DE700532C - Verfahren zum Umkristallisieren und Stabilisieren von Sprengstoffen - Google Patents
Verfahren zum Umkristallisieren und Stabilisieren von SprengstoffenInfo
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Description
- Verfahren zum Umkristallisieren und .Stabilisieren von Sprengstoffen Das bisher übliche Verfahren zum Stabilisieren und Umkristallisieren von Sprengstoffen besteht darin, daß der Sprengstoff in einem Lösungsmittel geeigneter Art -gelöst wird. Diesem Lösungsmittel werden .in geringer Menge alkalisch wirkende Stoffe zugesetzt, wodurch die vorhandenen Säurereste neutralisiert und unschädlich gemacht- werden. Hierauf wird der Sprengstoff vom Lösungsmittel getrennt. Vorzugsweise verwendet man zum Lösen ein Lösungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, z. B. Aceton. Die Trennung des Sprengstoffes vom Lösungsmittel erfolgt durch Zugeben von Wasser, wobei der Sprengstoff aus der Lösung ausgefällt wird. .Man kann aber auch so verfahren, daß zum Lösen ein wasserunlösliches Lösungsmittel verwendet wird. In diesem Fall erfolgt die Trennung des Sprengstoffes vom Lösungsmittel durch Abdestillieren des letzteren, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Wasserdampf.
- Obgleich nach diesem Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden, ist es - in mancher Hinsicht doch -verbesserungsfähig. Zunächst braucht man zum Lösen des Sprengstoffes im allgemeinen die mehrfache Menge - des Lösungsmittels. -Selbst bei sorgfältigem Arbeiten treten hierbei, insbesondere bei der Aufarbeitung, zwangsläufig gewisse Verluste an Lösungsmittel auf; die natürlich um so größer sind, je mehr Lösungsmittel verwendet wird. Weiterhin erfordert die Trennung des Lösungsmittels- von dem Sprengstoff besondere Apparaturen.
- Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile sich durch das nachstehend beschriebene Verfahren vermeiden lassen, wobei in einem Arbeitsgang ein Produkt von ausgezeichneter Stabilität erhalten wird. Erfindungsgemäß wird der rohe Sprengstoff in ein Gemisch von Wasser mit einem guten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eingebracht, das einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser hat. Das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch soll mit Wasser nur beschränkt mischbar sein. Im allgemeinen genügt- es, wenn dem Wasser verhältnismäßig geringe Mengen, z. B. 5 bis too'o des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches, zugesetzt werden. Dem Wasser werden außerdem zur Neutralisation etwa vorhandener Säurereste alkalisch reagierende Stoffe in geringer Menge zugegeben. Gegebenenfalls können auch Netzmittel oder Emulgatoren zugefügt werden.
- Dieses Gemisch wird unter Rühren auf eine Temperatur gebracht, die über dem Siedepunkt des lösenden Anteils, aber unter dein Siedepunkt des Wassers liegt. Das Erwärmen wird in einer Vorrichtung mit einem Rückflußkühler vorgenommen. Das Lösungsmittel destilliert hierbei heraus, kondensiert am Rückflußkühler und fließt wieder zurück. An den Stellen, wo es in das Gemisch zurückläuft, wird der im Wasser suspendierte Sprengstoff gelöst und durch das Rühren gleich wieder durch das Wasser ausgefällt. Dieser Vorgang wiederholt sich dauernd während des Erwärmens, so daß ein wiederholtes Lösen und Ausfällen des Sprengstoffs stattfindet.
- Nach Abschluß der Behandlung wird der Sprengstoff von dem Gemisch des Wassers mit dem Lösungsmittel abgetrennt. Das Filtrat kann nach Ersatz des verbrauchten Alkali wiederholt in gleicher Weise verwendet werden. Sind die Verunreinigungen nach mehrfachem Gebrauch zu stark angereichert, so kann das Gemisch in an sich bekannter Weise, z. B. durch Destillation, aufgearbeitet werden.
- Gegenüber den bekannten Verfahren bringt die Erfindung ganz bedeutende Vorteile und Vereinfachungen mit sich. Zunächst kommt man mit bedeutend geringeren Mengen von Lösungsmitteln aus. Während nach dem bekannten Verfahren zum Lösen immer die mehrfachen Mengen Lösungsmittel gebraucht werden, genügen hier nach dem Beispiel 16 Gewichtsteile Lösungsmittel für 8o Gewichtsteile Pentaervthrittetranitrat. Ferner ist eine besondere Trennung des Lösungsmittels von dem Sprengstoff oder von dem zum Ausfällen des Sprengstoffes verwendeten Wasser nicht erforderlich. Nach Abziehen der wäßrigen Phase kann der Sprengstoff bequem von dieser getrennt werden. In das Reaktionsgefäß braucht nur neues Wasser und neuer Sprengstoff nachgefüllt zu werden. Selbstverständlich muß von Zeit zu Zeit auch das Lösungsmittel regeneriert «erden. Dies ist aber erst in im Vergleich zu den früheren längeren Abständen notwendig. Hierdurch ergibt sich eine Vereinfachung sowohl der Apparatur als auch des Verfahrens.
- Durch das Verfahren kann man auch gleichzeitig die Kristallform bzw. Korngröße der Sprengstoffe verändern. Man kann z. B. gut dosierbare und preßbare Produkte erhalten. Beispiel So Gewichtsteile rohes nicht stabiles Pentaerythrittetranitrat werden in 35o Gerichtsteile Wasser mit einem Zusatz von t Gewichtsteil Natriumcarbonat und 0,25 Gewichtsteilen Ammoniak sowie 16 Gewichtsteilen Äthylmethylketon gegeben. Unter Rühren wird das Gemisch am Rückflußkühler so weit erhitzt, daß das Keton abdestilliert und die Temperatur in dem Dampfraum etwa 8o° beträgt. Nach 3stündigem Erhitzen wird abgekühlt, filtriert und das Pentaerythrittetranitrat mit warmem Wasser ausgewaschen. Das getrocknete Produkt zeigte nach 40 Minuten beim Abel-Test keine Reaktion und gab bei der Stabilitätsprüfung nach Berg -m a n n - J u n k kaum meßbare Mengen von Stickoxyd.
- In gleicher Weise läßt sich z. B. Trimethylentrinitramin stabilisieren.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Stabilisieren von Sprengstoffen durch Umkristallisieren unter Lösen und Ausfällen dieser Stoffe in einem Gemisch von mit alkalischen Mitteln versetztem Wasser und organischen Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt unter too°, bei guter Durchmischung, unter Abdestillieren dieses Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprengstoffe mit solchen Flüssigkeitsgemischen, deren mit dem Wasser nur beschränkt mischbarer Lösungsmittel- oder -gemischanteil unter der zur vollständigen Lösung der Sprengstoffe erforderlichen Menge liegt, gegebenenfalls in Gegenwart von Netzmitteln oder Emulgatoren, bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels bzw. -gemisches, jedoch unter der Siedetemperatur des Wassers, unter Kondensation des Lösungsmitteldampfes und Rückleitung dieses Kondensates in das gerührte Gemisch behandelt werden.
Priority Applications (1)
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| DE700532C true DE700532C (de) | 1940-12-21 |
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