DE687785C

DE687785C -

Info

Publication number: DE687785C
Application number: DE1935K0137548
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1935-04-10
Filing date: 1935-04-10
Publication date: 1940-02-06

Description

Verfahren zur Herstellung von 1VIagnesiumhydroxyd Es ist bekannt, bei der Fällung von Magnesiumsalzen gelöschten Ätzkalk (sog. Kalkmilch) bzw. Dolomit im gelöschten Zustande zu verwenden, doch zeigten die so erhaltenen Produkte immer eine so schleimige Beschaffenheit und setzten sich so langsam ab, daß ihre Trennung von den Mutterlaugen sowie auch die Schwierigkeiten beim Auswaschen die gewerbliche Verwertung dieser Verfahren in Frage stellte.
Nach einem bekannten Verfahren wird, da" die direkte Behandlung von geglühtem dolomitischem Kalkstein mit Magnesiumchloridlauge leicht zu Versteinungen und zu schwer auszuwaschenden Produkten führt, stark gebrannter dolomitischer Kalk heiß mit Calciumchloridlösung abgelöscht und anschließend mit Chlormagnesiumlauge behandelt. Das ausfallende Magnesiumhydroxyd soll sich dann leicht schlämmen und auswaschen lassen.
Ein anderes Verfahren will ein besser filtrierbares Produkt erzielen, indem der entsprechend gebrannte Dolomit zunächst mit ungenügenden Mengen Wasser abgelöscht und dann in die chlormagnesiumhaltigen Lösungen gebracht wird.
Bei der praktischen Durchführung dieser Verfahren wird man jedoch immer wieder feststellen müssen, d@aß bei aller Verbesserung gegenüber den alten Methoden die Filterzeiten im Verhältnis zu vielen anderen technischen Produkten noch immer recht große sind.
Es wurde nun erkannt, daß durch Wahl einer bestimmten Körnung des gebrannten Dolomites oder Kalkes bei der Einwirkung auf Chlormagnesiumlösungen schnell filtrierbares und auswaschbares Magnesiumhydroxyd gewonnen werden kann. Ausführungsbeispiel In 4.oo g 25°/Qige Chlormagnesiumlösung «--erden bei 85° unter mäßigem Rühren roo g Dolomit, der kurz vorher mit etwa Zoo ccm Wasser aasgeschlämmt wurde, eingetragen. Der Dolomit ist bei etwa zo5o° gebrannt, auf eine Korngröße von 0,5 mm gebracht worden und enthält 57°1o C a O. Unter gelegentlichem Rühren läßt man den Ansatz, dessen Temperatur dabei etwa 8o bis 9o° betragen soll; eine Stunde stehen. Dann wird heiß abgesaugt und sofort heiß nachgewaschen. Die Filterzeit .beträgt etwa 13 Minuten, das Waschen mit roo ccm heißem Wasser etwa 15 Minuten. Das Produkt ist bei seiner körnigen Struktur etwas schleimig.
Es soll also statt der Kalkmilch gemahlener Ätzkalk bzw. Dolomit in ungelöschtem, körnigem Zustande Verwendung finden. Es kann auch eine Anschlämmung mit'überschüssigem Wasser unmittelbar vor der Zugabe zu der Magnesiumsalzlösung erfolgen, so daß die Ablöschung noch kein beträchtliches Ausmaß erreicht hat, bevor die Einwirkung auf die. Magnesiumsalzlösung erfolgt.
Wesentlich für die Durchführung des Vei'='' fahrens ist, daß das gemahlene, zur Fällti g benutzte Produkt eine gewisse Korngröße nicht unterschreitet. Bei zu feinem Korn findet eine zu schnelle Hydratisierung statt, -welche erfindungsgemäß vermieden werden soll.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß bei Anwendung eines ungelöschten gröberen Korns auch das Magnesiumhydroxyd gegenüber der üblichen Fällung mit Hydroxyd in einer der Körnung des Kalks ännähernd entsprechenden Größe anfällt, -welche die weitere Verarbeitung ungemein erleichtert. Das Verfahren steht also vollkommen im Gegensatz zu dem bekannten. Verfahren, in dem gemahlener Dolomit mit ungenügenden Mengen Wasser abgelöscht -wird, wobei es zu feinstem Pulver zerfällt, dessen Korngröße von vornherein einen Vergleich mit der Filtrationsgeschwindigkeit des vorliegenden Verfahrens ausschließt.
Natürlich muß bei dem vorliegenden Verfahren auch ein zu grobes Korn vermieden -werden, damit eine vollständige Umsetzung des Korns nicht zu lange Zeit erfordert und auch das Auswaschen des Kalkes erschwert: Korngrößen von 0,2 bis 2,o mm sind am zweckmäßigsten.
Aus obigem geht hervor, daß eine Verlangsamung der Hydration bzw. Fällung des Magnesiumhydroxyds äußerst günstig auf den Prozeß -wirkt.
Es hat sich nun ferner gezeigt, daß eine solche Verlangsamung auch erreicht werden kann, wenn Kalkstein bzw. Dolomit bei Temperaturen gebrannt werden, welche die üblichen für die Erbrennung von Ätzkalk überschreiten, aber unterhalb der Temperaturen liegen, bei denen-der Ätzkalk totgebrannt ist. Die bei einem solchen Produkt erreichte Verzögerung der Hydration ermöglicht es, die Korngröße etwas geringer zu wählen und trotzdem denselben Effekt zu eireichen. Nach anderen bekannten Verfahren wird eine gröbere Fällung und ein besseres Absitzen der mit Kalk erzielten Fällungen durch Kolloide erreicht, welche nach einem anderen Verfahren auch durch Zusatz von Aldehyden mit oder ohne Zusatz kondensierbarer Stoffe

ider Fällungsflüssigkeit erst erzeugt sein

können. Kombiniert man beide Verfahren, so

wird ein ganz besonders günstiges Resultat erzielt.
Das oben angeführte Ausführungsbeispiel eptspricht dem Anspruch i des angewandten Verfahrens. Die Arbeitsweise nach Anspruch 2 ergibt etwa um 2o'/, günstigere Filter- und Waschzeiten. Bei dem Arbeiten nach Anspruch 3 tritt eine ganz erhebliche Verbesserung ein. Das zu filtrierende Magn@esiumhydroxyd .ist überhaupt nicht mehr schleimig, sondern körnig wie ein Salz. Die Filter- und Waschzeiten betragen knapp 5o°/, der im Ausführungsbeispiel genannten Zeiten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxyd aus Magnesiumsalzlösungen mittels gebranntem Kalk oder Dolornit, dadurch gekennzeichnet, daß die gebrannten und gemahlenen Fällungsmittel in körnigem und unhydratisiertem Zustande in einer Korngröße von o,2 bis 2 mm direkt' oder nach unmittelbar vor dem Zusatz erfolgter Anschlämmung mit relativ großen Mengen überschüssigen Wassers Verwendung finden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Verwendung gelangende Kalkstein bzw. Dolomit in an sich bekannter Weise bei Temperaturen gebrannt wird, welche zwischen der Kaustizierung des Kalks und der Bildung von totgebranntem Kalk liegen.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Magnesiumsalzlösungen oder dem angewandten Fällungsmittel oder beiden Kolloide oder Stoffe zugesetzt werden, welche unter der Einwirkung der Erdalkalihy droxyde Kolloide zu bilden vermögen.