DE687334C

DE687334C - Verfahren zur Gewinnung von metallischem Magnesium durch Erhitzen von Magnesiumchlorid mit Wasserstoff bei hoher Temperatur

Info

Publication number: DE687334C
Application number: DE1938M0141182
Authority: DE
Inventors: Karl Ebner
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1938-03-31
Filing date: 1938-03-31
Publication date: 1940-01-27

Description

Verfahren zur Gewinnun-" von metallischem Magnesium durch Erhitzen von iMagnesiumchlorid mit Wasserstoff bei hoher Temperatur Nach Patent 666 533 wird metallisches Magnesium durch Behandeln von wasserfreiem Magnesiumchlorid mit Wasserstoff bei holien Temperaturen von etwa über i2oo' C hergestellt. Eine Magnesiurnchloridschmelze wird in einem Reduktionsraum zerstäubt, in den ein Wasserstoffstrom die ganze oder den größten Teil der für die Verdampfung und Reduktion erforderliche Wärme einbringt. Die dampfförinigen Erzeugnisse der Reduktion, Magnesiumdampf und Chlorwasserstoff sowie überschüssiger Wasserstoff, die aus dem Reduktionsraum abströmen, werden abgekühlt, um daraus zuerst das Magnesium und darauf zweckmäßig auch den Chlorwasserstoff zu kondensieren. Vorteilhaft geschieht die Ab- kühlung unter Rückgewinnung der Wärme, die für das Verfahr'en selbst z. B. zur Erwärmung des für die Reduktion benötigten Wasserstoffes oder für andere Zwecke nutzbar gemacht werden kann. Bei diesem Verfahren muß dem Reduktionsraum sehr viel Wärme zugeführt werden. Der Überschuß des hierbei gleichzeitig als Heizmittel dienenden Wasserstoffes muß dementsprechend hoch bemessen werden, so daß der Teildruck des Magnesiumdampfes in den Reaktionsgasen sehr gering wird. Er entspricht in der Größenordnung etwa einem absoluten Druck von 17 mm Hg, während der Teildruck des bei der Reaktion entstehenden Chlorwasserstoffes etwa 30 mm Hg gleichkommt. Das hat zur Folge, daß sehr umfangreiche und teure Vorrichtungen für die Ausscheidung des Magnesiums und auch eine große Absorptionsvorrichtung für die Gewinnung der Salzsäure notwendig werden. Auch muß die Absorptionsvorrichtung verhältnismäßig kalt laufen, damit der Chlorwass--rstoff weitgehend genug aus dem in die Reduktion zurückkellrenden Wasserstoff entfernt werden kann.
Gemäß der Erfindung wird das Verfahren nach Patent 666 533 dadurch erheblich verbessert, daß das Magnesiumchlorid vor Einführung in den Reaktionsraum in einem beheizten Gefäß verdampft und die Verdampfung durch Hindurchleiten von Wasserstoff durch den Verdampfungsraum begünstigt wird. Es wird also die Überführung der das Magnesium in die Reaktion einbringenden Magnesiumverbindung in den dampfförmigen Zustand außerhalb des Reaktionsraumes und unter Verwendung anderer als eines Teils der Reaktionswärme bewirkt. Z. B. wird für die Verdampfung ein außenbeheiztes gasdichtes Gefäß verwendet. Da jedoch Magnesiumchlorid erst bei etwa 1420' C verdampft, erfolgt erfindungsgemäß die Verdampfung vorteilhaft derart, daß entweder der gesamte für die spätere Reduktion erforderliche Wasserstoff über die Verdampfungsoberfläche der Magnesiumchloridschmelze geleitet wird oder aber mindestens ein Teil desselben. Dabei mischt sich der Magnesiumchloriddampf bei der Verdampfung innig mit dem Wasserstoffstrom unter entsprechender Erniedrigung seines Teildruckes. Daher ist es bereits möglich, bei ioool C das Magnesintnchlorid zu verdampfen, und es läßt sich für diesen Zweck Abwärme aus dem Reaktionsverfahren verwenden, so daß ein besonderer zusätzlicher Wärmeaufwand nicht erforderlich wird. In dem Reaktionsraum ist bei dem Verfahren gemäß der Erfindung nur noch die Reaktionswärme aufzuwenden, so daß man mit einem wesentlich geringeren, zweckmäßig im Kreislauf gehaltenen Wasserstoffstrom auskommt. Die Wärmeersparnis in der Reaktionszone beträgt etwa 30 %. Gleichzeitig wird ein höherer Teildruck von etwa 30 mm Hg sowohl für den Magnesiumdampf als auch ' von etwa 5 5 mm Hg für den Chlorwasserstoff erhalten.
Der Teildruck des Magnesiumdampfes und des Chlorwasserstoffes läßt sich nun noch weiter dadurch erhöhen und der Wasserstoffaufwand für die Einheit des erzeugten Magnesiums herabsetzen, daß dem Reaktionsraum Wärme mittelbar zugeführt wird. Z. B. wird der erforderliche Wasserstoff mit aus dein Verfahren anfallender Abwärme'erhitzt und durch den außenbeheizten Magnesiumchloridverdampfer geschickt. Aus diesem strömt das Gemisch von Wasserstoff und Magnesiumchloriddampf etwa mit Reaktionstemperatur in den außenbeheizten Reduktionsraum, aus dein die gasförmigen Erzeugnisse der Reduktion in die Magnesiumdampfkondensation und Chlorwasserstoffabsorption unter geeignetem Wärineaustausch geführt werden. Der von unerwünschten Bestandteilen befreite Wasserstoff kann dänn unter entsprechender Ergänzung denselben Weg immer wieder zurücklegen. Die Feuergase, die aus dem Heizraum des Reaktionsraumes abziehen, können hierbei zweckmäßig zur Heizung des Magnesiumchloridverdampfers und zur Aufheizung des Wasserstoffes auf Reaktionstemperatur ausgenutzt werden.
An Hand des in der Zeichnung beispielsweise dargestellten Aufrisses sei die Erfindung des weiteren erläutert.
i ist der Reaktionsraum, der von dem Heizraum 2 umgeben ist. Die Heizung kann mit beliebigen Brennstoffen erfolgen, z. B. mittels Generatorgas und vorgewärmter Luft, so daß eineVerbrennungstemperatur von etwa i8oo' C erhalten wird. Durch die Leitung 3 strömen die Verbrennungsgase mit etwa i5ool C aus dem Reaktionsraum ab. Mittels derLeitung4 wird in dem Reaktionsraum ein Gemisch von Wasserstoff undMagnesiunichloriddampf eingeleitet. Nach beendeter Reaktion wird der Wasserstoff mit dem Magnesiumdampf bzw. dem HCI-Dampf z. B. durch die Leitung 5 in einen Kühler 6 geleitet, worin durch entsprechende Abkühlung das metallische Magnesium ausgefällt wird. In einem Wärmeaustanscher 7 wird das Gas weitergekühlt und anschließend in die Absorptionsvorrichtung8 geleitet, worin der Chlorwasserstoff in Form von Salzsäure abgeschieden wird. 9 ist eine Trockenvorrichtung zur Entfernung des von den Gasen aufgenommenen Wasserdampfes. Durch das Gebläse io wird nunmehr der getrocknete Wasserstoff durch den Wärmeaustauscher 7 und den Kühler 6 geleitet, in denen er mittelbar die Wärme des aus dem Reaktionsraum abströmenden Gasgemisches aufnimmt. Danach gelangt der vorgewärmte Wasserstoff in den Wärmeaustauscher i i, in dem seine weitere mittelbare Erhitzung durch die aus dem Reaktionsraum abziehenden Gase erfolgt. Die Abgase aus dem Reaktionsraum werden z. B. bei 12 in den Wärineatistauscher eingeführt und verlassen denselben durch die Leitung 13, um als Heizmittel für den Schmelz- und Verdampfungskessel 14 für das Ma-nesiumchlorid zu dienen und darauf bei 17 zu entweichen. Im Kessel 14 erfolgt die Verdampfung von MgC12 derart, daß gleichzeitig durch die Leitung 15 entweder der gesamte vorgewärrnte Wasserstoff oder nur ein Teil desselben über die Verdampfungsoberfläche 16 geleitet wird. Z. B. wird aus der Leitung 15 ein Teil des Wasserstoffes durch die Leitung 18 in den Kessel 14 und der Rest durch die Leitung ig in den Reaktionsraum oder die Leitung4 geschickt, wo er sich mit dem ersten Wasserstoffteilstrom wieder vereinigt, der inzwischen im Kessel 14 die gewünschten Magnesiumchloriddampf mengen aufgenommen hat.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von metallischem Magnesium durch Erhitzen von Magnesiumchlorid mit Wasserstoff, dakl durch gekennzeichnet, daß das Magnesiumchlorid vor Einführung in den Reaktionsraum in einem beheizten Gefäß verdampft und die Verdampfung durch Hindurchleiten von Wasserstoff durch den Dampfraum begünstigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein außenbeheizter Reaktionsraum verwendet wird, wobei die Abwärme der Heizgase im Verfahren selbst zweckmäßig zuerst zur Erhitzung des Wasserstoffes und dann zur Verdampfung des Magnesiumehlorids verwendet wird.