DE68902995T2 - Verfahren zum erhitzen eines quarzglasrohres. - Google Patents

Verfahren zum erhitzen eines quarzglasrohres.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erwärmen eines Quartzglasrohres einschließlich eines auf Quartz basierenden Glasrohres. Insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren zum Erwärmen eines Quartzglasrohres unter Verwendung einer Mirkowelle, wobei das Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser aus Quartzglas geeignet ist, da das Glasrohr schnell ohne Verunreinigung durch eine Wärmequelle erwärmt werden kann.
    • Beschreibung des relevanten Standes der Technik
  • Bei einem der Verfahren zum Erwärmen eines Quartzglasrohres wird die Wärme durch das Quartzglasrohr selbst im Wege der Absorption einer Mikrowelle erzeugt. Obgleich in diesem Falle der dielektrische Verlust des Quartzglases bei Zimmertemperatur sehr klein ist, wird er doch bei erhöhter Temperatur größer, so daß die Mikrowelle im wesentlichen absorbiert werden kann. Es wird berichtet, daß gemaß Fig. 1 ein Quartzglasmaterial 1 mit Hilfe eines Sauerstoff-Wasserstoffbrenners 13 oder dgl. auf eine Temperatur nicht unter 1000ºC vorgewärmt wird, wobei der vorgewärmte Abschnitt des Quartzglasmaterials 1 sofort in einen Mikrowellenapplikator 12, wie etwa einen Wellenleiter oder einen Resonator, eingeführt wird, so daß der vorgewärmte Abschnitt die Mikrowelle absorbiert wird (vgl. J. of Lightwaves Techn., Bd. LT-4, Nr. 10, Okt. 1986, S. 1569).
  • Es ist allerdings schwierig, mit dem Verfahren der Fig. 1 einen Innenabschnitt des Quartzglasmaterials genügend zu erwärmen, da das Quartzglas nur eine sehr geringe thermische Leitfähigkeit besitzt. Da weiter die äußere Oberfläche des vorerwärmten Glasmaterials während der Überführung des vorerwärmten Glasmaterials in den Mikrowellenapplikator leicht abgekühlt wird, ist es sehr schwierig, zu erreichen, daß das Quartzglasmaterial die Mikrowelle absorbiert, mit der Folge, daß das Quartzglasmaterial durch das herkömmliche Verfahren der Verwendung des üblichen Wellenleiters nicht ausreichend erwärmt werden kann. Da das Vorwärmen mit einer äußeren Heizquelle, wie etwa dem Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner, zur Verunreinigung des Quartzglases tendiert, ist es erwünscht, die Verunreinigung beim Verfahren zur Erwärmung des Quartzglases zu verhindern, insbesondere bei der Herstellung von Lichtleitfasern.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist demgemäß ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren unter Verwendung der Mikrowelle zu schaffen, das Quartzglas schnell und klar ausreichend erwärmen kann.
  • Statt die nachteilige Methode des Vorwärmens des Quartzglases durch eine äußere Wärmequelle, wie etwa dem Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner, und die Überführung des vorgewärmten Abschnittes des Quartzglases in den Mikrowellenapplikator anzuwenden, ist hier ein Verfahren erarbeitet worden, bei dem das Quartzglas im Mikrowellenapplikator vorgewärmt und die Mikrowelle dem Quartzglas im Applikator zugeführt wird, wobei sich herausgestellt hat, daß ein heißes Plasma, bestehend aus einem Gas, aus dem ein Plasma leicht gewonnen wird, zum Vorwärmen des Quartzglases benutzt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung schafft demgemäß ein Verfahren zum Erwärmen eines Quartzglasrohres mit einer Mikrowelle, wobei das Verfahren die Zufuhr eines Gases zur Plasmaerzeugung im Quartzglasrohr, das Anlegen einer Mikrowelle an das Quartzglasrohr zur Erzeugung eines heißen Plasmas im Quartzglasrohr und zum Vorwärmen des Quartzglasrohres, und die Unterbrechung der Zufuhr des Gases zur Plasmaerzeugung bei gleichzeitigem Anlegen der Mikrowelle umfaßt, so daß das Quartzglasrohr zur Absorption der Mikrowelle veranlaßt wird.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 stellt eine schematische Ansicht zur Veranschaulichung einer Erwärmungsmethode des Standes der Technik dar;
  • Fig. 2 stellt eine schematische Ansicht einer Ausführungsform des Erwärmungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung dar;
  • Fig. 3 stellt ein Flußdiagramm der Erwärmungsschritte im Falle des Quartzglasrohres gemäß der vorliegenden Erfindung dar;
  • Fig. 4 stellt eine schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform des Erwärmungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung dar; und
  • Fig. 5 stellt eine schematische Ansicht eines Mikrowellenzuführungssytems dar.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Beispiele für das beim Verfahren der vorliegenden Erfindung zu verwendende Gas zur Plasmaerzeugung sind inerte Gase, wie Argon (Ar), Helium (He), Sauerstoff (O&sub2;) und Stickstoff (N&sub2;). Von diesen Gasen ist Argon bei weitem vorzuziehen, da aus ihm leicht heißes Plasma erzeugt werden kann, und da weiter Argon keine nachteilige Wirkung auf das Quartzglasrohr ausübt, weil es inaktiv ist. Die verwendete Mikrowelle besitzt vorzugsweise eine Frequenz von 0.1 bis 10 GHz, vorzugsweise jedoch etwa 2.4 GHz, da in diesem Falle gute Resultate erzielt werden.
  • Das gemäß der Erfindung zu verwendende Quartzglas besteht gewöhnlich aus reinem Quartz, obwohl es auch Additive wie Fluor, P&sub2;O&sub5;, GeO&sub2; oder BeO&sub3; enthalten kann. Das Quartzglasrohr hat normalerweise einen Außendurchmesser von 10 bis 100 mm und einen Innendurchmesser von 5 bis 80 mm.
  • Nachfolgend wir die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen im einzelnen erläutert.
  • Fig. 2 stellt eine schematische Ansicht einer Ausführungsform des Erwärmungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Fig. 3 stellt ein Flußdiagramm zur Veranschaulichung der Erwärmungsschritte beim Quartzglasrohr gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Gemäß Fig. 1 ist ein zu erwärmendes Quartzglasrohr 1 in ein Mikrowellenbestrahlungsbauteil 2 eingefügt (wobei es sich bei dieser Ausführungsform um einen Stationärwellentyp handelt). Zunächst wird ein Gas 3, wie etwa Argon, zur Plasmaerzeugung in das Quartzglasrohr 1 eingeleitet. Vor der Einleitung des Gases wird ein elektrisch leitender Stab mit hohem Wärmewiderstand (nicht dargestellt), wie etwa ein Kohlenstoffstab oder ein Wolframstab, in einen von der Mikrowelle bestrahlten Abschnitt des Rohres 1 eingefügt. Wenn die Bestrahlung mit der Mikrowelle beginnt und die Leistung erhöht wird, tritt am spitzen Ende des elektrisch leitenden Stabes eine kräftige Entladung auf, wobei das Gas 3 für die Plasmaerzeugung ionisiert wird, um ein heißes Plasma 4 zu erzeugen. Das Quartzglasrohr 1 wird durch das heiße Plasma so vorgewärmt, daß die Temperatur des Rohres 1 auf mindestens 1200ºC steigt, beispielsweise auf etwa 1500ºC. Das Quartzglasrohr kann etwa durch das heiße Plasma während mindestens 5 Sekunden, vorzugsweise 10 Sekunden bis 5 Minuten, vorgewärmt werden. Da das Vorwärmen die im inneren Abschnitt des Quartzglasrohres befindliche Wärme verbraucht und in Mikrowellenatmosphäre stattfindet, wird der Wärmeverlust extrem vermindert, wobei dieser Verlust zeitlich bis zum folgenden Schritt auftritt, bei dem das Quartzglasrohr zum Absorbieren der Mikrowelle veranlaßt wird. Nach dem Vorwärmen, wenn die Zufuhr des Gases 3 für die Plasmaerzeugung unterbrochen wird, kann das Quartzglasrohr 1 die Mikrowelle sofort absorbieren. Man kann vorsehen, daß das Quartzglasrohr 1 die Mikrowelle während mindestens 5 Sekunden, vorzugsweise während 10 Sekunden bis 5 Minuten absorbiert, so daß das Quartzglasrohr auf mindestens 1300ºC, vorzugsweise auf 1500-2000ºC erwärmt wird. Wenn Plasma 4 vorhanden ist, absorbiert dieses die Mikrowelle stärker als das Quartzglasrohr 1, so daß das Quartzglasrohr 1 kaum noch die Mikrowelle absorbiert und dadurch der Erwärmungswirkungsgrad verschlechtert wird.
  • Das Gas für die Plasmaerzeugung wird vorzugsweise mit einem Druck von 0.1 bis 1.5 kg/cm², vorzugsweise mit Atmosphärendruck, zugeführt. Wenn der Druck kleiner als 0.1 kg/cm² ist, kann zwar das Plasma leicht erzeugt werden, aber das Quartzglasrohr kann nicht ausreichend erwärmt werden. Wenn der Druck höher als 1.5 kg/cm² ist, wird das Quartzglasrohr leicht verformt, was zu einer komplizierten Konstruktion des Gerätes führt.
  • Wie oben beschrieben, besitzt die Mikrowelle vorzugsweise eine Frequenz im Bereich von 2.4 GHz. Die Leistung P, die vom Quartzglas absorbiert wird, ergibt sich aus der folgenden Gleichung:
  • P = k x f x E² x ε x tan δ (1)
  • Dabei ist: k eine Konstante; f die Frequenz; E die Stärke des elektrischen Feldes; ε die spezifische induktive Kapazität; tan δ der dielektrische Verlustwinkel. Wenn der dielektrische Verlust konstant ist, ist die höhere Frequenz von f vorteilhaft. Eine Leistungsquelle mit der Frequenz von 2.4 GHz ist vorzuziehen, da sie allgemein in Gebrauch ist und eine hohe Zuverlässigkeit besitzt.
  • Fig. 4 stellt eine Ansicht zur Veranschaulichung einer weiteren Ausführungsform des Erwärmungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung dar, bei der das Mikrowellenbestrahlungsbauteil ein Hohlraumresonator 21 ist. Fig. 5 stellt ein Mikrowellenversorgungssystem dar, bei dem das Bezugszeichen 2 das Mikrowellenbestrahlungsbauteil, 5 einen Wellenleiter, 6 einen Mikrowellengenerator, 7 ein Magnetron, 8 einen Isolator, 9 eine Anpassungsvorrichtung und 10 einen Leistungsmonitor bezeichnen. Die eintretende Welle ist durch einen voll ausgezogenen Pfeil dargestellt, während die reflektierte Welle durch einen gestrichelt eingezeichneten Pfeil dargestellt ist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Quartzglasrohr heiß und weist dann wegen der ausreichenden Vorwärmung einen erhöhten dielektrischen Verlust auf. Da die Mikrowelle unter dieser Bedingung eingestrahlt werden kann, wird das Quartzglasrohr auf eine hohe Temperatur erwärmt.
  • Obwohl die Mikrowellenausgangsleistung bei der vorliegenden Erfindung nicht kritisch ist, weist die elektrische Mirkowellenquelle im allgemeinen eine Ausgangsleistung von 5 KW auf. Wenn eine höhere Leistung gefordert wird, kann eine Mehrzahl von Quellen verwendet werden, während die Wellentypen der Quellen in ihrer spezifischen Form in ein- und denselben Resonator gespeist werden, so daß er die höhere Leistung erzeugt. Die Mirkowellenausgangsleistung beträgt, beispielsweise, 3 bis 5 KW während des Ionisierens des Gases für die Plasmaerzeugung, so daß ein heißes Plasma erzeugt wird; sie beträgt 2 bis 4 KW während des Vorwärmens des Quartzglasrohres, und 3 bis 10 KW während des Absorbierens der Mikrowelle.
  • Die vorliegende Erfindung soll durch die nachfolgenden Beispiele veranschaulicht werden.
    • Beispiel
  • Das Quartzglas wurde gemäß der vorliegenden Erfindung durch Verwendung des in Fig. 5 dargestellten Mikrowellenversorgungssytems erwärmt, wobei das System einen Wellenleiter mit rechteckigem Querschnitt von 55 mm x 110 mm und einer rohrförmigen Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 40 mm am spitzen Ende besaß. Während des Einführens des Quartzglasrohres (Außendurchmesser: 26 mm, Innendurchmesser 18 mm) in die rohrförmige Öffnung wurde Argongas in das Rohr mit einer Durchflußrate von einem Liter/Minute bei 1 Atmosphäre im offenen System eingespeist; und es wurde ein Kohlenstoffstab mit einem Außendurchmesser von 4 mm in das Rohr eingeführt. Dann wurde eine Mikrowelle mit einer Frequenz von 2.4 GHz und einer Ausgangsleistung von etwa 3 KW zugeführt, um ein Argongasplasma zu erzeugen. Der Plasmazustand wurde für etwa eine Minute aufrechterhalten. Dann wurde die Zufuhr des Argongases in das Rohr unterbunden und die Mikrowelle mit einer Ausgangsleistung von 4.5 KW während 3 Minuten zur Einwirkung gebracht. Das Quartzglasrohr konnte bis auf 2000ºC und höher erwärmt werden.
    • Vergleichsbeispiel
  • Das Mikrowellenversorgungssystem und das Quartzglasrohr waren die gleichen wie im obigen Beispiel. Gemäß Fig. 1 wurde beim Drehen des Quartzglasrohres 1 durch Erfassen auf einer Glasdrehbank ein Abschnitt des Quartzglasrohres 1 mit der Flamme eines Sauerstoff-Wasserstoff-Brenners 13 erwärmt, wobei die Oberfläche des Quartzglasrohres auf eine Temperatur von etwa 1500ºC gebracht wurde. Der erwärmte Abschnitt wurde rasch in den Mikrowellenleiter 12 von 2.4 GHz eingeführt, der mit einer Ausgangsleistung von 4.5 KW arbeitete. Die Temperaturänderung des Quartzglasrohres wurde gemessen. Ein Temperaturanstieg wurde nicht beobachtet, so daß das Quartzglasrohr abgekühlt wurde. Das Rohr konnte nicht ausreichend erwärmt werden.
  • Die Ergebnisse des obigen Beispiels und des Vergleichsbeispiels zeigen klar an, daß das Quartzglasrohr gemäß der vorliegenden Erfindung ausreichend erwärmt werden kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Quartzrohr deswegen wirksam erwärmt, weil die von der Mikrowelle bestrahlten Abschnitte des Quartzglasrohres durch das Plasmagas auf eine sehr hohe Temperatur vorgewärmt werden können, so daß ein Zustand erreicht wird, bei dem die Mikrowelle vom Quartzglasrohr leicht absorbiert wird, wobei die Mikrowelle unmittelbar aufgestrahlt wird. Die Vorwärmung erfordert für die Plasmaerzeugung lediglich ein System zur Einleitung des Gases, wie etwa Argongas, in das Quartzglasrohr. Da im Gegensatz zum Stande der Technik keine äußere Wärmequelle benötigt wird, kann die Apparatur kompakt und wirtschaftlich vorteilhaft ausgebildet werden. Bei der bekannten Technik wird demgegenüber die äußere Oberfläche des Quartzglasrohres verunreinigt, weil beispielsweise eine Flamme, wie etwa eine Sauerstoff-Wasserstoff-Brennerflamme, oder eine Vorwärmquelle, wie etwa ein elektrischer Widerstandsofen, benutzt werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann das Quartzglasrohr ohne Verunreinigung sehr schnell und in sauberer Weise ausreichend vorgewärmt werden.

Claims (8)

1. Verfahren zum Erwärmen eines Quartzglasrohres (1) mit einer Mikrowelle, wobei das Verfahren die Zufuhr eines Gases (3) zur Plasmaerzeugung im Quartzglasrohr (1), das Anlegen einer Mikrowelle an das Quartzglasrohr (1) zur Erzeugung eines heißen Plasmas (4) im Quartzglasrohr und zum Vorwärmen des Quartzglasrohres (1), und die Unterbrechung der Zufuhr des Gases (3) zur Plasmaerzeugung bei gleichzeitigem Anlegen der Mikrowelle umfaßt, so daß das Quartzglasrohr zur Absorption der Mikrowelle veranlaßt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gas (3) zur Plasmaerzeugung mindestens eines der Gase aus der Gruppe, bestehend aus Argon, Helium, Sauerstoff und Stickstoff, ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gas (3) zur Plasmaerzeugung Argon ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gas (3) zur Plasmaerzeugung mit einem Druck von 0.1 bis 1.5 kg/cm² geliefert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mirkowelle eine Frequenz von 0.1 bis 10 GHz besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mirkowelle eine Frequenz von etwa 2.4 GHz besitzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Quartzglasrohr (1) durch das heiße Plasma (4) auf mindestens 1200ºC vorgewärmt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mirkowellenausgangsleistung während der Erzeugung des heißen Plasmas (4) im Bereich von 3 bis 3 KW; während des Vorwärmens des Quartzglasrohres (1) im Bereich von 2 bis 4 KW; und während des Absorbierens der Mikrowelle im Bereich von 3 bis 10 KW liegt.
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