DE69801595T2

DE69801595T2 - Feste mischung mit einen amphoterischen tensid, ein prozess zu deren herstellung, und deren gebrauch

Info

Publication number: DE69801595T2
Application number: DE69801595T
Authority: DE
Inventors: Kornelis Overkempe; Joseph Ploumen
Original assignee: Akzo Nobel NV
Current assignee: Akzo Nobel NV
Priority date: 1997-11-20
Filing date: 1998-11-09
Publication date: 2002-07-11
Anticipated expiration: 2018-11-10
Also published as: EP1034239B1; KR20010032220A; US6080714A; ATE205242T1; WO1999027044A1; BR9814234A; DE69801595D1; JP2001524582A; EP1034239A1; CN1281495A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine feste Zusammensetzung, die ein amphoteres Tensid umfasst, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie die Verwendung der Zusammensetzung.
Amphotere Tenside finden Anwendung bei der Herstellung von z. B. Seifenstücken. Ein großer Nachteil bei der Verwendung von amphoteren Tensiden besteht jedoch darin, dass die meisten amphoteren Tenside per se hygroskopisch sind und daher unter anderem nicht in Bigbags gelagert werden können. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass hygroskopische amphotere Tenside bei ihrer Herstellung in wässrigen Medien häufig Gele bilden. Es kann auch sein, dass zwar während der Herstellung kein Gel gebildet wird, weil zum Beispiel ein organisches Lösungsmittel verwendet wurde, dass aber die Verdampfung des Lösungsmittels zur Bildung eines hochviskosen Gels führt. Wegen dieser nachteile ist es bei der kommerziellen Herstellung von amphoteren Tensiden notwendig, Zubereitungen in einem Lösungsmittel, wie Wasser, herzustellen und ihre Konzentrationen auf nicht mehr als etwa 30 Gew.-% zu beschränken, was die Transportkosten erhöht. Weiterhin bringt die Verwendung von amphoteren Tensiden in Anwendungen, bei denen die Zugabe von Wasser beschränkt sein muss, z. B. in Seifenstücken, die Schwierigkeit, dass man das Wasser entfernen muss.
In der Technik wurden die oben genannten Probleme z. B. in EP-A-0 421 328 erkannt. Die Lösung war dort die Bereitstellung von amphoteren Tensiden, die nicht per se hygroskopisch sind. EP-A-0 421 328 offenbart also ein Verfahren zur Herstellung von Toilettenseifenstücken, das das Zumischen eines Trialkylaminoxid-Dihydrats zu einer Zubereitung für ein Seifenstück umfasst.
Weiterhin lehrt EP-A-0 421 326 ein Verfahren zur Herstellung von transparenten Seifenstücken, das das Mischen eines Trialkylaminoxid-Dihydrats, einer Fettsäureseife und gegebenenfalls weiterer herkömmlicher Komponenten umfasst.
EP-A-0 401 503 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines nichthygroskopischen Trialkylaminoxid-Dihydrats und von Zusammensetzungen für Seifenstücke, die dieses umfassen. Diese Dokumente lehren speziell die Verwendung von Dihydraten von Trialkylaminoxiden; von diesen Verbindungen wird offenbart, dass sie nicht per se hygroskopisch sind. Da hygroskopische amphotere Tenside jedoch von kommerziellem Interesse sind, wie oben gesagt wurde, besteht immer noch ein Bedürfnis nach einer Zusammensetzung, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst, das nicht die obigen Nachteile aufweist.
Die vorliegende Erfindung möchte eine feste nichthygroskopische Zusammensetzung bereitstellen, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst und für Lagerung, Transport und Weiterverarbeitung, geeignet ist.
Feste Zusammensetzungen, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfassen, wurden in der Technik bereits beschrieben. Zum Beispiel offenbart EP-A- 0 472 320 feste Hautreinigungszusammensetzungen, d. h. Toilettenseifenstücke, die ein Acylisethionatestersalz und ein Betain umfassen. Die hier offenbarten Zubereitungen umfassen 20 bis 70 Gew.-% eines Acylisethionatesters neben anderen Detergentadditiven.
WO-A-9417172 lehrt eine Zusammensetzung für Seifenstücke, die ein erstes synthetisches anionisches Tensid, ein zweites synthetisches Tensid, das aus einem zweiten anionischen Tensid, einem nichtionischen Tensid, einem amphoteren Tensid und Gemischen davon ausgewählt ist, gegebenenfalls freie Fettsäure, gegebenenfalls Seife sowie eine Silikonverbindung umfasst.
Die oben genannten Offenbarungen beziehen sich jedoch auf Endverwendungszubereitungen, insbesondere Seifenstücke, während die feste Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung eine Komponente für die Herstellung dieser Endverwendungszubereitungen ist und somit keine anderen Detergentien, wie ein nichthygroskopisches Tensid, einen Acylisethionatester oder ein anionisches Tensid, oder Detergentadditive, wie eine Silikonverbindung, umfasst.
US 4,511,513 offenbart Amphoter-Fettsäure-Komplexe mit einem pH von 6,5- 8,5, die unerwartete Schaumeigenschaften und eine geringe Augenirritation aufweisen und zur Bildung von Seifenstücken verwendet werden können. In Beispiel II wird ein festes gefriergetrocknetes Material beschrieben, das aus einem amphoteren Tensid und Kokosnussfettsäure besteht. Dieses Material hat den Nachteil, dass es ein klebriges (d. h. hygroskopisches) Pulver ist, das für die Lagerung und den Transport ungeeignet ist.
JP-A-04049218 beschreibt ein Beschichtungsmittel für Kosmetika, Medikamente und Agrochemikalien, das ein amphoteres Tensid, eine höhere Fettsäure und ein flüchtiges Lösungsmittel umfasst. Es heißt, dass das Verbundmaterial, welches entsteht, wenn eine wässrige Lösung eines amphoteren Tensids und eine in Wasser und Öl unlösliche Fettsäure miteinander gemischt werden, eine Oberfläche nur mit Schwierigkeiten gleichmäßig bedecken kann und daher zusammen mit einem flüchtigen Lösungsmittel verwendet werden sollte. Wir glauben, dass dieses Verbundmaterial eine Paste ist und erhebliche Mengen Wasser umfasst. Die vorliegende Erfindung bezieht sich dagegen auf eine feste Zusammensetzung, die überdies in Wasser löslich ist.
Die nicht vorveröffentlichte internationale Patentanmeldung PCT/EP 97/02960 offenbart eine feste Zusammensetzung, die wenigstens eine quartäre Ammoniumverbindung und wenigstens eine Fettsäureverbindung umfasst, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Dieses Dokument bezieht sich jedoch nicht auf amphotere Tenside, sondern auf kationische Tenside. Im Unterschied zu amphoteren Tensiden, die anionische und/oder kationische Eigenschaften haben, besitzen kationische Tenside nur kationische Eigenschaften.
Verfahren zur Herstellung einer festen Zusammensetzung, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst, sind ebenfalls in der Technik bekannt, zum Beispiel aus US 4,511,513 (Gefriertrocknen einer wässrigen Aufschlämmung eines Amidoamphoglycinats und einer Kokosnussfettsäure), WO-A-9213832 (Herstellung eines Aminoxids in Gegenwart eines verflüssigten Gases, wie Kohlendioxid), GB 125102 (Sprühtrocknen von wässrigen Lösungen von Aminoxiden) sowie US 5,389,306 und US 5,399,296 (Ausfällung eines Aminoxids mit Maleinsäure). Der Nachteil dieser Verfahren des Standes der Technik ist jedoch, dass die erhaltenen festen amphoteren Tenside hygroskopisch sind. Diese Verfahren stellen daher keine Lösung des Problems bereit, eine feste Zusammensetzung zu erhalten, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst, aber selbst nicht, hygroskopisch ist.
Die feste Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst, ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fettsäure umfasst, im wesentlichen frei von anderen Detergentien und/oder Detergentadditiven ist und in Form von Teilchen vorliegt.
Die Zusammensetzung ist nichthygroskopisch und kann daher unter anderem in Bigbags gelagert werden. Sie hat einen hohen Gehalt an aktiven Substanzen und verursacht somit geringere Transportkosten als die wässrigen Zubereitungen des Standes der Technik. Sie stellt weiterhin eine attraktive Komponente für die Herstellung von Endverwendungszubereitungen, wie Seifenstücken, dar, da diese Stücke im allgemeinen bereits eine Fettsäure enthalten.
Der Ausdruck "amphoteres Tensid" ist dem Fachmann wohlbekannt. Er bezieht sich auf Tenside, die je nach pH-Wert anionische und/oder kationische Eigenschaften haben. Sie haben auch einen isoelektrischen Punkt, an dem sie zwitterionischen Charakter besitzen. Insbesondere bezieht sich der Ausdruck auf Verbindungen mit einer N&spplus;-Funktion in Kombination mit einer O&supmin;, C(O)OH-, C(O)O&supmin;-, SO&sub3;H- oder SO&sub3;&supmin;-Funktion sowie auf Verbindungen mit einer N-Funktion in Kombination mit einer C(O)OH-, C(O)O&supmin;-, SO&sub3;H- oder SO&sub3;&supmin;-Funktion. Insbesondere bezieht er sich auf Verbindungen mit einer N&spplus;-O&supmin;-Funktion, einer quartären N&spplus;-Funktion in Kombination mit einer C(O)O&supmin;-, SO&sub3;H- oder SO&sub3;&supmin;- Funktion und auf Verbindungen mit einer tertiären N-Funktion in Kombination mit einer C(O)OH-, C(O)O&supmin;-, SO&sub3;H- oder SO&sub3;&supmin;-Funktion. Wegen einer Übersicht über amphotere Tenside und ihre Eigenschaften sei der Leser verwiesen auf Amphoteric Surfactants, 2. Aufl., E.G. Lomax, Hrsg., 1996, Marcel Dekker. Zu dieser Klasse von Tensiden gehören Betaine, z. B. Fettalkylbetaine, Fettalkylamidobetaine, Sulfobetaine, Hydroxysulfobetaine sowie Betaine, die von Imidazolinen abgeleitet sind; Aminoxide, z. B. Fettalkylaminoxide und Fettalkylamidoaminoxide; Amphoglycinate und Amphopropionate; sowie sogenannte "ausgewogene" Amphopolycarboxyglycinate und Amphopolycarboxypropionate.
Betaine sind eine Klasse von amphoteren Tensiden, zu denen Verbindungen mit folgenden Strukturen gehören:
R¹R²R³N&spplus;(CH&sub2;)yC(O)O&supmin; (I) und
(R¹)(R²C(O)NH(CH&sub2;)x)(R³)N&spplus;(CH&sub2;)yC(O)O&supmin; (II),
wobei R¹ eine gegebenenfalls hydroxylierte C&sub1;-C&sub5;-Gruppe, wie eine Methyl-, Ethyl-, Hydroxyethyl- oder Hydroxypropylgruppe, ist, R² eine C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Gruppe, insbesondere eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C&sub6;-C&sub2;&sub2;- Gruppe, ist, R³ unabhängig aus einer C&sub1;-C&sub5;- oder C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Gruppe ausgewählt ist, wie sie für R¹ bzw. R² definiert wurde, x 2-4 beträgt und y 2-4 beträgt, wobei irgend zwei der Gruppen R¹-R³ gegebenenfalls eine Ringstruktur bilden können.
Sulfobetaine und Hydroxysulfobetaine sind Strukturen gemäß I und II, bei denen R¹, R² und R³ wie oben definiert sind, wobei die Gruppe (CH&sub2;)yC(O)O&supmin; durch eine C&sub3;&sub4;-SO&sub3;&supmin;-Gruppe ersetzt wurde, wobei die C&sub3;-C&sub4;-Gruppe gegebenenfalls hydroxyliert ist.
Aminoxide sind eine Klasse von amphoteren Tensiden, zu denen Verbindungen mit folgenden Strukturen gehören:
R¹R²R³N&spplus;-O&supmin; (III) und
(R¹)(R²C(O)NH(CH&sub2;)x)(R³)N&spplus;-O&supmin; (IV),
wobei R¹, R², R³ und x dasselbe wie oben bedeuten.
Amphoglycinate (z = 1) und -propionate (z = 2) sind eine Klasse von amphoteren Tensiden, zu denen Verbindungen mit folgenden Strukturen gehören:
R²N(R&sup4;)(CH&sub2;)zC(O)O&supmin;Y&spplus; (V) und
R²C(O)N(R&sup4;)(CH&sub2;)xXN(R&sup5;)(CH&sub2;)zC(O)O&supmin;Y&spplus; (VI),
wobei R² und x dasselbe wie oben bedeuten, R&sup4; Wasserstoff oder eine gegebenenfalls hydroxylierte C&sub1;-C&sub5;-Gruppe ist, R&sup5; eine gegebenenfalls hydroxylierte C&sub1;- C&sub5;-Gruppe oder eine (CH&sub2;)zC(O)O&supmin;-Gruppe ist, z 1-4 beträgt und Y&spplus; ein Kation, wie ein Proton oder ein Natriumion, ist.
"Ausgewogene" Amphopolycarboxyglycinate (z = 1) und -propionate (z = 2) sind eine Klasse von amphoteren Tensiden, zu denen Verbindungen mit folgender Struktur gehören:
R²[N((CH&sub2;)zC(O)O&supmin;)(CH&sub2;)x)]n((CH&sub2;)zC(O)O&supmin;)&sub2; n + 2 Y&spplus; (VII),
wobei R², x, y, z und Y&spplus; dasselbe wie oben bedeuten und n 2-4 beträgt.
R² ist eine C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Gruppe, vorzugsweise eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Gruppe, besonders bevorzugt eine C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Gruppe, am meisten bevorzugt eine C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Gruppe. Die C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Gruppe umfasst Lauryl-, Myristyl-, Palmityl-, Stearyl- und Oleylgruppen. Unter Verwendung von Verfahren, die dem Fachmann bekannt sind, kann die C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Gruppe auch von natürlich vorkommenden Fetten und Ölen abgeleitet sein, wie Talg und Kokosnussöl, Palmöl und Palmkernöl, die ein Gemisch von Kohlenstoffketten enthalten (siehe Handbook of Chemistry and Physics, 58. Auflage 1977-1978, CRC Press, Seite D-216 und D-217). Diese Fette und Öle können auch hydriert oder partiell hydriert sein.
Typische Beispiele für amphotere Tenside, die in die feste Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung eingebaut werden können, sind Didecylethanolaminoxid, Dodecyldimethylaminoxid, Tetradecyldimethylaminoxid, Hexadecyldimethylaminoxid, Octadecyldimethylaminoxid, Kokosdimethylaminoxid. Kokosbis(2-hydroxyethyl)aminoxid, Dikokosmethylaminoxid, Dikokosethanolaminoxid, Cocoylamidopropyldimethylaminoxid, Talgdimethylaminoxid, Talgdiethanolaminoxid, Ditalgmethylaminoxid, Ditalgethanolaminoxid, Di(hydrierter-Talg)- methylaminoxid, Talgamidopropyldimethylaminoxid, 9-Octadecenoyldimethylaminoxid, N-Kokosmorpholin-N-oxid, Kokosdimethylbetain, Cocoylamidopropyldimethylbetain, Lauroylamidopropyldimethylbetain, Kokosamphocarboxyglycinat, Talgamphopolycarboxyglycinat und N-Kokos-3-aminobuttersäure.
Vorzugsweise ist das in der Zusammensetzung der Erfindung enthaltene amphotere Tensid ein Aminoxid oder ein Betain.
Im Zusammenhang der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "hygroskopisches Material", dass das in Frage stehende Material bei Einwirkung von Luftfeuchtigkeit weniger konzentriert wird oder im Falle eines Feststoffs fließfähig wird oder Agglomerate bildet. Die Hygroskopie wird gemessen, indem man eine Probe bis zum Gleichgewicht in einer Klimabox bei 28ºC und 60% relativer Feuchtigkeit lagert und die Gewichtszunahme als Prozentanteil des Ausgangsgewichts (Gew.-%) aufzeichnet. Die Neigung zur Bildung von Agglomeraten wird visuell getestet, indem man feststellt, ob die Probe rieselfähig ist oder nicht, oder sie wird in einem sogenannten Backtestzylinder gemessen und als Backwert ausgedrückt. Ein niedriger Backwert ist für eine längere Lagerung der Zusammensetzung mit dem amphoteren Tensid wünschenswert. Der Wassergehalt der nichthygroskopischen festen Zusammensetzung der Erfindung wird ebenfalls bestimmt. Diese Verfahren werden im experimentellen Teil erklärt.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten hygroskopischen amphoteren Tenside haben einen Hygroskopiewert von über 1, vorzugsweise über 2, besonders bevorzugt über 4, am meisten bevorzugt über 8 Gew.-%. Die nichthygroskopische feste Zusammensetzung der Erfindung hat eine Hygroskopie von unter 8, vorzugsweise unter 4, besonders bevorzugt unter 3, am meisten bevorzugt unter 2 Gew.-%. Der Backwert der festen Zusammensetzung gemäß der Erfindung ist kleiner als 10, vorzugsweise kleiner als 5, am meisten bevorzugt kleiner als 3. Der Wassergehalt der Zusammensetzung der Erfindung ist kleiner als 8, vorzugsweise kleiner als 4 und am meisten bevorzugt kleiner als 2 Gew.-%.
Die feste Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung ist im wesentlichen frei von anderen Detergentien als hygroskopischen amphoteren Tensiden und/oder von herkömmlichen Detergentadditiven. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung soll der Ausdruck "im wesentlichen" bedeuten, dass weniger als 20, vorzugsweise weniger als 10, besonders bevorzugt weniger als 8 und am meisten bevorzugt weniger als 5 Gew.-%, berechnet in Bezug auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, solcher anderer Komponenten in der Zusammensetzung der Erfindung vorhanden sind. Am meisten bevorzugt ist die Zusammensetzung der Erfindung praktisch frei von Detergentien und Detergentadditiven.
Die Zusammensetzung der Erfindung kann jedoch Verunreinigungen enthalten, wie Reste von Lösungsmittel, Ausgangsstoffen, Nebenprodukten usw., die zusammen mit dem amphoteren Tensid und/oder der Fettsäure eingeführt wurden, zum Beispiel während der Herstellung des amphoteren Tensids. Vorzugsweise beträgt die Menge des hygroskopischen amphoteren Tensids plus der Fettsäure in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung 80 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 90 bis 100 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 95 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Am meisten bevorzugt besteht die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung im wesentlichen aus amphoterem Tensid plus Fettsäure.
In der festen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann im Prinzip jede beliebige Fettsäure verwendet werden. Vorzugsweise ist die Fettsäure eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C&sub6;-C&sub3;&sub0;-Fettsäure, besonders bevorzugt eine C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Fettsäure, ganz besonders bevorzugt eine C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;- Fettsäure, am meisten bevorzugt eine C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Fettsäure.
Es kann entweder eine einzelne Fettsäure oder ein Gemisch von Fettsäuren verwendet werden. Gemische von Fettsäuren können aus natürlich vorkommenden Fetten und Ölen erhalten werden, wie sie beschrieben sind im Handbook of Chemistry and Physics, 58. Auflage 1977-1978, CRC Press, Seite D-216 und D- 217. Von diesen sind Talg, Kokosnussöl, Palmöl und Palmkernöl für die Verwendung in der Zusammensetzung der Erfindung besonders gut geeignet. Die Fette und Öle können als solche verwendet werden oder partiell oder voll hydriert sein, wie dem Fachmann bekannt ist.
Beispiele für Fettsäuren, die für die Verwendung in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung geeignet sind, sind Octansäure (Caprylsäure), Decansäure (Caprinsäure), Dodecansäure (Laurinsäure), Tetradecansäure (Myristinsäure), Hexadecansäure (Palmitinsäure), Octadecansäure (Stearinsäure) und Gemische davon. Gemische von Fettsäuren, wie Kokosnusssäure, Talgsäure, hydrierte Talgsäure, können ebenfalls gut verwendet werden.
Die Menge der Fettsäure, die in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht entscheidend und kann vom Fachmann leicht bestimmt werden. Sie hängt ab vom Schmelzpunkt und der Hygroskopie (siehe experimenteller Teil) des amphoteren Tensids und des Produkts aus amphoterem Tensid/Fettsäure. Typischerweise wird ein Gewichtsverhältnis von Tensid zu Fettsäure im Bereich von 5 : 1 bis 1 : 3, vorzugsweise von 4 : 1 bis 1 : 2, besonders bevorzugt von 2 : 1 bis 1 : 1, verwendet. Zu wenig zugesetzte Fettsäure führt zu einem klebrigen oder hygroskopischen Material, das nicht bequem zum Beispiel in Bigbags gelagert werden kann, während zu viel zugesetzte Fettsäure aufgrund des erhöhten Volumens und Gewichts der amphoteren Tensidzusammensetzung im Hinblick auf die Kosten für Herstellung, Lagerung und Transport ökonomisch nicht wünschenswert ist.
Die feste Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung liegt in Form von Teilchen vor. Durch Schmelzen und anschließendes Abkühlen der festen Zusammensetzung können Flocken, Körner, Granalien oder Pastillen gebildet werden, wobei man eine Apparatur wie einen Kühlextruder, Granulator, Sprühturm, eine Kühlwalze, gegebenenfalls in Kombination mit einem Siebgranulator, oder ein Kühlband, gegebenenfalls in Kombination mit einer Pastilliervorrichtung, verwendet. Wenn eine Kühlwalze eingesetzt wird, wird eine einzige Walze mit einer Zuführrolle oberhalb derselben oder ein Doppelwalzensystem bevorzugt. Flocken werden vorzugsweise durch Zerkleinern in einem Siebgranulator erzeugt. Das Feinmaterial kann unter Verwendung eines Siebs entfernt werden. Vorzugsweise wird die feste Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu Körnern geformt.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung der festen Zusammensetzung, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid der vorliegenden Erfindung umfasst.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein hygroskopisches amphoteres Tensid mit einer Fettsäure in Kontakt gebracht wird und das Produkt isoliert und zu Teilchen geformt wird.
Es ist nicht entscheidend, wann dieses In-Kontakt-Bringen zwischen dem hygroskopischen amphoteren Tensid und der Fettsäure erfolgt. Es kann dadurch erreicht werden, dass man die Herstellung des amphoteren Tensids in der Fettsäure oder in einem Gemisch der Fettsäure mit einem Lösungsmittel vornimmt, dass man die Herstellung des amphoteren Tensids in einem Lösungsmittel vornimmt und die Fettsäure hinzufügt, nachdem die Bildung des amphoteren Tensids beendet ist, oder indem man das amphotere Tensid, d. h. das isolierte Produkt einer früheren Herstellung, mit der Fettsäure mischt und das Produkt aus amphoterem Tensid/Fettsäure isoliert.
In einer Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird das hygroskopische amphotere Tensid in Gegenwart der Fettsäure hergestellt. Zum Beispiel kann ein tertiäres Amin in Gegenwart einer Fettsäure mit einer konzentrierten Wasserstoffperoxidlösung umgesetzt werden, so dass eine Aminoxid/Fettsäure-Zusammensetzung entsteht. Diese spezielle Ausführungsform hat den Vorteil, dass das Reaktionsgemisch aufgrund der Zugabe der Fettsäure und der Steuerung der Reaktionstemperatur kein Gel bildet und während der erforderlichen Reaktionszeit rührfähig bleibt.
Im folgenden wird diese Ausführungsform ausführlicher beschrieben, wobei die Herstellung eines Aminoxids aus einem Amin in Gegenwart einer Fettsäure als Beispiel verwendet wird. Der Fachmann wird erkennen, wie dies an andere Reaktionen, insbesondere an eine andere Oxidationsreaktion, angepasst werden kann.
Geeignete tertiäre Amine, die in diesem Beispiel für das Verfahren der Erfindung eingesetzt werden können, sind Verbindungen mit den folgenden Strukturen:
R¹R²R³N (VIII) und
(R¹)(R²C(O)NH(CH&sub2;)x)(R³)N (IX),
wobei R¹, R², R³ und x dasselbe wie oben bedeuten.
Vorzugsweise ist R¹ eine Methyl- oder Hydroxyethylgruppe, R² ist eine C&sub6;-C&sub2;&sub2;- Gruppe, R³ ist eine Methyl-, Hydroxyethyl- oder C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Gruppe, und x ist 3. Besonders bevorzugt ist R¹ Methyl, R² ist eine C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Gruppe, und R³ ist eine Methyl- oder C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Gruppe:
Der Typ der Fettsäure und die Menge der Fettsäure relativ zur Menge des Aminoxids, die in dieser Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung zu verwenden sind, wurden oben beschrieben.
"Konzentrierte Wasserstoffperoxidlösung" bedeutet eine wässrige Peroxidlösung, die wenigstens 35 Gew.-% Wasserstoffperoxid enthält. Vorzugsweise wird eine Wasserstoffperoxidlösung von 50 bis 75 Gew.-% verwendet.
Typischerweise entspricht die verwendete Menge des Wasserstoffperoxids wenigstens der stöchiometrischen Menge in Bezug auf das tertiäre Amin. Ein kleiner Überschuss an Wasserstoffperoxid kann ebenfalls eingesetzt werden. Es ist jedoch nicht wünschenswert, einen zu großen Überschuss an Wasserstoffperoxid zu verwenden, so dass die eingesetzte Menge im allgemeinen das 1,0- bis 1,1fache der stöchiometrischen Menge in Bezug auf das verwendete tertiäre Amin beträgt.
Wie für solche Oxidationsvorgänge bekannt ist, bevorzugt man wegen der exothermen Natur der Reaktion, die Reaktanten mit einer regulierten Geschwindigkeit miteinander zu kombinieren. Im allgemeinen bevorzugt man, den Kontakt zwischen den Reaktanten aufrechtzuerhalten, bis die Reaktion im wesentlichen beendet ist, was anhand der Analyse des tertiären Amins und des Wasserstoffperoxids überwacht wird; diese Verfahren sind dem Fachmann bekannt. Falls notwendig, kann eine zusätzliche Menge tertiäres Amin oder Wasserstoffperoxid zu dem Reaktionsgemisch gegeben werden.
Die Temperatur, bei der diese Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung durchgeführt wird, kann jede beliebige Temperatur sein, die normalerweise für eine solche Oxidationsreaktion eingesetzt wird. Typischerweise liegt die verwendete Temperatur im Bereich von 20 bis 100ºC. Während die Reaktion fortschreitet, wird das Reaktionsgemisch zu einem Gel. Diese Gelbildung hängt selbstverständlich davon ab, welche Reaktanten bei welcher Temperatur umgesetzt werden. Um das Reaktionsgemisch flüssig und dadurch rührfähig zu halten, wird die Temperatur erhöht. Entweder wird die Reaktion bei einer so hohen Temperatur durchgeführt, dass das Reaktionsgemisch am Ende flüssig bleibt, oder die Temperatur wird während der Reaktion mit einer regulierten Geschwindigkeit erhöht. Die Reaktion bei einer höheren Temperatur als notwendig zu beginnen, um das Reaktionsgemisch flüssig zu haften, hat den Nachteil, dass sich ein Teil des Wasserstoffperoxids zersetzen kann, bevor es das tertiäre Amin in das entsprechende Aminoxid umwandeln kann. Folglich kann es notwendig sein, eine zusätzliche Menge Wasserstoffperoxid hinzuzufügen. Daher erhöht man vorzugsweise die Temperatur, während die Reaktion voranschreitet, entweder stufenweise oder allmählich.
Vorzugsweise wird das Wasserstoffperoxid mit einer regulierten Geschwindigkeit, z. B. in Portionen oder kontinuierlich, zu einem Gemisch der Fettsäure und des tertiären Amins gegeben, während die Temperatur mit fortschreitender Reaktion erhöht wird.
Falls gewünscht, kann diese Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung in Gegenwart eines Chelatisierungsmittels durchgeführt werden, das die Reaktionsgeschwindigkeit verbessert, wie Diethylentriaminpentaessigsäure oder Ethylendiamintetraessigsäure. Vorzugsweise wird eine Menge von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des tertiären Amins, verwendet. Die Verwendung von Chelatisierungsmitteln bei der Synthese von Aminoxiden aus Aminen ist dem Fachmann bekannt.
Obwohl es nicht erforderlich ist, wird diese Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung vorzugsweise in Gegenwart eines Mittels durchgeführt, von dem in der Technik bekannt ist, dass es die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht, wie Kohlendioxid. Typischerweise wird eine Menge von 0,01 bis 5 Gew.-% verwendet, bezogen auf das Gewicht des tertiären Amins.
Das Reaktionsgemisch enthält am Ende der Reaktion eine Menge Wasser, die mit der Menge und Konzentration des verwendeten Wasserstoffperoxids variiert. Das Wasser wird aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Dies kann mit verschiedenen Methoden erreicht werden, die dem Fachmann bekannt sind; dazu gehören Verdampfung, Destillation, Vakuumstrippen und Durchleiten eines Inertgases, wie Stickstoff. Vorzugsweise wird das Wasser unter Verwendung eines Filmverdampfers abdestilliert.
Anschließend lässt man das Reaktionsgemisch, das das amphotere Tensid und die Fettsäure umfasst, fest werden und bringt es in die Form von Teilchen, wie es oben beschrieben ist.
Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung umfasst das Hinzufügen der Fettsäure zu dem Reaktionsgemisch, nachdem die Bildung des amphoteren Tensids beendet ist und bevor dieses Gemisch aufgearbeitet wird. In einem solchen Fall kann das amphotere Tensid in einem wässrigen Medium oder einem Medium, das organisches Lösungsmittel enthält, hergestellt worden sein. Auf diese Weise kann die Fettsäure die Herstellung des amphoteren Tensids nicht stören. Die Methode hat den Vorteil, dass sie die Entfernung des Lösungsmittels aus dem Reaktionsgemisch erleichtert.
In noch einer anderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird das isolierte Produkt einer früheren Herstellung, das das amphotere Tensid umfasst, mit der Fettsäure gemischt, woraufhin das Produkt aus amphoterem Tensid/Fettsäure isoliert wird.
Der Typ und die Menge der Fettsäure, die in dieser Ausführungsform des Verfahrens zu verwenden sind, wurden oben beschrieben. Das Gemisch kann auf herkömmliche Weise konzentriert werden, zum Beispiel unter Verwendung eines Filmrotationsverdampfers. Die nichthygroskopische feste Zusammensetzung aus dem amphoteren Tensid und der Fettsäure kann isoliert und zum Beispiel zu Körnern geformt werden, wie es oben beschrieben ist.
Zu den geeigneten Ausgangsstoffen, die im Einklang mit dieser Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung zu verwenden sind, gehören kommerziell erhältliche wässrige Lösungen von hygroskopischen amphoteren Tensiden. Lösungen von amphoteren Tensiden in organischen Lösungsmitteln können ebenfalls verwendet werden. Solche Lösungen können die isolierten Reaktionsprodukte von Herstellungen von amphoteren Tensiden in organischen Lösungsmitteln sein, oder sie können durch Verdampfung des Lösungsmittels aus einer wässrigen Lösung des Tensids und anschließendes Auflösen des Rückstands in einem organischen Lösungsmittel hergestellt werden.
Diese spezielle Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung hat sich als besonders gut geeignet für Betaine erwiesen.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen festen Produkte aus dem amphoteren Tensid und der Fettsäure sind nicht hygroskopisch. Sie können in vielen Anwendungen, wie Waschmitteln, Toilettenrandblöcken und Körperpflegeprodukten, verwendet werden. Sie eignen sich insbesondere für die Herstellung von Körperpflegezubereitungen, wie zum Beispiel klassischen, synthetischen und Kombi-Seifenstücken, festen Shampooblöcken, Brausebadtabletten, Rasierseifestäben oder -cremes, Deostäben, Zahnpastazubereitungen, Sonnenschutzmitteln und Lippenstiften.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert.

Materialien

Farmin DM1214A, Kokosdimethylamin, 98%, von Kao Chemicals;
Armeen 2M14D, Tetradecyldimethylamin, 98%, von Akzo Nobel;
Armeen SM16D, Hexadecyldimethylamin, 97%, von Akzo Nobel;
Armeen M2HT, Octadecyldimethylamin, 96%, von Akzo Nobel;
Armeen 2MHTD, hydriertes Talgdimethylamin, 98%, von Akzo Nobel;
Kokosamidopropyldimethylamin, 98%;
Laurylamidopropyldimethylamin, 98%;
Kortacid 1099, Caprinsäure, 99%, von Akzo Nobel;
Kortacid 1299, Laurinsäure, 99%, von Akzo Nobel;
Kortacid 1499, Myristinsäure, 99%, von Akzo Nobel;
Kortacid 1895, Stearinsäure, 95%, von Akzo Nobel;
SMCA, Natriummonochloracetat, von Akzo Nobel;
Wasserstoffperoxid, 50%ige wässrige Lösung, von Akzo Nobel;
Na&sub2;EDTA, 99%, von Akzo Nobel.

Körnerzubereitung

Der Inhalt des Reaktors wird auf Horden gegossen. Das erstarrende Produkt wird mit Hilfe eines Spatels manuell zu einer 1 mm dicken Schicht geformt. Die Horden wurden über Nacht stehen gelassen, um die Härtung zu vervollständigen. Die Feststoffe wurden als Flocken von den Platten geerntet. Mit Hilfe eines Frewitt-Siebgranulators wurden Körner aus den Flocken hergestellt. Ein Sieb mit einer Maschenweite von 1,0 mm wurde verwendet. Das Feinmaterial wurde unter Verwendung eines 355-um-Siebs oder im Falle eines kohäsiven Pulvers unter Verwendung eines 500-um-Siebs in einer Schüttelapparatur (Retsch, 1,2 mm Amplitude) entfernt. Die Körner wurden mit einer Ausbeute von wenigstens 65% aufgefangen.

Feuchtigkeitsgehalt und Hygroskopie

Der Feuchtigkeitsgehalt von Proben/Körnern wurde bestimmt, indem man eine genaue Menge Körner (m1) von etwa 5 g in eine Glasschale mit 10 cm Durchmesser einwog. Die Körner wurden zum Trocknen über Nacht in einem mit Silicagel gefüllten Exsiccator gelagert. Die Körner wurden gewogen (m2), und der Feuchtigkeits- oder Wassergehalt wurde mit Hilfe der Formel [m1-m2)/m2] · 100% berechnet.
Der Feuchtigkeitsgehalt von Flüssigkeiten und Gelen wurde mit einem angepassten Verfahren bestimmt, bei dem die abgewogenen Körner mit einer bekannten Menge Sand gemischt und in einem Ofen bei 105ºC getrocknet wurden.
Die Hygroskopie ist der Feuchtigkeitsgehalt einer Probe, die bis zum Gleichgewicht in einer Klimabox (Heraeus-Ofen) von 28ºC und 60% relativer Feuchtigkeit gelagert wurde.
Die Proben wurden auf ihre Eignung zur Lagerung in Bigbags getestet. Dies wurde entweder visuell bestimmt, indem man feststellte, ob die Probe rieselfähig war oder nicht, oder durch Bestimmung eines Backwerts.

Backwert

30 g einer Probe wurden in einen Backtestzylinder eingeführt und unter eine Last von Stahlkugeln gelegt, die das Gewicht von etwa 1 Meter Produktsäule simulierte. Der Zylinder wurde 24 h bei 40ºC aufbewahrt und dann vorsichtig entlastet. Die Probe wurde 120 Sekunden lang auf ein Schwingsieb mit einer Amplitude von 1 mm gelegt. Das Gewicht des nach 120 Sekunden auf dem Sieb zurückbleibenden Restes als Prozentanteil des Gesamtgewichts wurde bestimmt.

Beispiel 1

Ein Reaktor, der mit Mitteln zum Rühren, Erhitzen, Abkühlen und zur Vakuumdestillation ausgestattet war, wurde bei Raumtemperatur mit Fettsäure (200 g, 1 mol Laurinsäure), tertiärem Amin (228,8 g, 1,013 mol Kokosdimethylamin) und Na&sub2;EDTA (0,23 g, 0,1 Gew.-%, bezogen auf das tertiäre Amin) gefüllt. Die Temperatur wurde auf etwa 45ºC erhöht. Dann wurde Kohlendioxid (2,2 g, 5 Mol-%, bezogen auf das tertiäre Amin) hinzugefügt, und nachdem es sich gelöst hatte, wurde Wasserstoffperoxid (70,9 g, 1,043 mol) portionsweise hinzugefügt. Gleichzeitig wurde die Temperatur des Reaktionsgemischs schrittweise auf 70ºC erhöht, um das Reaktionsgemisch flüssig zu halten. Nach Beendigung der Reaktion (etwa 5 Stunden) wurde das Wasser durch Vakuumdestillation entfernt. Das Reaktionsgemisch wurde auf eine Platte gegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt, und das resultierende feste Produkt wurde zu großen Flocken aufgebrochen.
Eine NMR-Analyse des resultierenden Produkts, d. h. Kokosdimethylaminoxid/Laurinsäure, zeigte 54,4 Gew.-% Aminoxid, 44,9 Gew.-% Fettsäure und 0,8 Gew.-% tertiäres Amin. Das Produkt war nicht hygroskopisch und war rieselfähig.

Beispiele 2-7

Im wesentlichen unter Verwendung desselben Verfahrens, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, wurden die in den folgenden Beispielen beschriebenen Produkte hergestellt. In jedem Fall wurden 1 mol tertiäres Amin und 1 mol Fettsäure verwendet. Ein Überschuss von etwa 10 Mol-% Wasserstoffperoxid wurde verwendet. Die Temperatur des Reaktionsgemischs wurde so eingestellt, dass das Gemisch flüssig gehalten wurde, d. h. auf zwischen 70 und 100ºC.

Beispiel 2

Tetradecyldimethylaminoxid/Caprinsäure

Analyse: 60,1 Gew.-% Aminoxid, 37,9 Gew.-% Fettsäure, 2,0 Gew.-% tertiäres Amin, 1,0 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 3 Gew.-%, 0,4 Gew.-% Hygroskopie.

Beispiel 3

Hydriertes-Talg-Dimethylaminoxid/Caprinsäure

Analyse: 63,9 Gew.-% Aminoxid, 32,6 Gew.-% Fettsäure, 3,5 Gew.-% tertiäres Amin, 1,2 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 10 Gew.-%, 2,4 Gew.-% Hygroskopie.

Beispiel 4

Tetradecyldimethylaminoxid/Myristinsäure

Analyse: 53,2 Gew.-% Aminoxid, 42,0 Gew.-% Fettsäure, 4,8 Gew.-% tertiäres Amin, 0,6 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 0 Gew.-%, 0,8 Gew.-% Hygroskopie.

Beispiel 5

Hydriertes-Talg-Dimethylaminoxid/Myristinsäure

Analyse: 57,2 Gew.-% Aminoxid, 38,9 Gew.-% Fettsäure, 3,9 Gew.-% tertiäres Amin, 0,8 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 0 Gew.-%, 1,3 Gew.- Hygroskopie.

Beispiel 6

Tetradecyldimethylaminoxid/Stearinsäure

Analyse: 47,7 Gew.-% Aminoxid, 49,1 Gew.-% Fettsäure, 3,2 Gew.-% tertiäres Amin, 1,2 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 2 Gew.-%, 0,2 Gew.-% Hygroskopie.

Beispiel 7

Hydriertes-Talg-Dimethylaminoxid/Stearinsäure

Analyse: 51,7 Gew.-% Aminoxid, 45,9 Gew.-% Fettsäure, 2,4 Gew.-% tertiäres Amin, 1,2 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt, Backwert 4 Gew.-%, 0,6 Gew.-% Hygroskopie.

Beispiel 8

Ein Glasreaktor, der mit Mitteln zum Rühren, Erhitzen, Abkühlen und Destillieren ausgestattet war, wurde mit 227 Gewichtsteilen Octadecyldimethylamin (0,75 mol), 131 Gewichtsteilen Natriummonochloracetat (1,13 mol), 406 Gewichtsteilen 2-Propanol und 31 Gewichtsteilen Wasser gefüllt. Die Temperatur wurde unter Rühren auf 80ºC erhöht. Der pH-Wert wurde durch Zugabe einer 50%igen Natronlauge im Bereich von 8-9 gehalten. Insgesamt 30 Gewichtsteile alkalische Lösung wurden bei dieser Synthese verwendet. Das Reaktionsgemisch wurde 10 h lang auf 85ºC gehalten. Der pH-Wert wurde nach 8 h Reaktion auf 10-11 erhöht. Der Inhalt des Reaktors wurde auf 60ºC abgekühlt, und der pH- Wert wurde mit Hilfe von Essigsäure auf 8-9 reduziert. Die Masse des gebildeten NaCl wurde durch Zugabe von 175 Gewichtsteilen 2-Propanol ausgefällt, und es wurde noch 2 h bei 50ºC gerührt. Das NaCl wurde durch Filtration aus dem Reaktionsgemisch entfernt.
Das klare Filtrat umfasste: 30 Gew.-% Octadecyldimethylbetain, 60 Gew.-% 2- Propanol, 5 Gew.-% Wasser und 3 Gew.-% Natriumglycolat.
Dann wurden 118 Gewichtsteile des klaren Filtrats (0,1 mol Betain) und 28 Gewichtsteile Stearinsäure (0,1 mol) miteinander gemischt. Das Gemisch wurde auf 60ºC erhitzt, und die resultierende klare Flüssigkeit wurde auf eine gekühlte Platte gegossen. Das erstarrte Produkt wurde 12 h lang bei Raumtemperatur unter reduziertem Druck (100 mbar) getrocknet. Der resultierende Feststoff wurde zerkleinert, was ein rieselfähiges Pulver ergab. Das Pulver hatte eine geringe Hygroskopie (1,6 Gew.-%) und blieb unter den oben beschriebenen Bedingungen 60% relative Feuchtigkeit/28ºC rieselfähig.

Beispiele 9-12

Im wesentlichen unter Verwendung desselben Verfahrens, wie es in Beispiel 8 beschrieben ist, wurden die in den folgenden Beispielen beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt.

Beispiel 9

Tetradecyldimethylbetain/Myristinsäure

Das frisch hergestellte Pulver war rieselfähig und blieb auch nach Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, rieselfähig. Die Hygroskopie betrug 2,5 Gew.-%.

Beispiel 10

Hexadecyldimethylbetain/Palmitinsäure

Das frisch hergestellte Pulver war rieselfähig und blieb auch nach Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, rieselfähig. Die Hygroskopie betrug 1,0 Gew.-%.

Beispiel 11

Kokosamidopropyldimethylbetain/Palmitinsäure

Das frisch hergestellte Pulver war rieselfähig und blieb auch nach Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, rieselfähig. Die Hygroskopie betrug 2,6 Gew.-%.

Beispiel 12

Laurylamidopropyldimethylbetain/Palmitinsäure

Das frisch hergestellte Pulver war rieselfähig und blieb auch nach Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, rieselfähig. Die Hygroskopie betrug 3,6 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel A

Dasselbe Betain, wie es in Beispiel 8 beschrieben ist, wurde zum Vergleich ohne Zugabe von Fettsäure hergestellt. Das frisch hergestellte Produkt war rieselfähig, wurde jedoch bei Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, klebrig. Die Hygroskopie betrug 13,5 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel B

Dasselbe Betain, wie es in Beispiel 9 beschrieben ist, wurde zum Vergleich ohne Zugabe von Fettsäure hergestellt. Das frisch hergestellte Produkt war rieselfähig, wurde jedoch bei Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, klebrig. Die Hygroskopie betrug 28,4 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel C

Dasselbe Betain, wie es in Beispiel 10 beschrieben ist, wurde zum Vergleich ohne Zugabe von Fettsäure hergestellt. Das frisch hergestellte Produkt war rieselfähig, wurde jedoch bei Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, klebrig. Die Hygroskopie betrug 13,8 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel D

Dasselbe Betain, wie es in Beispiel 11 beschrieben ist, wurde zum Vergleich ohne Zugabe von Fettsäure hergestellt. Das frisch hergestellte Produkt war rieselfähig, wurde jedoch bei Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, klebrig. Die Hygroskopie betrug 15,7 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel E

Dasselbe Betain, wie es in Beispiel 12 beschrieben ist, wurde zum Vergleich ohne Zugabe von Fettsäure hergestellt. Das frisch hergestellte Produkt war rieselfähig, wurde jedoch bei Lagerung bei 60% relativer Feuchtigkeit/28ºC, wie es oben beschrieben ist, klebrig. Die Hygroskopie betrug 16,2 Gew.-%.

Claims

1. Feste Zusammensetzung, die ein hygroskopisches amphoteres Tensid umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung eine Fettsäure umfasst, im wesentlichen frei von anderen Detergentien und/oder Detergentadditiven ist und in Form von Teilchen vorliegt.

2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie 80 bis 100 Gew.-% amphoteres Tensid plus Fettsäure enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.

3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäure eine lineare gesättigte C&sub6;-C&sub2;&sub2;-Fettsäure ist.

4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäure aus Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure oder einem Gemisch davon ausgewählt ist.

5. Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von amphoterem Tensid zu Fettsäure 4 : 1 bis 1 : 2 beträgt.

6. Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das amphotere Tensid ein Aminoxid oder ein Betain ist.

7. Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zu Körnchen geformt ist.

8. Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein hygroskopisches amphoteres Tensid mit einer Fettsäure in Kontakt gebracht wird und das Produkt isoliert und zu Teilchen geformt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das amphotere Tensid in Gegenwart der Fettsäure hergestellt wird.

10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das amphotere Tensid ein Aminoxid ist, das aus einem tertiären Amin durch Reaktion mit Wasserstoffperoxid hergestellt wird.

11. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäure zu dem Reaktionsgemisch, das das amphotere Tensid umfasst, gegeben wird, nachdem dessen Bildung beendet ist.

12. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das isolierte Produkt einer früheren Herstellung, die das amphotere Tensid umfasst, mit der Fettsäure gemischt wird.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das amphotere Tensid ein Betain ist.

14. Verwendung der festen Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche 1-7 bei der Herstellung von Waschmitteln und Präparaten zur Körperpflege.