DE684525C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man im Gegensatz zu den bekannten farbschwachen Schwefelungsprodukten aus Carbazol durch Verbacken von i # i'-Dinaphtho-2 . 2'-carbazol mit Schwefel einen katechubraunen Farbstoff erhält, der sich durch besondere Klarheit und Rotstichigkeit seines Farbtones auszeichnet und bei sonst gleich guten übrigen Echtheit-en die bekannten Katechumarken der Schwefelfarbstoffe in bezug auf Lichtechtheit erheblich übertrifft. Weiterhin wurde festgestellt, daß auch durch Verschwefelung von Substitutionsprodukten dieses Carbazols besonders lichtechte Farbstoffe gewonnen werden. Zur Verschwefelung aller bezeichneten Ausgangsverbindungen kann man sich der verschiedenen bekannten Schwefelungsverfahren bedienen, wobei je nach der Art der Substitution das eine oder andere dieser Schwefelungsverfahren den Vorzug verdient. Durch die geläufigen Zusätze metallischer und nichtmetallischer Art zu den Schwefelschmelzen können außerdem Farbton und Echtheiten der Farbstoffe beeinflußt werden. Beispiel i Zoo Teile i # i'- Dinaphtho - 2.21 - carbazol werden zusammen mit 8oo Teilen S,chwefiel und unter Zusatz von 2o Teilen Kupfersulfat im Verlauf von etwa. 6 Stunden von 22o auf 32o° erhitzt und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis die H2 S-Bildung beendet ist. Die Schmelze wird dann. in bekannter Weise mit Natriumsulfid oder Natronlauge bzw. Natriumsulfid und Natronlauge in Lösung gebracht, mit Säure gefällt und im Vakuum getrocknet oder vor dem Trocknen mit Natriumsulfid angerührt. Der so dargestellte Schwefelfarbstoff färbt Baumwolle in katechubraunen Tönen an und besitzt neben guten Echtheitseigenschaften :eine besonders gute Lichtechtheit. Durch Nachbehandlung mit Chromkupfer wird besonders die Kochechtheit der Färbungen verbessert, ohne daß der Farbton sich nennenswert ändert.
• Beispiel 2 i oo Teile q. # q.' - Dinitro - i # i' - dinaphtho-2 # 2' - N - acetylcarbazol werden in eine aus 5oo Teilen Natriumsulfid krist. und Zoo Teilen Schwefel hergestellte Polysulfidlösung eingetragen, worauf unter Rückfluß zum Sieden erhitzt wird. Nach etwa 2ostündigem Kochen gibt man weitere 40o Teile Natriumsulfid zu, dampft die Schmelze zur Trockene ein und erhitzt langsam auf 25o°. Nach etwa 6 Stunden ist die Farbstoffbildung beendet. Die Rohschmelze wird dann in Wasser gelöst und der Farbstoff mit Säure gefällt. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen. Die Färbungen zeichnen sich bei guten sonstigen. Echtheiten besonders durch ihre Lichtechtheit aus.
• Wird die Verschwefelung unter Zusatz von Kupfersalzen .ausgeführt, so erhält man ee: erheblich gelbgrünere Nuance.
• Beispiel 3 .
• In eine aus Zoo Teilen Natriumsulfid krist. und i oo Teilen Schwefel hergestellte Polysulfidlösung werden iooTeile z # i'-dinaphtho-2 # 2'-carb:äzol-7 # 7'-disulfonsaures Natrium und 15 Teile Kupfersulfat krist. eingetragen, worauf unter Rückfiuß und Rühren zum Sieden erhitzt wird. Nach etwa i 6stündigem Kochen (i i o°) dampft man zur Trockene ein und erhitzt nun das Produkt weiter unter langsamer Steigerung der Temperatur auf 2801 bis 3oo°. Nach etwa 20stündiger Backdauer bei dieser Temperatur lädt man erkalten. Die Rohschmelze kann nun entweder unmittelbar zum Ausfärben verwendet werden, oder sie wird in Wasser gelöst und der Farbstoff in bekannter Weise abgeschieden. Er färbt Baumwolle in Khakitönen von guter Lichtechtheit. Beispiel q.
• q.oo Teile Schwefel werden im Ölbad ge-

  i molzen, worauf ein Gemisch aus 3o Teilen

  4'-Dibrom-i# i'-dinaphtho-2 # 2'-carbazol und

  ,Teilen Benzidin eingetragen wird. Im Ver-

  .auf von etwa 7 Stunden wird die Ölbadtemperatur auf 28o° erhöht, die dann etwa 12 Stunden * gehalten wird. Durch Aufschluß der Rohschmelze in bekannter Weise werden igo Teile Farbstoff: erhalten. Derselbe färbt Baumwolle in Bronzetönen von guter Wasch-, Säure-, ,Koch- und Lichtechtheit.
• Die in den Beispielen als Ausgangsstoffe benutztet; -Carbazoleerhält man; wenn man 2. 2'-Dioxy-i # i'-dinaphthyle bzw. die entsprechenden Substitutionsprodukte mit Ammoniak bei Temperaturen über 2oo° behandelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen aus - Carbazolen, dadurch gekennzeichnet, daß man i # i'-Dinaphtho-2 # 2'-carbazöl oder seine S.ubstitutionsprodukte der Verschwefelung unterwirft.