DE69220807T2

DE69220807T2 - Verflüssigung einer trocken gemahlenen Aufschlämmung von Stärkekörnern.

Info

Publication number: DE69220807T2
Application number: DE69220807T
Authority: DE
Inventors: Richard Antrim
Original assignee: Genencor International Inc
Current assignee: Danisco US Inc
Priority date: 1991-10-31
Filing date: 1992-10-26
Publication date: 1998-01-29
Anticipated expiration: 2012-10-27
Also published as: EP0610358B1; WO1993009244A1; DK0610358T3; FI942012L; ES2104949T3; DE69220807D1; EP0610358A1; ATE155173T1; FI107542B; JPH07509358A; CA2122456A1; FI942012A0

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verflüssigung von Getreidestärke bei der Herstellung von Dextrose, Fructose, Alkohol und dergleichen bei pH-Werten von weniger als 6 unter Verwendung von alpha-Amylase. Sie betrifft ferner insbesondere die Zugabe eines Antioxidationsmittels zum Verfahren, um die Verflüssigungsdauer zu vermindern und im Einklang hiermit eine adäquate Verflüssigung bei einem pH-Wert von unter 6 zu erreichen.

Hintergrund der Erfindung

Getreide, wie Mais, ist seit langem als Stärkelieferant verwendet worden. Eine der klassischen Methoden der Abtrennung der Stärke und ihre Verwendung in anderen industriellen Verfahren ist das Naß-Mahlverfahren. Dieses Verfahren ist ein hoch spezielles und einheitliches System, das entwickelt wurde, um die Hauptkomponenten eines Getreidekornes so vollständig wie möglich abzutrennen (vgl. Stanley A. Watson, Starch: Chemistry & Technology, Band II, Industrial Aspects, Academic Press, New York, 1967, Seiten 30-51). Eine granulare Stärkeaufschlämmung, die als Endprodukt bei dem Naß-Mahlverfahren anfällt, kann in einer Vielzahl von industriellen Prozessen verwendet werden.
Einer der wichtigsten Prozesse ist die Umwandlung von Stärke in hochgradigen Fructosesirup. In der Praxis umfaßt diese Umwandlung vier Hauptstufen; nämlich die Verflüssigung der granularen Stärkeaufschlämmung, die Saccharifizierung der verflüssigten Stärke zu Dextrose, eine Reinigung, und schließlich die Isomerisierung der Dextrose zu Fructose. Das am häufigsten verwendete Getreide, das im Rahmen dieses Prozesses verwendet wird, isü Mais bei der Herstellung von hochgradigem Fructose-Maissirup (vgl. N.H. Aschengreen und andere, Starch, Band 31, Seiten 64-66 (1979)). Während der vierstufigen Umwandlung in Fructose ist es zum gegenwärtigen Zeitpunkt erforderlich, daß die granulare Stärkeaufschlämmung bezüglich ihres pH-Wertes stark
verändert wird. Der pH-Wert der Aufschlämmung, die bei dem kommerziellen Naß-Mahlverfahren anfällt, liegt bei etwa 4, dann wird der pH-Wert auf 6-6,4 erhöht, und Calcium wird gemeinsam mit Enzym zugegeben. Für die Saccharifizierung der Stärke wird der pH-Wert auf 4,3-4,5 vermindert und für die endgültige Isomerisierung wird der pH-Wert wiederum auf etwa 7,8 erhöht. Die Folge dieser starken Verschiebungen des pH- Wertes ist das Erfordernis eines starken lonenaustausches, um den Sirup während und nach der Verarbeitung zu entsalzen. Weiterhin führen hohe pH-Werte zur Bildung von Nebenprodukten, zu einem Zuckerabbau, zu einer Farbbildung und insgesamt zu einer Abnahme der Produktausbeute. Diese Faktoren tragen jährlich mit mehreren Millionen Dollar zu den Kosten der Herstel- lung eines hochgradigen Fructosesirups bei. Der industrielle Isomerisierungsprozeß ist gegenwärtig sehr effizient aufgrund der gegenwärtigen Verarbeitungstechniken und der kurzen Verarbeitungsdauer. Demzufolge wäre es zweckmäßig, wenn die Verflüssigungsstufe bei niedrigeren pH-Werten durchgeführt werden könnte, um die Notwendigkeit für eine pH-Wertsverschiebung im Rahmen kommerzieller Prozesse zu vermeiden. Es ist möglich, die Verflüssigung bei pH-Werten von kleiner als 6 durchzuführen (vgl. zum Beispiel die U.S.-Patentschrift 4 376 824); jedoch ist die Verflüssigung manchmal in nicht erklärbarer Weise unvollständig, weshalb sie eine nur begrenzte kommerzielle Anwendung gefunden hat. Das Antioxidationsmittel, Bisulfit, ist in der Vergangenheit als eine Komponente der Stärkeaufschlammung verwendet worden, die während den Einquell-Operationen zugesetzt wurde, um den pH-Wert zu steuern und die Natur der Fermentation. Es wird normalerweise mit der Einquell-Flüssigkeit entfernt.
Ein anderer Lieferant von Stärke ist das Trocken-Mahlverfahren. In dem Trocken-Mahlverfahren wird das Getreide vermahlen und die Verflüssigung kann durchgeführt werden mit oder ohne Abtrennung von einzelnen Komponenten der Körner zu Schrot, Maismehl oder Mehl (vgl. zum Beispiel Corn: Chemistry & Technology, von Alexander, R. 1987, Kapitel 11, Corn Dry Milling Products and Applications). Zusätzlich zu Verwendungen, wie zu einer Vielzahl von Nahrungsmitteln und Futterstoffen, kann das Getreide auch zur Umwandlung von Stärke zu Alkohol verwendet werden. Dieses Verfahren umfaßt zwei Stufen, um das gemahlene Getreide oder Fraktionen hiervon in Alkohol zu überführen: die Verflüssigung der Stärke in den trockenen Produkten nach Zugabe von Wasser und in den meisten Fälleneine kombinierte oder gleichzeitige Saccharifizierung der Stärke zu Glucose und Fermentation der Glucose zu Alkohol.
Der natürliche pH-Wert der Stärkeaufschlämmung von etwa 5 wird nach oben mit Alkali oder Carbonat für die Verflüssigung auf einen pH-Wert von 6,2-6,4 eingestellt. Nach der Verflüssigung wird der pH-Wert nach unten korrigiert durch Zugabe von Säure oder "Backset" von vorangegangenen Fermentationen. Es treten Nachteile bei der Verwendung von "Backset" auf, wie zum Beispiel aufgrund der Einführung von mikrobiellen Verunreinigungen in die Fermentation.
Der Nutzen des Verfahrens der Erfindung besteht in der Verminderung der Notwendigkeit einer pH-Wertseinstellung auf der Seite nach oben und der Seite nach unten.
Die EP-A-0 185 327 beschreibt eine Stärkeverflüssigung mittels α-Amylase in Gegenwart von Bisulfit als ein Germizid bei einer Temperatur von weniger als 80ºC.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung einer Stärkeaufschlämmung mit einem pH-Wert von 4 bis 6, das umfaßt.
a) die Zugabe von mindestens 8 Liquefon-Einheiten von alpha- Amylase pro Gramm Stärke zu der Aufschlämmung;
b) die Zugabe einer effektiven Menge eines Antioxidationsmittels, das sich dazu eignet, die Verflüssigung der Aufschlämmung zu fördern; und
c) die Umsetzung der Aufschlämmung über den geeigneten Zeitraum bei einer Temperatur von mindestens 90ºC, um die Stärke zu verflüssigen.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Es wurde gefunden, daß, wenn alpha-Amylase zu einer granularen Stärkeaufschlämmung bei pH-Werten von weniger als 6 in Gegenwart von mindestens etwa 5 mM eines Antioxidationsmittels zugegeben wird, eine zufriedenstellende Verflüssigung erreicht werden kann.
Der hier gebrauchte Ausdruck "granulare Stärkeaufschlämmung" bezieht sich auf beliebige der verschiedenen genießbaren Getreide, die naß vermahlen wurden, und denen Wasser zugesetzt wurde, um eine Stärkeaufschlämmung zu erzeugen ("trocken vermahlene Getreideaufschlämmung" bezieht sich auf beliebige der gleichen Getreide, die trocken vermahlen wurden zu Schrot, Schrotmehl, Mehl usw., und denen Wasser zugesetzt wurde, um eine Aufschlämmung zu erzeugen). Zu Beispielen von genießbaren Stärke enthaltenden Getreiden gehören Mais, Weizen, Milo und dergleichen. In typischer Weise liegt die Trockenstärke-Komponente grob zwischen etwa 25 und 40 % auf Gewichtsbasis der Aufschlämmung, wobei die hier aufgeführten Beispiele auf 35 % Stärke eingestellt wurden.
Das hier zur Zugabe zu der Aufschlämmung verwendete Enzym ist alpha-Amylase. Alpha-Amylase ist ein endo-amylolytisches Enzym, das dazu befähigt ist, die willkürliche Aufspaltung von α-1,4- glucosidischen Bindungen innerhalb des Stärkemoleküls zu fördern und wird hergestellt von einer Anzahl von Mikroorganismen- Typen, wie beispielsweise Mitgliedern von Bacillus und Aspergillus. Besonders bevorzugt sind alpha-Amylaseenzyme, die von Bacillus licheniformis, B. subtilis und B. stearothermophilus stammen. Die Enzymaktivität wird in einer Einheit gemessen, die als das Liquefon bezeichnet wird. In der Praxis der Erfindung werden mindestens etwa 8 Liquefone der alpha-Amylaseaktivität pro Trockengramm in der Aufschlämmung vorhandener Stärke verwendet. In typischer Weise liegt die Menge bei etwa 10-20 Liguefonenig, vorzugsweise 12-14 Liquefonenig, obgleich dann, wenn ein schnelleres Ergebnis erwünscht ist, mehr alpha-Amylase zugesetzt werden kann.
Antioxidationsmittel sind eine gut bekannte Klasse von Verbindungen (vgl. zum Beispiel Kirk & Othmer, 3. Ausgabe, Band 3, "Antioxidants and Antiozonants"), und sie werden in einer Vielzahl von Produkten verwendet, einschließlich Gummi, plastischen Materialien, Nahrungsmitteln, tierischem Futter, usw. Bis heute jedoch wurden sie nicht dazu verwendet, um geeignete pH-Werte bei der Verflussigung von Stärke zu steuern. Zu wichtigen Typen gehören Amine, Phenole, Phosphite, Sulfide, Metallsalze von Dithiosäuren usw. Zu den wichtigen Antioxidationsmitteln, die dafür bekannt sind, daß sie sich für Nahrungsmittel eignen, gehören Ascorbinsäure, Natriumascorbat, Calciumascorbat, Ascorbylpalmitat, BHA, BHT, Erythorbinsäure, Propionsäure, Dilaurylthiodipropionat, TBHQ und eine Vielzahl von anderen. Im Hinblick auf die heutigen Umweltsorgen bezüglich Additiven in Nahrungsmitteln besteht ein dauerndes Bedürfnis für die Entwicklung neuer Antioxidantien. Zu den bevorzugten Antioxidantien im Rahmen dieser Anmeldung gehren Bisulfite (Natriummetabisulfit oder Natriumbisulfit), Natriumascorbat, BHT, 3,3'-Thiodipropionsäure und dergleichen.
Einige Antioxidantien würden jedoch nicht akzeptabel sein. Diese nicht-akzeptablen würden solche sein, die mit alpha-Amylase unverträglich sind. Der Grund hierfür könnte in der direkten In- hibierung des Enzyms liegen, in einer Inaktivierung oder in einem Abbau des Enzyms durch das Antioxidationsmittel. Ein Fachmann wird jedoch leicht angeben können, welche Antioxidations- mittel nicht-verträglich sind oder er kann letztlich einen Versuchstest durchführen, wie im Falle von Beispiel 9, um zu bestimmen, ob ein Antioxidationsmittel in dieser Weise wirkt.
Die Verflüssigung kann in einem einstufigen oder in einem kon- ventionellen zweistufigen Prozeß durchgeführt werden. In einem zweistufigen Prozeß wird alpha-Amylase einer Aufschlämmung zugegeben und die Aufschlämmung wird zunächst über einen Zeitraum von etwa 2-10 Minuten bei einer Temperatur von 100-105ºC gehalten. Daraufhin wird die Temperatur auf etwa 90-100ºC vermindert und hierbei bis zu 120 Minuten, vorzugsweise nicht mehr als 90 Minuten, gehalten.
Stärke-Verflüssigungsprozesse werden im allgemeinen in Gegen- wart von Calcium durchgeführt, um dem Enzym Wärmestabilität zu verleihen. Verschiedene alpha-Amylasen haben unterschiedliche Wärmestabilitäten und es werden etwa zwischen 20 ppm und 200 ppm zugegeben. Calcium in Form von Kalk ist häufig für diesen Zweck verwendet worden, wobei es auch dazu dient, die pH-- Werte nach oben von dem anfänglich geringeren pH-Wert der frischen Stärkeaufschlämmung einzustellen. Im allgemeinen ist es wünschenswert, daß die Calciummengen bei unter 100 ppm liegen, teilweise aufgrund der Unverträglichkeit des Stromabwärts-Isomerisierungsprozesses und den Erfordernissen bei der Ionenaustausch-Raffinierung.
Die vorliegende Erfindung führt die Reaktion bei einem pH-Wert von weniger als 6 bis etwa 4,5 während der Verflüssigung durch. Der bevorzugte pH-Wert liegt so nahe wie möglich bei 4,5, je-. doch vorzugsweise bei etwa 4,5-5,2. Calciumverbindungen, wie zum Beispiel Kalk oder Calciumcarbonat, werden häufig dazu verwendet, um den pH-Wert nach oben von dem Ausgangs-pH-Wert der granularen Stärke während der Verflussigung einzustellen. Zu anderen Verbindungen, die dazu verwendet werden, um den pH- Wert nach oben einzustellen, gehören Natriumhydroxid und Natriumcarbonat.
In der Praxis der Erfindung besteht ein nicht vorhersehbarer Schlüssel und ein neuer Aspekt des Verflüssigungsprozesses, der hier beschrieben wird, in der Zugabe einer effektiven Menge, normalerweise mindestens 5 mM eines Antioxidationsmittels, vorzugsweise von etwa 10 mM bis etwa 80 mM und in weiter bevorzugter Weise von etwa 20 mM bis etwa 40 mM. Wie im vorstehenden angegeben, wird normalerweise genügend Puffer zugegeben, um den pH-Wert nach oben von 4 auf den gewünschten pH-Wert von weniger als 6, vorzugsweise um 5, oder so niedrig wie möglich einzustellen. Die Anmelder haben gefunden, daß das Antioxidationsmittel eine vollständige Verflüssigung in akzeptierbaren Zeitspannen bei niedrigeren pH-Werten ermöglicht im Vergleich zu jenen Verfahren ohne Antioxidationsmittel.
Das Ergebnis der Anwendung des hier beschriebenen Prozesses in Gegenwart von Antioxidationsmittel besteht darin, daß ein zweifacher Gewinn erfolgt, nämlich das Verfahren kann bei einem niedrigeren pH-Wert durchgeführt werden als es ansonsten bei einer vorgegebenen Zeit möglich wäre. Weiterhin verbleibt in der anfallenden Aufschlämmung wenig oder keine Rohstärke mit einem Dextrose-Aquivalent (DE) von etwa 10 oder weniger.
Die folgenden Beispiele sind für die Erfindung repräsentativ. Ein Fachmann wird in der Lage sein, Bedingungen, naß oder trocken gemahlene Getreide, Temperaturen, Enzyme, Antioxidationsmittel-Lieferanten und dergleichen zu ersetzen, die hier lediglich mit der Absicht angegeben wurden, instruktiv wie auch repräsentativ gemäß der besten Ausführungsform zu sein.

Beispiel 1

Bestimmung der Aktivität von alpha-Amylase Das Beispiel veranschaulicht ein Verfahren zur Bestimmung der alpha-Amylaseaktivität.
Die Bestimmung der alpha-Amylaseaktivität beruht auf der Fähigkeit natürlicher Stärke, mit Jod einen blaufarbigen Komplex zu bilden und dem Verschwinden dieser Farbe, wenn Stärke zu kürzeren Dextrinmolekülen hydrolysiert wird. Die alpha-Amylaseaktivität wurde definiert in Form der Digestierdauer, die erforderlich ist, um eine Farbveränderung herbeizuführen, die einen definitiven Zustand der Dextrinierung der Stärke kennzeichnet.

Reagentien

Phosphatpuffer - Natriumhydroxid (25,3 g) und Kaliumdihydrogenphosphat (340 g) wurden in Wasser gelöst und auf ungefähr 2 Liter verdünnt. Der Puffer wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und der pH-Wert wurde auf 6,2 + 0,1 eingestellt. Der Puffer wurde zu 2 Liter in einem volumetrischen Kolben verdünnt.
Stärkesubstrat - 10 g (Trockensubstanz) von löslicher Lintner- Stärke wurden in 50 ml Wasser suspendiert und in ungefähr 300 ml siedendes Wasser eingewaschen. Die Suspension wurde erneut zum Sieden gebracht und 5 Minuten lang unter konstantem Rühren gekocht. Die Stärkelösung wurde unter konstantem Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt und es wurden 125 ml Phosphatpuffer zugegeben. Die Lösung wurde auf 500 ml mit Wasser verdünnt. Das Stärkesubstrat wurde täglich frisch zubereitet.
Jod-Vorratslösung - Jodkristalle (5,5 g) sowie Kaliumjodid (11,0 g) wurden in Wasser gelöst und volumetrisch auf 250 ml verdünnt. Die Lösung wurde von Licht ferngehalten.
Verdünnte Jodlösung - Kaliumjodid (20 g) sowie 2 ml der Jod- Vorratslösung wurden in Wasser gelöst und volumetrisch auf 500 ml verdünnt. Die Lösung wurde täglich frisch zubereitet.
Enzym-Verdünnungslösung - Calciumchlorid (11,1 g) wurde in 4 Liter Wasser gelöst.
Das für sämtliche Reagentien verwendete Wasser war entweder destilliert oder deionisiert.

Vorrichtung

Ein Bad zur Einhaltung einer konstanten Temperatur wurde auf 30ºC ± 0,2ºC eingestellt. Hellige-Comparator, ausgerüstet mit einer speziellen alpha-Amylase-Farbscheibe (Katalog Nr. 620-S5). 13 mm³-Röhrchen mit Präzisionsbohrung von der Firma Hellige Inc. 1 und 5 ml automatische Pipetten.

Verfahren

Die unbekannte alpha-Amylaseprobe wurde auf 10-15 LU/ml (wie unten definiert) mit der Enzym-Verdünnungslösung verdünnt. Im Falle vieler handelsüblicher alpha-Amylase-Präparate ergab sich eine geeignete Verdünnung von 20000.
5 ml aliquoter Teile von Jod-Verdünnungslösung wurden in 13 x 100 mm Teströhrchen eingegeben und 10 ml Stärkelösung wurden in ein 23 x 200 Teströhrchen eingegeben und sämtliche Rhrchen wurden auf eine gleichförmige Temperatur in dem 30ºC- Wasserbad gebracht.
5 ml der verdünnten Enzymlösung (ebenfalls bei 30ºC) wurden mit der Stärkelösung vermischt und die Zeiteinstellung begann. Nach angemessenen Zeitabständen wurden 1 ml große aliquote Teile der Hydrolysierungsmischung in ein Teströhrchen gegeben, das die auf Temperatur gebrachte verdünnte Jodlösung enthielt. Die Stärke-Jodlösung wurde gemischt und in ein 13 mm Präzisionsröhrchen gebracht und die Farbe wurde mit der Standard-alpha-- Amylase-Farbscheibe in dem Hellige-Comparator verglichen. Wenn die Zeit des Endpunktes erreicht war, wurden Proben in Intervallen von 0,25 Minuten entnommen.
Die Zeitspanne, die erforderlich war, um die Farben der Proben der Farbscheibe anzugleichen, wurde aufgezeichnet und die Aktivität in Liquefonen pro Gramm oder ml wurde nach der Formel errechnet:
LU/ml oder LU/g = 570 /V x t x D
worin bedeuten LU = Liquefoneinheit
V = Volumen der Probe (5 ml)
t = Dextrinisierungszeit (Minuten)
D = Verdünnungsfaktor = Verdünnungsvolumen/ml oder g von zugesetztem Enzym

Beispiel 2

Verflüssigungsbedingungen
Bestimmung von verflüssigter Stärke DE
Dieses Beispiel beschreibt das Verfahren zur Verflüssigung von Stärke unter Verwendung eines Düsenkochers.
Eine Stärkeverflüssigung wurde in typischer Weise durchgeführt unter Verwendung einer Hydroheater M 103-M-Dampfdüse, ausgerüstet mit einer 2,5 Liter Verzögerungsspule hinter der Mischkammer und einem terminalen Rückdruckventil. Die Stärke wurde in die Düse mittels einer Moyno-Pumpe eingeführt und Dampf wurde über eine 1034,25 kPa (150 psi) Dampfleitung zugeführt, vermindert auf 620,55-689,5 kPa (90-100 psi). Temperatursonden wurden kurz nach der Hydroheater-Düse installiert und kurz vor dem Rückdruckventil.
Die Stärkeaufschlämmung wurde in typischer Weise erhalten von einer nassen Mais-Mahlvorrichtung und wurde innerhalb von 2 Tagen verwendet. Die Stärke wurde auf die erwünschten Feststoff- Grade mit deionisiertem Wasser verdünnt und der pH-Wert der Stärke wurde mit 2 % NaOH oder gesättigter Na&sub2;CO&sub3;-Lösung eingestellt.
Typische Verflüssigungsbedingungen waren:
Stärke 32 % - 35 % Feststoffe
Calcium 35 - 45 ppm (25 ppm zugegeben)
pH-Wert 5,0 - 6,
alpha-Amylase 12 - 14 LU/g Stärke auf Trockenbasis
Stärke wurde in die Düse mit etwa 500 ml/Min. eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 103ºC-105ºC gehalten. Stärkeproben wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC eingespeist und hier 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde gemessen unmittelbar nach der zweiten Stufe der Verflüssigung durch Bestimmung des Dextrose-Aquivalents (DE) der Probe und durch Uberprüfung auf das Vorhandensein von Rohstärke, jeweils nach den Methoden, die beschrieben werden in den Standard Analytical Methods of the Member Companies of the Corn Refiners Association, Inc., 6. Ausgabe. Stärke, die unter den oben angegebenen Bedingungen behandelt wurde sowie bei einem pH-Wert von 6,0, ergibt eine verflüssigte Stärke mit einem DE-Wert von etwa 10 und ohne Rohstärke.

Beispiel 3

Einfluß von Bisulfit auf DE der Stärke verflüssigt bei einem pH-Wert von 5,2
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf DE, wenn Maisstärke in Gegenwart von Bisulfitionen bei einem niedrigeren als üblichen pH-Wert verflüssigt wird.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß-Vermahlanlage, wurde auf 35 % Trockenfeststoffe mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,2 eingestellt. Bisulfitionen wurden zu aliquoten Teilen in Form von Natriummetabisulfit zugegeben, um 5,20 und 40 millimolare Konzentrationen zu erzeugen. Alpha- Amylase, erzeugt durch einen Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc., wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH wieder auf 5,20 eingestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen wurden in Suspension gehalten durch ein von oben gesteuertes Rühren und in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 103-105ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung des Rückdruckes bei 128,88 kPa (4 PSIG). Proben von gekochter Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungs bad der zweiten Stufe von 95ºC überführt und 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung und das Vorhandensein von Rohstärke wurden unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, ermittelt. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Bisulfitionen auf die Entwicklung von DE. Zufriedenstellende DE-Werte und die Abwesenheit von Rohstärke wurden bei einem pH-Wert von 5,2 bei Bisulfit- Konzentrationen von größer als etwa 20 mM erzielt. Einfluß von Bisulfit auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,2

Beispiel 4

Einfluß der Zeit auf die DE-Entwicklung bei verschiedenen Bisulfit-Konzentrationen
Dieses Beispiel veranschaulicht die Geschwindigkeit der DE- Entwicklung während einer Verflüssigung bei 95ºC in der zweiten Stufe als Funktion der Bisulfit-Konzentration. Dieses Beispiel veranschaulicht ferner, daß das Bisulfit in überraschender Weise dahingehend wirkt, die alpha-Amylase zu stabilisieren, und zwar nach einem unbekannten Mechanismus während der ersten Stufe der Verflüssigung, wie sich aus den DE-Werten ergibt, die im wesentlichen gleich sind unmittelbar nach der ersten Stufe, wobei jedoch unterschiedliche Verflüssigungsgrade während der zweiten Stufe der Verflüssigung erzielt werden.
Die Verflüssigung wurde ausgeführt, wie in Beispiel 3 beschrieben, mit der Ausnahme, daß die DE-Bestimmungen erfolgten nach 30, 60, 90 und 120 Minuten der zweiten Stufe der Verflüssi gung. Die folgende Tabelle zeigt, daß sich der DE-Wert entwickelt mit der Zeit während der zweiten Stufe der Verflüssigung, wenn das Enzym mit Bisulfit während der ersten Stufe der Verflüssigung stabilisiert wird. Bisulfit schützt das Erlzym, so daß mehr aktives Enzym während der zweiten Stufe der Verflüssigung vorhanden ist. Würde der Effekt des Bisulfites in einer Super-Aktivierung des Enzyms bestehen oder darin, daß die Stärke dem Enzym etwas stärker zugänglich gemacht würde, so würde der primäre Effekt in der kurzen, ersten Verflüssigungsstufe auftreten und nicht in der zweiten Stufe. Effekt der Zeit auf die DE-Entwicklung bei verschiedenen Bisulfit-Konzentrationen

Beispiel 5

Effekt von Bisulfit auf DE von Stärke, die bei einem pH-Wert von 4,5 verflüssigt wurde
Dieses Beispiel veranschaulicht den Effekt auf DE, bei der Verflussigung von Maisstärke in Gegenwart von Bisulfitionen bei einem pH-Wert von 4,5 - einer vollen 1,5 pH-Werteinheit unterhalb des üblichen pH-Wertes, und daß die alpha-Amylase bei einem pH-Wert von 4,5 aktiv ist.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf 35 % Trockenfeststoffe mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calcium in Form con CaCl&sub2; zugegeben. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 4,5 eingestellt. Bisulfitionen wurden in Form von Natriummetabisulfit zugegeben, um eine 80 millimolare Konzentration zu erzielen. Alpha-Amylase, erzeugt durch einen Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc., wurde in einer Dosis von 16 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH oder 5 % HCl auf 4,50 eingestellt.
Die Stärkeaufschlämmung, die in Suspension gehalten wurde durch ein von oben gesteuertes Rührwerk, wurde in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/Min. eingeführt, wie es in Beispiel 2 beschrieben wurde. Die Düsentemperatur wurde bei 103-105ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung des Rückdruckes bei 128,880 kPa (4 psig). Eine Probe der aufgekochten Stärke wurde aus dem Düsenkocher in ein Verflussigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC überführt und hier 90 Minuten lang belassen.
Der Grad der Stärkeverflüssigung und das Vorhandensein von Rohstärke wurden ermittelt unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben.
Vergleichs-Verflüssigungen wurden in gleicher Weise bei pH- Werten von 4,5 und 5,2 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß das 80 mM Natriumbisulfit fortgelassen wurde. Die folgende Tabelle zeigt den unerwarteten Vorteil, der sich aus dem zugesetzten Bisulfit ergibt, selbst bei einem pH-Wert so niedrig wie 4,5. DE von Stärke, die bei einem pH-Wert von 4,5 verflüssigt wurde

Beispiel 6

Einfluß von Ascorbat auf den DE-Wert von Stärke, die bei einem pH-Wert von 5,2 verflüssigt wurde
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf den DE-Wert bei der Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von Ascorbationen bei einem niedrigeren als dem üblichen pH-Wert.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf einen Trocken-Feststoffgehalt von 35 % mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Ascorbationen wurden in Form von Ascorbinsäure zugesetzt, um eine 40 millimolare Konzentration zu erzeugen. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,2 eingestellt. Alpha-Amylase, hergestellt von einem Stamm von Bacillus licheniformis und erhältlich im Handel als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc., wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonen/g Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde mit 2,5 NaOH oder 5 % HCl wieder auf 5,20 eingestellt. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde ohne Zusatz von Ascorbat hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension mittels einer von oben gesteuerten Rührvorrichtung gehalten wurden, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/Min. eingeführt, wie es in Beispiel 2 beschrieben wurde. Die Düsentemperatur wurde bei 103-105ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes von 128,880 kPa (4 psig). Proben der gekochten Stärke wurden von dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC eingeführt und 90 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten.
Der Grad der Stärkeverflüssigung und das Vorhandensein von Rohstärke wurden unmittelbar nach der zweiten Stufe ermittelt, wie es in Beispiel 2 beschrieben wurde. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Ascorbationen auf die Entwicklung von DE. Zufriedenstellende DE-Werte und die Abwesenheit von Rohstärke wurden erzielt bei einem pH-Wert von 5,2 bei einem Ascorbat-Niveau von 40 mM. Einfluß von Ascorbat auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,2

Beispiel 6A

Der Einfluß von Ascorbat auf DE von Stärke, verflüssigt bei einem pH-Wert von 5,1 ist konzentrationsabhängig Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf DE bei der Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von Ascorbationen bei einem niedrigeren als dem üblichen pH-Wert.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Ascorbationen wurden der Stärkeaufschlämmung in Form von Natriumascorbat zugegeben, unter Erzeugung von 2,5, 10 und 30 millimolaren Konzentrationen. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,1 eingestellt. Alpha-Amylase, erzeugt von einem Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc. wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenlg auf Trockenstärkebasis zugegeben. Der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH oder 6 % HCl wieder auf 5,1 eingestellt. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde ohne Zusatz von Ascorbat hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden mittels eines von oben gesteuerten Rührwerks, wurden in eine Dampfdüse in einer Geschwindigkeit von 360 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 105-107ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes von 128,880 kPa (4 psig).
Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC überführt und dort 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, ermittelt. Die folgende Tabelle zeigt den Einfluß von Ascorbationen auf die Entwicklung von DE. Wird die Konzentration von Ascorbationen erhöht, so wird die Entwicklung von DE erhöht. Einfluß von Ascorbat auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,1

Beispiel 7

Einfluß von BHT auf DE von Stärke, verflüssigt bei einem pH-Wert von 5,2
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf DE bei der Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von butyliertem Hydroxytoluol (BHT) bei einem niedrigeren als dem üblichen pH-Wert.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. BHT wurde in einer solchen Menge zugegeben, daß eine 20 millimolare Konzentration erhalten wurde. der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,2 eingestellt. Alpha-Amylase, erzeugt von einem Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc. wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenig Stärke auf Trokkenbasis zugegeben. der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH oder 5 % HCl wieder auf 5,20 eingestellt. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde ohne Zugabe von BHT hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension mittels eines von oben gesteuerten Rührwerks gehalten wurden, wurden in eine Dampfduse mit einer Geschwindigkeit von 500 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 103-105ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung des Rückdruckes bei 128,880 kPa (4 psig). Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC überführt und dort 90 Minuten lang belassen.
Der Grad der Stärkeverflüssigung und das Vorhandensein von Rohstärke wurden unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, bestimmt. Die folgende Tabelle veran schaulicht den Einfluß von BHT auf die Entwicklung von DE. Ein höherer DE-Wert und die Abwesenheit von Rohstärke wurden bei einem pH-Wert von 5,2 bei einem BHT-Niveau von 20 mM erzielt. Einfluß von BHT auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,2

Beispiel 8

Einfluß von 3,3'-Thiodipropionsäure auf den DE-Wert von Stärke, verflüssigt bei einem pH-Wert von 5,1
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf DE, wenn Maisstärke in Gegenwart von 3,3'-Thiodipropionsäure bei einem niedrigeren als dem üblichen pH-Wert verflüssigt wird.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. 3,3'-Thiodipropionsäure wurde der Stärkeaufschlämmung in einer solchen Menge zugegeben, daß eine 40 millimolare Konzentration erzielt wurde. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf einen Wert von 5,1 eingestellt. Alpha-Amylase, erzeugt von einem Stamm von Bacillus tricheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc. wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonen/g Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde ohne Zugabe von 3,3'-Thiodipropionsäure hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden durch ein von oben gesteuertes Rührwerk, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von etwaw 360 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 105-107ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes bei 128,880 kPa (4 psig) Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe bei 95ºC überführt und dort 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, festgestellt. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von 3,3'-Thiodipropionsäure auf die Entwicklung von DE. Zufriedenstellende DE-Werte und eine Abwesenheit von Rohstärke wurden erreicht bei einer 3,3'-Thiodipropionsäurekonzentration von 40 mM.
Einfluß von 3,3'-Thiodipropionsäure auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,1

Beispiel 9

Ineffektivität von einigen Antioxidantien, die mit alpha- Amylase die Entwicklung von DE von Stärke, verflüssigt bei einem pH-Wert von 5,2 stören
Dieses Beispiel veranschaulicht das Fehlen eines Effektes auf DE bei der Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von Propylgallat oder β-Mercaptoethanol bei niedrigerem als dem üblichen pH-Wert.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % mit deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen als CaCl&sub2; zugegeben. Propylgallat wurde der Stärkeaufschlämmung zugegeben, um eine 20 millimolare Konzentration zu erzielen oder es wurde β-Mercaptoethanol zu der Stärkeaufschlämmung zugegeben, um eine 40 millimolare Konzentration zu erzeugen. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,2 eingestellt. Alpha-Amylase, erzeugt durch einen Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc. wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH oder 6 % HCl wieder auf 5,2 eingestellt. Vergleichs-Aufschlämmungen wurden ohne Zugabe von entweder Propylgallat oder β-Mercaptoethanol hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden durch ein von oben gesteuertes Rührwerk, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von etwa 500 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 103-105ºC gehalten, durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes bei 128,880 kPa (4 psig). Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe bei 95ºC überführt und hier 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, ermittelt. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Propylgallat und β-Mercaptoethanol auf die Entwicklung von DE. Sowohl Propylgallat als auch β-Mercaptoethanol verursachten einen Abfall in der DE-Entwicklung im Vergleich zu der Vergleichs- Reaktion ohne zugesetztes Antioxidationsmittel. Einfluß von Propylgallat oder β-Mercaptoethanol auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,2
Der Einfluß von Bisulfit auf DE von verflüssigter Stärke ist pH-abhängig.
Dieses Beispiel zeigt, daß der Einfluß auf DE, wenn die Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von Bisulfit erfolgt, abhängig ist von dem pH-Wert der Verflüssigung.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß- Vermahlanlage, wurde mit deionisiertem Wasser auf einen Trok- kenfeststoffgehalt von 35 % verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Bisulfitionen wurden in Form von Na&sub2; S&sub2;O&sub5; zu der Stärkeaufschlämmung zugegeben, un- ter Erzielung von 5, 15 und 40 millimolaren Konzentrationen. Für jede Bisulfit-Konzentration wurden drei Stärkeaufschlämmungen hergestellt und der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH eingestellt auf etwa 5,9, 5,5 oder 5,1. Alpha-Amylase, erzeugt durch einen Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc. wurde in einer Dosis von 12 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde auf den gewünschten pH-Wert (5,9, 5,5 oder 5,1) mit 2,5 % NaOH oder 6 % HCl eingestellt. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde bei jedem pH-Wert ohne Zusatz von Bisulfitionen hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden durch ein von oben gesteuertes Rührwerk, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von 360 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 105-107ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes bei 128,880 kPa (4 psig). Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe bei 95ºC überführt und dort 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, ermittelt. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Bisulfitionen auf die Entwicklung von DE. Wenn der pH-Wert der Stärkeaufschlämmung von 5,9 auf 5,1 vermindert wurde, stieg der Einfluß von Bisulfit auf DE der verflüssigten Stärke an. Einfluß von Bisulfit auf die Stärkeverflüssigung bei pH-Werten von 5,9, 5,5 oder 5,1

Beispiel 11

Der Einfluß von Ascorbat auf DE von verflüssigter Stärke ist pH-abhängig.
Dieses Beispiel zeigt, daß der Einfluß auf DE bei der Verflüssigung von Maisstärke in Gegenwart von Ascorbat abhängig ist von dem pH-Wert der Verflüssigung
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten von einer Mais-Naß-Vermahlanlage, wurde mit deionisiertem Wasser auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Ascorbationen wurden in Form von Natriumascorbat zu der Stärkeaufschlämmung zugegeben, um 2,5, 10 und 30 millimolare Konzentrationen zu erzeugen. Für jede Ascorbationenkonzentration wurden drei Stärkeaufschlämmungen hergestellt und der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,9, 5,5 oder 5,1 eingestellt. Alpha-Amylase, hergestellt von einem Stamm von Bacillus licheniformis und im Handel erhältlich als SPEZYME AA-20 von der Firma Genencor International, Inc., wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde auf den gewünschten Wert (5,9, 5,5 oder 5,1) mit 2,5 % NaOH oder 6 % HCl gebracht. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde bei jedem pH-Wert ohne Zugabe von Ascorbationen hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden mittels eines von oben gesteuerten Rührwerks, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von 360 ml/Min. eingeführt, wie in Beispiel 2 beschrieben. Die Düsentemperatur wurde bei 105-107ºC durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhal- tung eines Rückdruckes von 128,880 kPa (4 psig) gehalten. Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe von 95ºC gebracht und dort 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, ermittelt. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Ascorbationen auf die Entwicklung von DE. Wenn der pH-Wert der Stärkeaufschlämmung vermindert wurde von 5,9 auf 5,1, nahm der Effekt der Ascorbationen auf DE der verflüssigten Stärke zu. Einfluß von Ascorbat auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,9, 5,5 oder 5,1

Beispiel 12

Einfluß von Bisulfit auf DE von Stärke, verflüssigt durch alpha-Amylase von Bacillus stearothermophilus bei einem pH- Wert von 5,
Dieses Beispiel veranschaulicht den Einfluß auf DE, wenn Maisstärke mit alpha-Amylase von Bacillus stearothermophilus in Gegenwart von Bisulfitionen verflüssigt wird, bei einem niedrigeren als dem üblichen pH-Wert.
Eine Maisstärke-Aufschlämmung, erhalten aus einer Mais-Naß-Vermahlanlage, wurde auf einen Trockenfeststoffgehalt von 35 % mittels deionisiertem Wasser verdünnt und es wurden 30 ppm Calciumionen in Form von CaCl&sub2; zugegeben. Bisulfitionen wur den der Stärkeaufschlämmung in Form von Na&sub2;S&sub2;O&sub5; zugegeben unter Erzeugung einer 40 millimolaren Konzentration. Der pH- Wert der Aufschlämmung wurde mit 2,5 % NaOH auf etwa 5,0 eingestellt. Alpha-Amylase, erzeugt durch einen Stamm von Bacillus stearothermophilus und im Handel erhältlich als G-ZYME G995 von der Firma Enzyme Bio-Systems, Ltd. wurde in einer Dosierung von 12 Liquefonenig Stärke auf Trockenbasis zugegeben. Der pH-Wert wurde mit 2,5 % NaOH oder 6 % HCL auf 5, eingestellt. Eine Vergleichs-Aufschlämmung wurde ohne Zugabe von Bisulfit hergestellt.
Die Stärkeaufschlämmungen, die in Suspension gehalten wurden mittels eines von oben gesteuerten Rührwerks, wurden in eine Dampfdüse mit einer Geschwindigkeit von etwa 360 ml/Min., wie in Beispiel 2 beschrieben, eingeführt. Die Düsentemperatur wurde bei 105-107ºC gehalten durch Steuerung des Dampfstromes und Aufrechterhaltung eines Rückdruckes von 128,880 kPa (4 psig). Proben der aufgekochten Stärke wurden aus dem Düsenkocher in ein Verflüssigungsbad der zweiten Stufe bei 95ºC eingeführt und dort 90 Minuten lang aufbewahrt.
Der Grad der Stärkeverflüssigung wurde unmittelbar nach der zweiten Stufe, wie in Beispiel 2 beschrieben, gemessen. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Einfluß von Bisulfit auf die Entwicklung von DE. Bisulfit wirkt zur Verbesserung der DE- Entwicklung auf Stärke, verflüssigt mit α-Amylase von Bacillus stearothermophilus wie auch α-Amylase von Bacillus licheniformis.
Einfluß von Bisulfit auf die Stärkeverflüssigung bei einem pH-Wert von 5,0 unter Verwendung von α-Amylase von Bacillus stearothermophilus

Claims

1. Verfahren zur Verflüssigung einer Stärkeaufschlämmung mit einem pH-Wert von 4 bis 6, bei dem man:

a) der Aufschlämmung mindestens 8 Liquefon-Einheiten von alpha-Amylase pro Gramm Stärke zusetzt;

b) der Aufschlämmung eine wirksame Menge eines Antioxidationsmittels zusetzt, das geeignet ist, um die Verflüssigung zu fördern; und bei dem man

c) die Aufschlämmung eine geeignete Zeit lang bei einer Temperatur von mindestens 90ºC reagieren läßt, um die Stärke zu verflüssigen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der pH-Wert der Aufschlämmung bei 4,5 bis 5,2 liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Antioxidationsmittel in einer Konzentration von mindestens 5 mM zugegeben wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Antioxidationsmittel in einer Konzentration von mindestens 20 mM zugegeben wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Umsetzung durchgeführt wird, bis das Dextrose-Äquivalent bei mindestens 10 liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Antioxidationsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Bisulfit, Ascorbat, butyliertem Hydroxytoluol oder 3,3,-Thiodipropionsäure.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Aufschlämmung in Stufe (c) während einer Einleitungsperiode 2 - 10 Minuten lang auf 100ºC bis 105ºC erhitzt wird, worauf die Aufschlämmung bei einer Temperatur von 90ºC bis 100ºC gehalten wird, und zwar eine ausreichende Zeitspanne lang, um die Stärke zu verflüssigen.

8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Antioxidationsmittel Ascorbat ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem das Ascorbat in einer mindestens 40 millimolaren Menge zugegeben wird.

10. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Antioxidationsmittel butyliertes Hydroxytoluol ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem das butylierte Hydroxytoluol in einer mindestens 20 millimolaren Menge zugegeben wird.

12. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Antioxidationsmittel 3,3,-Thiodipropionsäure ist.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die 3,3'-Thiodipropionsäure in einer mindestens 40 millimolaren Menge zugegeben wird.

14. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Antioxidationsmittel Bisulfit ist.

15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Bisulfit in einer mindestens 30 millimolaren Menge zugegeben wird.

16. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die alpha-Amylase von Bacillus licheniformis, Bacillus subtilis und Bacillus stearothermophilus stammt.