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Die
Erfindung betrifft Detektorvorrichtung und insbesondere Vorrichtungen
zum Erfassen von Elektronen, die aus der Probe austreten, welche durch
ein Scanelektronenmikroskop oder dergleichen untersucht werden.
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Bei
einem üblichen
Lichtmikroskop wird die zu untersuchende Probe mit sichtbarem Licht
beleuchtet – das
heisst Photonen mit Wellenlängen
in dem Bereich, für
welchen das menschliche Auge empfänglich ist – und dann entweder unter Verwendung
des reflektierten Lichtes aufgenommen, um eine Information über dessen
Oberfläche
und Form zu erzeugen in der Weise, wie irgendein normales Objekt
durch das Auge betrachtet wird oder dass unter Verwendung des Lichtes,
welches durch die Probe hindurch geschickt wurde, aufgenommen wird, um
Details der inneren Konstruktion zu erfassen. Vergrößerungslinsen
und Spiegel können
verwendet werden, um die Größe des Bildes
zu vergrößern und um
die Probe größer erscheinen
zu lassen, so dass Merkmale enthüllt
werden, die das bloße
Auge nicht sehen kann, wobei jedoch unvermeidlich ein Punkt erreicht
wird – bei
etwa 2000-facher Vergrößerung – wo eine
weitere Vergrößerung unmöglich ist,
da die zu sehenden Gegenstände
nahezu die gleiche Größe oder
sogar etwas kleiner sind als die Wellenlänge des verwendeten Lichts
(und so, dass tatsächlich
das Licht um sie herum wandert, statt auf sie aufzutreffen, wobei
ohne eine Interaktion nichts der Probe enthüllt werden kann). Die "durchschnittliche" Wellenlänge des
sichtbaren Lichtes liegt bei etwa 600 Nanometer (0,6 Mikrometer);
zum Zwecke der Verdeutlichung kann ein Lichtmikroskop verwendet
werden, um ein Bakterium oder Bazillus zu untersuchen, da diese vergleichsweise
groß sind
(etwa 10 Mikrometer und mehr in der Länge), es kann jedoch nicht
verwendet werden, um klare Bil der von Viren zu liefern, welche bei
einer Querabmessung von lediglich 1 Mikrometer oder weniger zu klein
sind, um bei Verwendung von Licht in irgend einem feinen Detail
sichtbar zu sein.
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Das
Elektronenmikroskop löst
dieses Problem teilweise, indem Elektronen an Stelle von Licht verwendet
werden, um die Probe zu beleuchten. Elektronen können sich als Wellenform ziemlich ähnlich wie
die Photonen von Licht benehmen, jedoch mit einer sehr viel kürzeren Wellenlänge (üblicherweise
von etwa 0,001 Mikrometer und weniger); sie können folglich verwendet werden,
um Objekte "zu betrachten", wie Viren und Einzelheiten
von Objekten, die viel zu klein sind, um mit einem konventionellen
Lichtmikroskop klar sichtbar zu sein.
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Es
gibt zwei Haupttypen von Elektronenmikroskopen. Bei dem ersten und älteren Typ,
der als Transmissions-Elektronenmikroskop
(TEM) bekannt ist, wird die Gesamtheit einer sehr dünnen Probe
mit Elektronen, wie in einem Lichtmikroskop diese mit Licht beleuchtet
wird, beleuchtet – dies
entspricht etwa dem Anschalten einer Glühlampe in einem Raum – und die
Elektronen, die durch die Probe hindurch gelangen, werden auf einen
Bildschirm fallen gelassen, welcher sie in ein sichtbares Bild umwandelt.
Bei dem zweiten und neueren Typ, welcher als Scanelektronenmikroskop
(SEM) bekannt ist und welches die Art ist, mit der sich die vorliegende
Erfindung hauptsächlich
befasst, wird ein Punkt aus einem sehr schmalen Elektronenstrahl
hergestellt und in feinen Streifen über die Probe gescannt, etwa
wie mit einer Fackel in einem Raum zu wedeln, und ein Bild wird
aus den Elektronen aufgebaut, welche aus dem Scanpunkt heraus treten
(in etwa der gleichen Weise wie ein vollständiges Fernsehbild aus dem Licht
aufgebaut wird, welches von dem Phosphor des Fernsehbildschirms
ausgestrahlt wird, wenn dieser in Streifen mit einem einen Punkt
bildenden Elektronenstrahl gescannt wird).
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Der
auf ein Ziel – die
Probe – in
einem SEM auftreffende Elektronenstrahl kann mehrere verschiedene
Arten von austretenden Elektronen erzeugen. Am offensichtlichsten
sind hier diejenigen Elektronen, welche durch die Probe hindurch übertragen werden
und von der Rückseite "betrachtet" werden; bei dieser
Betriebsart ist das Mikroskop als scannendes Transmissionselektronenmikroskop
oder STEM wirksam. Als nächstes
gibt es die Elektronen des Strahles, welche von der Oberfläche der
Probe reflektiert oder "zurückgestreut" werden; die Erfindung befasst
sich hauptsächlich
mit diesen. Letztlich gibt es die Elektronen, die in den Atomen
entstehen, aus denen die Probe besteht und welche aus diesen Atomen
durch Kollision mit den Elektronen des Scanstrahls herausgeschlagen
wurden; das Freisetzen dieser Elektronen ist als "sekundäre Elektronenemission" bekannt.
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Der
Elektronenstrahl kann ferner andere zweckdienliche und verwendbare
Energieformen hervorrufen, die von der Probe ausgestrahlt werden. Beispielsweise
bestehen einige Proben aus einem Material, welches, wenn es von
Elektronen getroffen wird, eine elektromagnetische Strahlung abgibt;
in Abhängigkeit
von dem Material kann diese Strahlung die Form von Röntgenstrahlen
einnehmen oder sie kann sich selbst als sichtbare Lichtphotonen
manifestieren. Die Emission derartiger Photonen ist als Kathodolumineszenzemission
(CE) bekannt.
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Um
von den Wirkungen des Elektronenstrahls zu profitieren, muss das
SEM irgendeine Form des Sammelns der austretenden Elektronen und
der Umwandlung derselben in ein sichtbares Bild aufweisen. Ferner
ist es, da die Intensität
der gesammelten Elektronen unvermeidlich vergleichsweise niedrig
ist – einfacher
ausgedrückt
erscheint die Probe nicht sehr hell – üblich, direkt oder indirekt
entweder die Elektronen selbst oder das durch sie gebildete Bild
zu verstärken,
bis es zweckdienlich ist, für
das menschliche Auge gesehen zu werden. Ein übliches Verfahren, um dies
zu erreichen, besteht darin, die Elektronen dazu zu bringen, auf
einen Szintillator aufzutreffen – eine Einrichtung (oder Material),
welches Lichtblitze angibt, wenn es durch Elektronen getroffen wird – und dann
das so geformte Licht auf einen Fotomultiplikator zu richten, welcher
die Lichtblitze in merklich große
Elektrizitätsimpulse
umwandelt ("zurück", wie vorher, in
Elektronen, jedoch nun in so großen Mengen, dass sie verwendbar
sind, um übliche Anlagen,
wie Fernsehröhren
oder Kathodenstrahlröhren,
zu betreiben und zu steuern). Es ist dies, die primäre Erfassung
der gesammelten Elektronen (und speziell der zurückgestreuten Elektronen) durch
ihre Umwandlung in Licht unter Verwendung eines Szintillators und
die Einspeisung des so geformten Lichts in eine Fotomultiplikatorröhre oder
dergleichen, womit sich die vorliegende Erfindung hauptsächlich befasst.
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Zur
Zeit verwendet eines der erfolgreicheren erhältlichen Detektorsysteme eine
aus Vollmaterial bestehende fingerähnliche Lichtführung (üblicherweise
aus einem transparenten Akrylkunststoff, obwohl Glas oder Quarz
ebenfalls verwendet werden können),
bei dem am Ende der Seitenfläche
eine Schicht von Szintillatormaterial (typischerweise ein Phosphor)
vorhanden ist. Der Finger ist mit seinem anderen Ende nahe dem Eingabeschirm
einer Fotomultiplikatorröhre
(PMT) oder dergleichen montiert und steht von dieser vor und ist
derart orientiert, dass die Szintillatorschicht auf die Probe zuweist
und ragt in den Weg der rückgestreuten
Elektronen derart, dass diese auf die Schicht auftreffen und diese
zum Aussenden von Licht bringen. Dieses Licht gelangt dann durch
die Schicht in den Körper
des Fingers, welcher es (durch totale innere Reflexion) längs zum
entfernten Ende leitet, wo es nach aussen in die PMT scheint. Eine
derartige Anordnung ist beispielsweise aus der JP-A-07192678 bekannt.
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Dieser
Typ von Detektorsystem, welches seit einigen Jahren in Betrieb ist,
ist ziemlich gut, weist jedoch trotzdem eine Anzahl von Nachteilen
auf, wobei der größte, sich
aus den in Konflikt miteinander stehenden Anforderungen der Szintillatorschicht
ergibt. Das Problem besteht darin, dass die Schicht dick und relativ
opak den Elektronen gegenüber
sein muss, um die besten Chancen des Einfangens und somit der Erzeugung
von Lichtimpulsen von den meisten Elektronen, die auf sie auftreffen,
zu haben (an Stelle sie ohne Licht zu erzeugen als Verlust hindurchzulassen)
und dennoch muss sie gleichzeitig höchst vorzugsweise dünn genug
sein, um die so erzeugten Lichtimpulse in den Körper des Lichtführungsfingers hindurchzulassen,
an Stelle von der Schicht absorbiert und durch die Schicht geschwächt und
somit vergeudet zu werden.
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Es
ist dieses Problem, dass die vorliegende Erfindung versucht, zu
lösen – und um
dies zu tun, schlägt
die Erfindung eine Lösung
vor, die auf den ersten Blick so einfach ist, dass sie offensichtlich
erscheint, obwohl sie bisher vollständig übersehen wurde. Das Problem
wird durch eine Anordnung gemäß Anspruch
1 gelöst.
Insbesondere wird erfindungsgemäß eine verbesserte
Version des Licht richtenden Fingers vorgeschlagen, welcher an Stelle
der auf der Seitenfläche
angebrachten Schicht aus Szintillatormaterial an dem in den Strom
rückgestrahlte Elektronen
eingeführten
Ende einen Elektronenrezeptor aufweist, der derart angeordnet ist,
dass er eine Fläche
aufweist, die in einem Winkel steht, um somit die empfangenen Elektronen
längs des
Fingers zu der PMT zu reflektieren, wobei das Szintillatormaterial
als Überzug
auf der Fläche
angebracht ist. Es ist offensichtlich, dass auf diese Weise die
PMT tatsächlich
auf die Szintillatorschicht "blickt" und somit das Licht
direkt von der Vorderseite oder Eingangsseite der Schicht empfängt, an
Stelle wie in dem oben beschriebenen Detektor nach dem Stand der
Technik tatsächlich
auf die Rückseite
oder Ausgangsseite der Schicht zu blicken. Folglich muss das durch
die Schicht ausgesandte Licht nicht durch die Schicht hindurch wandern,
um zu der PMT zu gelangen und wird folglich auch nicht durch die
Schicht geschwächt – und ein
Detektorsystem nach der vorliegenden Erfindung ist folglich mehrfach,
sogar zig-fach sensitiver als das nach dem Stand der Technik.
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Es
ist offensichtlich, dass, wenn die Elektronen sammelnde Führung gemäß der Erfindung
oder Leiter nach der Erfindung, bei welcher der Elektronenempfänger mit
der mit dem Szintillator überzogenen
Fläche
im Winkel in Richtung des Konverters gerichtet ist, dann der Konverter
tatsächlich "darauf sieht" und somit das Licht
direkt von der Vorderseite oder Eingangsseite der Szintillatorschicht
empfängt.
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Der
Elektronen sammelnde Lichtleiter nach der Erfindung dient zur Verwendung
in einem Elektronenmikroskop, insbesondere einem Scanelektronenmikroskop
(SEM). Es ist nicht notwendig, an diesem Punkt die Einzelheiten
von SEM's zu diskutieren,
jedoch ist es möglicherweise
zweckdienlich, darauf hinzuweisen, dass die Grundbestandteile einer derartigen
Einrichtung in einer der Figuren der beiliegenden Zeichnungen gezeigt
sind. Es ist ferner zweckdienlich, zu bemerken, dass der enge Elektronenstrahl,
den ein SEM produziert, durch eine Elektronenkanone mit hohem negativem
Potential häufig um
20.000 Volt (20 kV) erzeugt wird, dass jedoch der Betrieb der meisten
SEM's tatsächlich zwischen
1 kV und 30 kV möglich
ist (und tatsächlich
arbeiten einige SEM's
sogar in einem noch größeren Bereich
von Spannungen). Der Betrieb bei niedrigeren kV's ist von besonderer Bedeutung; somit
ist, je niedriger die Spannung, desto niedriger die Beschädigung der Probe
durch auftreffende Elektronen, während
bei etwa 1,5 kV die austretenden Elektronen grob durch die auftreffenden
Elektronen ausgeglichen werden, so dass die Probleme, die durch
den Spannungsaufbau hervorgerufen werden, reduziert werden. Im Rahmen
der vorliegenden Erfindung werden die austretenden Elektronen zum
größten Teil
direkt auf der Szintillatorschichtoberfläche (und das Licht direkt von dieser
ausgestrahlt) aufgenommen; es besteht keine dazwischen liegende
Grenzschicht, die durchdrungen werden muss, so dass das System nicht
nur bei höheren
kV's gut arbeitet,
sondern sogar die Elektronen niedrigerer Energie (niedrigerer Spannung)
eine zweckdienliche Lichtausbeute gewährleisten.
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Die
Elektronen sammelnde Lichtleitvorrichtung nach der Erfindung ist
für die
Anbringung an einem Konverter gedacht. Die Mittel der Anbringung können die
jeweils Zweckdienlichen für
den speziell verwendeten Konverter sein; es kann ein Kupplungsring
mit Gewinde oder eine Bajonettfassung sein – während der Konverter selbst
jede zweckdienliche Licht umwandelnde und verstärkende Einrichtung sein kann,
wie beispielsweise eine Fotomultiplikatorröhre (PMT). Eine typische Fotomultiplikatorröhre ist die
Bialkaliröhre
Typ R268, die von Hamamatsu in Japan vertrieben wird.
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Die
Elektronen sammelnde Lichtleitvorrichtung nach der Erfindung weist
ein langgestrecktes Lichtleitgehäuse
auf, welches an einem Ende an dem Konverter befestigbar ist und
am anderen Ende einen Elektronenrezeptor aufweist. Dieses Gehäuse kann eine
Anzahl von Formen einnehmen einschließlich der Form eines transparenten,
als Festkörper
ausgebildeten "Rohrs", sehr ähnlich dem,
welcher nach dem Stand der Technik verwendet wird, wobei jedoch die
bevorzugte Form die eines auf der Innenseite reflektierenden (hohlen)
Rohres ist. Ein derartiges Rohr kann jeden zweckdienlichen Querschnitt
aufweisen und kann auf jede zweckdienliche Weise konstruiert sein.
Ein bevorzugtes Rohr jedoch ist das eines rechteckigen Querschnitts
mit einer Keilform (das sich nach unten in Richtung des Rezeptorendes
verjüngt,
um somit in den begrenzten Raum oberhalb der Probe zu passen) und
wird aus vier getrennten langgestreckten ebenen Metallplatten hergestellt,
die je auf ihren "Innen"-Flächen reflektierend
gemacht wurden. Die Platten, welche aus einem nicht magnetischen,
jedoch leitenden Material, typischerweise Aluminium, bestehen sollten,
können
hochglanzpoliert sein, um die reflektierenden Oberflächen zu
erzeugen, oder sie können
einen reflektierenden Überzug
erhalten (was entsprechend der Natur des durch den Szintillator
ausgesandten Lichts zweckdienlich sein kann; somit werden Goldbeschichtungen
für Infrarot
bevorzugt).
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Die
bevorzugte Form des langgestreckten Lichtführungsgehäuses ist die eines innen reflektierenden
Rohres, welches an einem Ende an dem Konverter befestigbar ist und
am anderen Ende einen Elektronenrezeptor aufweist. Dieses Rohr ist
insbesondere bevorzugt keilförmig
und verjüngt
sich nach unten vom Konverterende, wo es derart bemessen ist, dass
es über
die Eingabefläche
des Konverters passt in Richtung der Spitze oder Rezeptorende, wo es
derart bemessen ist und insbesondere breit, jedoch dünn ausgebildet
ist, um in den begrenzten Raum zwischen der Probe und dem Ausgang
des SEM zu passen. Wie bei anderen Detektoren sollte die Spitze
so dünn
wie möglich
sein, um in den verfügbaren
Raum zu passen, während
es gleichzeitig so dick wie möglich
sein sollte, um ein wirksa mes Sammeln und Übertragen der kleinen, durch
den Szintillator ausgesandten Lichtsignale zu gewährleisten.
Diese im Widerspruch zueinander stehenden Erfordernisse machen einige
Kompromisse notwendig und im Falle des Systems nach vorliegender
Erfindung mit der erheblich verbesserten Empfindlichkeit kann ein
Teil dieses Wirkungsgrades, soweit zweckdienlich, geopfert werden,
um die Spitze dünn
zu halten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung
weist die Spitze eine Dicke von etwa 4 mm auf.
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Das
Gehäuse
der Elektronen sammelnden Lichtleitvorrichtung ist an einem Ende
an dem Konverter montierbar und weist am anderen Ende einen Elektronenrezeptor
auf. Der Rezeptor ist eine flächenextensive
Einrichtung – das
heisst er erstreckt sich, um eine erhebliche Fläche abzudecken, und folglich von
dieser die austretenden Elektronen zu sammeln (die einen zweckdienlich
großen
Festwinkel von der Probe gegenüber
liegend definiert) – und
ist derart angeordnet, dass das was man als "Arbeits"-Fläche benennen
kann – die
Fläche
von ihm, welche die aus der Probe austretenden Elektronen empfängt – im Winkel
steht, um so die empfangenen Elektronen längs des Leitgehäuses zum
Montageende zu reflektieren. Auf dieser Fläche befindet sich eine Szintillatorschicht.
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In
der einfachsten Form ist der Rezeptor lediglich ein starres tragendes
Substrat – eine
Platte oder plattenähnliches
Bauteil – mit
der Szintillatorschicht auf deren Arbeitsfläche und ist am Ende des Gehäuses (in
irgendeiner zweckdienlichen Weise, jedoch bevorzugt abnehmbar, so
dass sie leichter ausgewechselt oder ersetzt werden kann) montiert,
wobei die Fläche
im Winkel steht, um sowohl auf die Probe und (längs des Gehäuses) auf den Konverter zu
sehen. Bei einer etwas komplexeren Bauweise ist das Rezeptorsubstrat
ein dünner
Keil, wobei die Keiloberfläche,
die die Szintillatorschicht trägt
und im Winkel steht, um sowohl der Probe als auch dem Konverter
zugewandt zu sein. In jedem Falle ist der Winkel der Fläche lediglich
jeder Winkel, der es der Fläche
ermöglicht,
direkt Elektronen von der Probe zu empfangen und es ermöglicht,
dass das Licht, welches von der Oberfläche der Szintillatorschicht austritt,
direkt in die Leitvorrichtung scheint, ohne zuerst durch irgendeinen
Teil der Dicke der Schicht hindurchzumüssen. Winkel von etwa 20° bis 40°, insbesondere
um etwa 20° bis
30°, bezüglich der
Tragebene der Probe scheinen sehr zufriedenstellend zu sein, obwohl
größere Winkel
bessere Resultate ergeben, muss ein Kompromiss zwischen der Größe des Winkels
und der begleitenden Dicke des Rezeptors gefunden werden. Zur Zeit
beträgt
der bevorzugte Winkel 22°.
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Es
muss jedoch, unabhängig
davon, ob eine einfache Platte oder ein komplexerer Keil verwendet wird,
für den
Elektronenstrom von der Elektronenkanone des SEM's möglich
sein, zu der Probe zu gelangen und über diese zu scannen, während die
Elektronen sammelnde Leitvorrichtung nach der Erfindung eingebaut
ist, wobei der Rezeptor direkt in einer Linie zwischen der Kanone
und der Probe liegt, was normalerweise bedeutet, dass der Rezeptor
eine Öffnung
aufweist, die allgemein in seiner Mitte liegt und durch welche der
Elektronenstrahl hindurchgelangen kann, um die Probe zu beleuchten.
Diese Öffnung
ist zweckdienlich ausreichend groß, so dass der scannende Elektronenstrahl
unbehindert hindurchgelangen kann selbst bei größten Vergrößerungen (wenn er die größte Fläche der
Probe scannt). Eine Öffnungsgröße von etwa
3 mm Durchmesser ist für
die meisten SEM's
ausreichend.
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In
zweckdienlicher Weise ist die Öffnung
mit einem Leiterrohr ausgekleidet, welches sich geringfügig über die
Oberfläche
der Szintillatorschicht des Rezeptors erstreckt; dies hat die Wirkung,
dass die Fleckbildung des Elektronenstrahls – der im wesentlichen runde
Querschnitt des Elektronenstrahls – nicht durch die kleinen Flächen lokaler
Ladungen der Schicht nahe der Öffnung
verformt wird. Das Rohr, welches nahezu aus jedem leitenden, innen
reflektierenden Material sein kann, obwohl poliertes Aluminium bevorzugt
wird, schirmt gleichzeitig die bevorzugte, geringfügig asymmetrische
Form des Rezeptors von dem Elektronenstrahl ab, wodurch die Möglichkeit
einer astigmatischen Verformung auf Grund asymmetrischer Näherungseffekte
verringert wird.
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Die
Größe und Form
des mit Szintillator beschichteten Rezeptorsubstrats kann sein wie
auch immer zweckdienlich zum Sammeln der austretenden Elektronen;
es gibt jedoch spezielle Probleme für die dies konstruiert sein
sollte. Insbesondere und wie sich aus der einfachen Geometrie und
der im Winkel stehenden Anordnung der Arbeitsfläche des Rezeptors zusammen
mit der großen
Größe des Rezeptors im
Vergleich zur Probe und dem Abstand zwischen diesen ergibt, bedeutet
dies, dass hinsichtlich des ausgestrahlten Lichts, welches von den
zurückgestreuten
Elektronen, die auf die Szintillatorschicht auftreffen, hergeleitet
wird, dass die Menge des Lichtes, welches in die Lichtleitvorrichtung
aus der Fläche der
Schicht, die am nächsten
der Leitvorrichtung liegt, erheblich größer ist als von der Fläche, die
am weitesten von der Leitvorrichtung entfernt liegt. Hinzu kommt,
dass andere Faktoren, wie die Licht blockierende Natur der Elektronstrahlöffnung des
Rezeptors und des dazu gehörigen
vorstehenden Rohres, die gleiche Art von gleichgewichtsstörender Wirkung
aufweisen. Mit anderen Worten, hat das System den -Nachteil, dass
es mehr Licht überträgt und scheint empfindlicher
zu sein und zwar von der Seite des Rezeptors, welche dem Konverter
zugewandt ist. Dieser Effekt ist sehr schwierig, vollständig auszuschalten, wobei
jedoch durch Erzeugung eines Rezeptors mit asymmetrischer Fläche (bei
welcher die Öffnung
für den
Strahl näher
zur Konverterseite angeordnet ist) und durch Verwendung einer konkaven
Arbeitsfläche – entweder
durchgehend gewölbt
oder in zwei oder mehreren flachen Abschnitten – kann die Wirkung erzeugt
werden, dass das Licht von der ferneren Seite des Szintillators
stärker
hervortritt als das Licht von der näher liegenden Seite. Durch
genaue Einstellung der effektiven Anteile der Fläche zu jeder Seite des Elektronenstrahls
kann eine Position gefunden werden, in welcher etwa eine gleiche
Sammlung und Übertragung
von beiden möglich
ist.
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Das
Material des Rezeptorsubstrats ist insbesondere bevorzugt ein guter
elektrischer Leiter, wodurch die auf der getragenen Szintillatorschicht von
den gesammelten Elektronen erzeugte Ladung sehr viel leichter zu
Erde (Erdung) abgezogen werden kann. Typischerweise ist das Substrat,
wie das Lichtleitgehäuse,
aus Metall, beispielsweise aus Aluminium.
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Der
Elektronenrezeptor weist eine Szintillatorschicht auf seiner Arbeitsfläche auf.
Diese Szintillatorschicht kann jede zweckdienliche Form aufweisen
und kann aus jedem zweckdienlichen Material bestehen. Was die Form
betrifft, ist sie zweckdienlicherweise nicht mehr als eine dünne Schicht
auf dem Rezeptorsubstrat, typischerweise 10 bis 100 Mikrometer dick
(je dicker die Schicht, desto besser die Chance, dass alle Elektronen
gefangen werden, jedoch gleichzeitig desto größer die Wahrscheinlichkeit,
dass ein tief in der Schicht ausgesandtes Lichtphoton nicht nach
aussen zurückgelangt).
Was das Material betrifft, kann es beispielsweise ein Phosphor,
typischerweise der übliche
P47-Phosphor sein, welcher hochsensitiv ist und Licht im Bereich
von 440 nM aussendet (was nahe der üblichen verwendeten Bialkali
PMT entspricht), jedoch gibt es eine Anzahl anderer Phosphorarten,
von denen einige bessere Niedrig-kV-Eigenschaften aufweisen und
von denen einige eine höhere
Sensitivität
bei hohen kV's haben. Alternativ
kann an Stelle der Verwendung von Phosphor der Szintillator eine
andere Art von Licht aussendendem Material verwenden. Somit sind
Ein-Kristall-Szintillatoren aus Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) oder
Yttrium-Aluminium-Perovskit (YAP) geeignet, um die Fähigkeiten
der Erfindung weiter zu vergrößern; diese
Materialien sind ganz besonders sensitive Szintillatoren. Sowohl
YAG als auch YAP sind ebenfalls in Pulverform erhältlich,
was direkt verwendet werden kann, um die im Winkel stehende Rezeptorfläche zu beschichten
und sind auch sehr viel weniger teuer.
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Das
Detektorsystem nach der Erfindung stellt eine erhebliche Verbesserung
gegenüber
den zur Zeit verwendeten Detektoren dar. Seine Sensitivität ist sehr
viel höher
als vergleichbare Einheiten und seine Leistung bei niedrigen kV
ist erheblich besser als die der meisten Konkurrenzprodukte. Aufgrund
seiner hohen Sensitivität
und seiner vergleichsweise dünnen
Spitze ist dieser neue Detektor ideal für die Verwendung mit Feldemissions-SEM's (welche insbesondere
für die
höchsten Vergrößerungen
verwendet werden und bei sehr niedrigen Strömen der Probe arbeiten; zurückgestreute
Erfassung unter diesen Bedingungen war ausgesprochen schwierig,
jedoch die neue Vorrichtung nützt
aufgrund ihrer hohen Sensitivität
bei diesen kritischen Anwendungsfällen). Hinzu kommt, dass das
dünne Profil
der Vorrichtung nach der Erfindung diese für die Verwendung mit Hochdruck-SEM's sehr zweckdienlich
macht, bei denen wegen der Gasmoleküle, die verbleiben, zurückgestreute
Elektronen und sogar der Primärelektronenstrahl
lediglich über
eine kurze Entfernung wandern können,
ehe sie geschwächt oder
verstreut werden, so dass die Probe sehr dicht an der elektronischen
Linse angeordnet werden muss, wodurch die Länge des zurückgelegten Weges verringert
wird und die Bedingung für
einen dünnen
Detektor unverzichtbar gemacht wird.
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Letztlich
kann das Detektorsystem nach der Erfindung ebenfalls mit erheblichem
Vorteil in STEM-Systemen bei sowohl den SEM und den TEM verwendet
werden. In diesem Falle wird die Szintillatorspitze hinter der Probe
angeordnet, um die Elektronen zu empfangen, die unmittelbar durch
die dünne
Probe hindurchgelangt sind. Helle Feldbilder können mit dem Detektor unmittelbar
hinter der Probe gesehen werden und Dunkelfeldbilder, wenn der Detektor
auf einer Seite angeordnet wird. Aufgrund seiner über die
Maßen
hohen Sensitivität
kann der Detektor in einer erheblichen Entfernung bezüglich der Seite
einer STEM-Probe angeordnet werden, wodurch er lediglich diejenigen
Elektronen aufnimmt, welche sehr breit verstreut wurden. Diese Information
gibt weitere Kenntnisse über
die Probe ihrer Zusammensetzung und Dicke.
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Im
Folgenden werden Ausführungsformen lediglich
beispielhaft unter Bezugnahme auf die beiliegenden schematischen
Zeichnungen näher
erläutert.
In den Zeichnungen zeigt:
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1 die Hauptbestandteile
eines typischen Scanelektronenmikroskops;
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2A, B eine
Elektronen sammelnde Lichtleitvorrichtung nach der Erfindung bei
der Verwendung mit einem Scanelektronenmikroskop;
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3A–C verschiedene
Formen eines Elektronenrezeptors, der mit einer Elektronen sammelnden
Lichtleitvorrichtung der in 2 gezeigten
Art verwendbar sind.
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Das
schematisch in 1 dargestellte
Scanelektronenmikroskop wird verwendet, um höchst vergrößerte Abbildungen einer Feststoffprobe
zu erhalten. Es arbeitet durch Erzeugung eines feinen Stroms oder
Strahls von Elektronen 11, die aus einer Elektronenkanone 12 kommen.
Der Strahl wird durch verschiedene begrenzende, formende und richtende Öffnungsplatten 13, 14 und
elektrostatische und magnetische Linsen geleitet (von Kondensatorwicklungen 15, 16 und
Objektivfokussierelektrode 17), so dass er einen sehr kleinen
Fleck auf der Feststoffprobe 18 bildet. Der Elektronenstrahl
wird von Seite zu Seite und von oben nach unten in einer Weise gescannt,
die ähnlich
dem einer Fernsehröhre
ist, wobei Scanwicklungen 19 verwendet werden; die gescannte
Fläche
der Probe ist extrem klein. Das Ganze ist in einer Vakuumkammer 21 enthalten.
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Wenn
der Elektronenstrahl auf die Probe auftrifft, werden einige der
Elektronen zurückreflektiert ("rückgestreut": siehe 2).
Diese Elektronen enthalten wertvolle Informationen über die
Oberfläche der
Probe, von welcher sie abgeprallt sind. Sie können in einem zweckdienlichen
Detektorsystem gesammelt werden, welches das empfangene Signal in eine
modulierte Spannung umwandelt. In dem Detektorsystem nach der Erfindung
ist eine Elektronen sammelnde Lichtleitvorrichtung 22 auf
einem Lichtverstärker
(in diesem Falle eine Fotomultiplikatorröhre 23) montiert und
sammelt die zurückgestreuten Elektronen
durch einen Elektronenrezeptor 24 an seiner Spitze (die
Einzelheiten dieser sind in den 2 und 3 veranschaulicht).
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Durch
hier nicht dargestellte Mittel wird die Ausgangsspannung des Fotomultiplikators
des Detektorsystems verstärkt
und an die Modulationselektrone einer Kathodenstrahlröhre (CRT)
angelegt und liefert ein fernsehähnliches
Bild der gescannten Fläche
der Probe. Die Vergrößerung wird
durch das Verhältnis
zwischen der gescannten Fläche
auf der Probe und der auf der CRT gesteuert. Die Größe der CRT
ist im Wesentlichen eine feste Größe, so dass zur Vergrößerung der
Verstärkung
die gescannte Fläche
der Probe verkleinert werden muss. Umgekehrt zur Verringerung der
Verkleinerung ist es notwendig, die gescannte Fläche zu vergrößern.
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Um
hohe Vergrößerungen
zu erzeugen (und für
das SEM kann der Vergrößerungsbereich
zwischen ×10
und ×100.000
oder manchmal höher
erwartet werden) muss der Durchmesser des Elektronenstrahls, welcher über die
Probe gescannt wird, so klein wie möglich gehalten werden – im schlechtesten Falle
sollte dieser nicht größer als
1/100 und vorzugsweise nicht größer als
1/1000 der Breite des erzeugten Bildes sein. Diese feine Fokussierung
erfolgt dadurch, dass der Strahl durch die verschiedenen Kondensierungs-
und Fokussierungsstufen 15, 16, 17 geleitet
wird. Außerdem
muss der Strahl rund und nicht elliptisch oder auf andere Weise
verzerrt gehalten werden. Dies wird durch Astigmatismussteuerungen
(nicht dargestellt) gesteuert, welche künstlich die Form strecken,
um ihren Querschnitt rund zu halten.
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Das
SEM arbeitet normalerweise mit der Elektronenkanone bei einem hohen
negativen Potential. Wie zuvor erwähnt, liegt diese Spannung häufig bei
20.000 Volt (20 kV), jedoch ist der Betrieb der meisten SEM's zwischen 1 kV und
30 kV möglich.
Einige SEM's arbeiten über einen
weiteren Bereich von Spannungen; der Betrieb bei den niedrigeren
kV's ist bei der
vorliegenden Erfindung von besonderer Bedeutung, obwohl die Vorrichtung
ebenfalls eine gute Leistung bei sämtlichen üblichen kV's aufweist. Der Strom in dem Elektronenstrahl
ist sehr klein und liegt üblicherweise
im Bereich zwischen 1 Picoampere zu 10 Nanoampere (10–12 bis
10–8 Ampere).
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SEM's erzeugen den Elektronenstrahl
aus unterschiedlichen Typen von Elektronenkanonen. Diese schließen Kanonen
ein, wel che Elektronen durch thermionische Emission von einer beheizten Kathode
erzeugen und Kanonen, welche die Elektronen durch Feldemission erzeugen,
bei denen die Elektronen aus einer sehr dünnen Spitze mit Hilfe hohen
Extraktionsspannungen extrahiert werden. Einige SEM's verwenden eine
Kombination beider Verfahren. Das Feldemissions-SEM erzeugt allgemein einen
geringeren Strom im Elektronenstrahl, wobei jedoch der resultierende
Elektronenstrahl (oder Sondengröße) erheblich
kleiner sein als bei thermionischer Emission.
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Wenn
der Elektronenstrahl 11 auf die Oberfläche einer Probe 18 auftrifft,
können
verschiedene Dinge passieren. So werden Sekundärelektronen – Elektronen,
welche aus der Atomstruktur der Probe durch die hohe Energie des
Elektronenstrahls gelöst werden – durch
Kollision des Strahls mit der Probe erzeugt. Sekundärelektronen
ergeben allgemein lediglich Informationen über die äußerste Oberfläche der
Probe. Ein anderer Effekt besteht in der rückgestreuten Elektronenemission,
wo einige derjenigen Elektronen, welche ursprünglich auf die Probe mit hoher
Geschwindigkeit auftreffen, von der Oberfläche reflektiert werden oder
abprallen.
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Rückstreuung
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Die
Rückstreuung
hängt von
der elementaren Zusammensetzung der Probe ab. Allgemein nimmt mit
Zunahme des Atomgewichts der Probe der Rückstreukoeffizient zu. Dies
bedeutet, dass bei einer Probe, die verschiedene Phasen unterschiedlicher
Materialien enthält,
die zurückgestreuten
Elektronen, wenn sie wirksam gesammelt werden, den Unterschied zwischen
Bereichen hoher Ordnungszahlen und niedriger Ordungszahlen zeigen.
Dieser Effekt ist allgemein monoton, d. h. der Rückstreukoeffizient nimmt nahezu
linear mit der Ordnungszahl zu. Der Elektronenstrahl hoher Energie
durchdringt eine kleine Distanz in das Innere der Probe. Je tiefer er
vordringt, desto geringer ist die Wahrscheinlichkeit, dass die Elektronen
wieder zurückgestreut
werden. Diejenigen, die tiefer eindringen, verlieren aufgrund von
mehrfachen Kollisionen einen Teil ihrer Energie und zum Zeitpunkt,
wo sie austreten, können sie nicht
bei 180° bezüglich des
eingestrahlten Elektronenstrahls austreten, sondern werden weiter
verstreut und treten in unterschiedlichen Winkeln aus.
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Zurückgestreute
Elektronen bewegen sich aufgrund ihrer hohen Energie allgemein in
einer geraden Linie, so dass sie ziemlich leicht erfasst werden
können.
Es ist jedoch schwierig, alle von ihnen aufgrund der Tatsache zu
erfassen, dass sie üblicherweise
in einem festen Winkel um 180° emittiert
werden und um derartige Partikel hoher Energie in einen Detektor
durch ein elektrostatisches Feld anzuziehen, wäre eine Spannung von vielen
1000 Volt erforderlich, was erhebliche Verformungen des primären Elektronenstrahls
hervorrufen würde,
so dass der Betrieb mit hoher Auflösung hierdurch unmöglich wäre. Zurückgestreute
Elektronen müssen
folglich bei ihrer eigenen Energie gesammelt werden. Der ideale Detektor
ist theoretisch ein halbkugelförmiger,
welcher oberhalb der Probe eingebaut ist, um sich zur Abdeckung
eines vollen festen Winkels von 180° herumwölbt, wobei dies jedoch nicht
tatsächlich
durchführbar
ist. Nicht nur muss ein Loch auf der Oberseite freigelassen werden,
durch welches der Elektronenstrahl eindringen und die Probe erreicht
werden kann, wobei dieses Loch groß genug sein muss, um den scannenden
Strahl nicht auf irgendeine Weise zu behindern, sondern an den Seiten
der Probe muss ein freier Spalt sein, so dass die Bewegung der Probe unter
dem Strahl nicht behindert wird. Das Sammeln muss daher durch einen
Flächenbereich
einer Rezeptorfläche
erfolgen, die kleiner ist als gewünscht.
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Der
Strom in dem primären
Elektronenstrahl liegt üblicherweise
zwischen 1 pA und 10 nA; der Strom in der gesamten rückgestreuten
Elektronenemission kann erheblich kleiner als dies sein. Falls ein sehr
sensitiver Verstärker
eingebaut wäre,
könnte
ein Signal bei den verwendeten höheren
Sondenströmen
erzeugt werden, jedoch würde
bei niedrigeren Strömen
nichts sichtbar sein. Folglich ist ein verbessertes Verfahren der
Erfassung erforderlich.
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Verschiedene,
der Öffentlichkeit
zugängliche Detektoren
wurden zum Sammeln dieser bedeutenden rückgestreuten Elektronen erzeugt.
Einer der oben erwähnten
besteht aus einem (rückziehbaren), aus
Akryl bestehenden Lichtleitfinger, welcher oberhalb der Probe und
unmittelbar unterhalb der letzten Linse sitzt (an dem Punkt, wo
die Elektronen aus der elektronischen Optik und dem Scansystem austreten).
Der Detektor hat in sich ein kleines Loch oder manchmal einen Schlitz,
durch welchen der Elektronenstrahl hindurchgelangen kann; auf seiner
Oberfläche
der Probe am nächsten
liegend ist eine Schicht aus Szintillatormaterial, typischerweise
ein Phosphor, angeordnet. wenn die rückgestreuten Elektronen auf
den Szintillator auftreffen, werden sie in Licht umgewandelt, welches
durch die Szintillatorschicht hindurchgelangt und längs des
Fingers weitergeleitet zu einer PMT oder ähnlichem Lichtdetektor gelangt.
Dieses System stellt ein vergleichsweise wirksames Mittel zum Erfassen
dieser rückgestreuten
Elektronen dar. Es hat jedoch verschiedene Nachteile. Der Bedeutendste
davon besteht darin, dass aus Gründen,
die mit der Geometrie der Absorption und der Schwächung gefolgt
durch multiple Reflektionen und anderen Faktoren zusammenhängen, der
Fingerunabhängigkeit
von seiner Form eine höhere
Sensitivität
in Richtung der PMT aufweist. Dies bedeutet, dass ein empfangenes
Signal eine Seite der Probe bevorzugt und diese Asymmetrie erzeugt
ein Signal, welches einige üblicherweise
unerwünschte
topografische Informationen enthält.
Dies kann ein Problem darstellen, wenn nach Unterschieden in der
Zusammensetzung der Probe bei kleinen Ordnungszahlen gesucht wird.
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Diese
Art von Detektor weist ferner ein weiteres größeres Problem auf; da er aus
Akryl hergestellt ist, ist er elektrisch nicht leitend und die absorbierten Elektronen
würden
ihn normalerweise laden, bis weitere Elektronen abgestoßen werden.
Um dies zu vermeiden, muss das Akryl leitend gemacht werden, indem üblicherweise
eine metallische (oder ähnliche) Schicht
aufgetragen wird. Dies hat jedoch ebenfalls Nachteile; falls diese
Schicht zwischen dem Szintillatormaterial und der Lichtleiteinrichtung
aufgetragen wird, wird dieser Überzug
ebenfalls den Durchgang von Licht in die Lichtleitvor richtung begrenzen,
während
sie, falls sie oben auf das Szintillatormaterial aufgetragen wird,
dann als Barriere gegenüber
den auf dieser Oberfläche
anlangenden Elektronen niedrigerer Energie wirkt.
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Für eine effiziente Übertragung
von Licht zu der PMT müsste
diese Art von Finger so dick wie möglich sein, wobei jedoch dies
schwierig ist, da in dem Bereich zwischen der Linse und der Probe
der Platz sehr begrenzt ist (typische Arbeitsdistanzen zwischen
Linse und Probe betragen 12 mm und für hohe Auflösungsarbeiten muss dies noch
kleiner sein). Folglich wird der Detektor in einer Dicke von etwa
6 mm hergestellt, was einen Kompromiss zwischen Dicke und Wirkungsgrad
darstellt.
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Ein
dritter Effekt des Bombardierens einer Probe mit Elektronen besteht
in der Kathodolumineszenzemission (bestimmte Proben erzeugen bei
Erregung durch einen Elektronenstrahl geringe Lichtmengen). Diese
kleinen erhaltenen Signale werden in ähnlicher Weise wie die rückgestreuten
Signale gesammelt, jedoch ohne die Notwendigkeit eines Szintillators.
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Ein
vierter Effekt besteht in der Elektronenabsorption. Wenn der Elektronenstrahl
auf die Feststoffprobe auftrifft, durchdringen einige der Elektronen
die Oberfläche
und treten nicht mehr an der Oberfläche auf. Diese werden absorbiert
und gelangen schnell zur Erdung durch die Probe. Eine Abbildung
ist aus diesem Signal möglich,
indem dieser kleine absorbierte Strom durch einen sehr empfindlichen
Verstärker
geleitet wird.
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Ein
noch weiterer Effekt besteht selbstverständlich in der Elektronentransmission
(wie in einem TEM). Bei einer sehr dünnen Probe fließt der Elektronenstrahl
unmittelbar durch die Probe. Falls ein zweckdienlicher Detektor
hinter der dünnen
Probe angeordnet ist, empfängt
dieser Signale, die überwiegend
aufgrund der Dicke und der Zusammensetzung der Probe variieren.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte und effizientere
Form von Detektor für
rückgestreute
Elektronen. Dieser ist schematisch in den 2 gezeigt.
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Das
Detektorsystem nach der vorliegenden Erfindung besteht aus einer
Elektronen sammelnden Lichtleitvorrichtung zur Anbringung an einen
Lichtverstärker 31.
Die Leitvorrichtung umfasst ein langgestrecktes Lichtleitgehäuse 22,
welches mit einem Ende an dem Verstärker 31 montierbar
ist und am anderen Ende – das
Ende, welches im Betrieb in den Konus rückgestrahlter Elektronen (wie
e), die aus der Probe austreten, eingeführt wird (durch nicht dargestellte
Mittel) – einen
flächenextensiven
Elektronenrezeptor (allgemein 32 in 2B) trägt, der derart angeordnet ist,
dass seine Arbeitsfläche 33 im
Winkel steht, um empfangene Elektronen e längs des Gehäuses zum Montageende zu reflektieren
und der auf dieser Fläche
eine Szintillatorschicht 34 aufweist.
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Das
Rezeptorsubstrat ist ein dünner
Keil 35 aus poliertem Aluminium und bei der veranschaulichten
Ausführungsform
ist das Material der Szintillatorschicht 34 ein Phosphor,
welcher direkt auf dem Substrat abgelagert ist. Dieser dünne Keil
weist ein Loch 36 durch seine Mitte auf, durch welches
der Elektronenstrahl 11 hindurchläuft. Das Loch ist mit einem Aluminiumrohr 37 mit
polierter Bohrung ausgekleidet, welches sich geringfügig unter
die untere Fläche 33 erstreckt,
wo der Keil mit dem Phosphor 34 beschichtet ist, so dass
die Punktbildung des Elektronenstrahles nicht durch kleine Flächen lokaler
Ladungen des Phosphors verformt wird. Das Rohr 37 schirmt
die geringfügig
asymmetrische Form des Keils 35 gegenüber dem Elektronenstrahl 11 ab,
wodurch die Möglichkeit
einer astigmatischen Verformung aufgrund asymmetrischer Näherungseffekte
verringert wird.
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Der
Keil 35 ist derart gewinkelt, dass die PMT einen direkten
Blick auf seine Arbeitsfläche 33, 34 hat,
jedoch in einem Winkel, und ist am Ende des – tatsächlich "innerhalb" – Lichtrohres 22 montiert, welches
hier aus vier Aluminiumplatten (nicht getrennt gezeigt.) aufgebaut
ist. Die Lichtleitvor richtung verjüngt sich nach unten zum Rezeptorende
und ermöglicht
es, dass das vom Szintillator ausgestrahlte Licht (wie 38) entweder
direkt zu dem PMT oder durch eine oder mehrere innere Reflektionen übertragen
wird. Das Ausgangssignal der PMT wird dann verwendet, um das Bild
eines Videosystems 39 zu steuern.
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Wie
bei anderen Detektoren sollte die äußerste Spitze so dick wie möglich sein,
um eine höchst
wirksame Übertragung
der kleinen Lichtsignale zu gewährleisten;
in diesem speziellen Fall jedoch ermöglicht die verbesserte Sensitivität des Systems einen
Teil dieses Wirkungsgrades zu opfern, um die Spitze klein zu halten
(wie gezeigt, weist diese eine Dicke um 4 mm auf).
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Wie
oben bereits erläutert,
weist das soweit beschriebene Detektorsystem nach der Erfindung immer
noch den Nachteil auf, dass es auf der der PMT zuweisenden Seite
sensitiver ist. Dieser Effekt ist sehr schwierig zu beseitigen,
wobei jedoch durch Erzeugung eines Rezeptors mit einer geformten
Arbeitsfläche 33 – einer
konkaven Oberfläche,
entweder gewölbt
oder in zwei oder mehreren Ebenen – das Licht von der entfernten
Seite der Szintillatorschicht stärker
hervorgehoben werden kann als das Licht von der der PMT naheliegenden
Seite. Die 3 zeigen
Rezeptoren mit einer "flachen" Arbeitsfläche (3A) und mit geformten Flächen (3B, C).
Durch sorgsame Einstellung der Proportionen der Fläche auf
jeder Seite des Elektronenstrahls kann eine Konfiguration gefunden
werden, in welcher eine gleichmäßige Sammlung
von allen Seiten möglich ist.