenden Samen von Nährpflanzen, insbesondere von Hülsenfrüchten und Ölpflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß dabei die Samen oder Samenkuchen mit niedrigprozentiger alkoholischer Alkalilauge mehrere Stunden gekocht und nach Abtrennung von der gebildeten Alkoholseifenlösung der bekannten Weiterbehandlung; wie Ansäuern, Ausfällen mittels Basen usw.; unterworfen werden.