DE704231C

DE704231C - Vorrichtung zum Auswaschen von Halogen oder Halogenverbindungen aus Druckhydrierungs- oder Spaltprodukten kohlenstoffhaltiger Stoffe

Info

Publication number: DE704231C
Application number: DEI58166D
Authority: DE
Inventors: Dr Josef Hahn; Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-06-04
Filing date: 1937-06-04
Publication date: 1941-03-26

Description

Vorrichtung zum Auswaschen von Halogen oder Halogenverbindungen aus Druckhydrierungs-oder Spaltprodukten kohlenstoffhaltiger Stoffe Bei der bekannten Druckhydrierung oder Spaltung kohlenstoffhaltiger Stoffe, z. B. von öl, Teer, Kohle, Torf, ölschiefer oder deren Destillations-, Extraktions- oder Druckhydrierungsprodukten bei gewöhnlichem oder,erhöhtem Druck, können neben anderen- katalytisch wirkenden Stoffen auch Halogene oder Halogenverbindungen zugesetzt werden. -Soweit diese Stoffe nicht von den Aschebestandteilen der Ausgangsstoffe oder anderweitig gebunden werden, treten sie in Form von korrodierend wirkenden Gasen oder Dämpfen aus dem Reaktionsgefäß aus und verursachen Schädigungen in den angeschlossenen Vorrichtungen, insbesondere in der Abkühlzone zwischen 35o und Zoo'. Um diese Schädigungen zu vermeiden, hat man schon vorgeschlagen, die Halogenverbindungen aus Spalt- und Hydrierungsprodukten durch Behandlung mit halogenbindenden Stoffen, z. B. mit alkalischen Lösungen oder Suspensionen, zu entfernen. Hierbei bleibt aber die Reinigung der Reaktionsprodukte vielfach unvollkommen, oder sie erfordert zu große Hochdruckräume.
Es wurde nun gefunden, daß man die störenden Halogene oder Halogenverbindungen praktisch restlos in verhältnismäßig kleinen Hochdruckräumen mit einem Halogen und Halogenwasserstoff bindenden Stoff aus den Reaktionsprodukten auswaschen kann, wenn man eine zwischen dem Reaktionsgefäß und dem heilen Abscheider angebrachte Vorrichtung verwendet, die zur Strömungsrichtung geneigte, mit der Strömung gerichtete Einbauten, vorzugsweise Schraubengänge. enthält.
Eine Ausführungsform der Vorrichtung zeige' die Abbildung. Aus dem Druckhydrierungsgefäß A strömen die Reaktionsprodukte zusammen mit einer Soda-öl-Suspension, die durch Leitung D eingeführt wird, in das Waschgefäß B, in dem sich eine mit der Strömung gerichtete Schnecke C befindet. Aus B gelangen die Produkte in das Abscheidegefäß F, in dem sie in bekannter Weise zerlegt werden.
Als halogenbindende Stoffe kommen alkalische Lösungen, z. B. wäßrige Sodalösung, vor allem aber Suspensionen von alkalischen Stoffen, wie Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten von Alkali- oder Erdalkalimetallen in C)len oder Teeren, in Betracht.
Die Behandlung der Reaktionsprodukte mit diesen Stoffen erfolgt zweckmäßig, bevor eine stärkere Abkühlung eingetreten ist, vorteilhaft über etwa 35o', insbesondere wenig unterhalb der Reaktionstemperatur. Dadurch wird auch die Kondensation größerer Mengen flüssiger Reaktionsprodukte in dem Teil der Vorrichtung, in dem die Halogenbindung stattfindet, vermieden.
Beispiel Gasflammkohle mit einem Chlorgehalt von o,18o'ü wird mit o,o6@'o Zinnoxalat versetzt und mit einem aus der gleichen Kohle durch Druckhydrierung gewonnenen Schweröl im Verhältnis 1:1 angepastet und noch mit 1,15 o;o Ammonchlorid (bezogen auf Kohle) versetzt. Die so hergestellte Paste wird dann zusammen mit Wasserstoff in einem Röhrenvorheizer auf .46o" erhitzt und durch ein erweitertes Reaktionsgefäß geleitet. Dieses ist mit einem heißen Abscheider durch ein Leitungsrohr, dessen Inhalt nur etwa 5°'u des Inhalt des Reaktionsgefäßes beträgt und in das eine Schnecke mit 1 o Steigung eingebaut ist, verbunden. Vor der Schnecke wird 1,3% (bezogen auf Kohle) in Schweröl suspendierte Soda in die Leitung eingespritzt. Die Reaktionsprodukte werden dann in einem Abvon den höchstsiedenden Bestand-- teilen befreit. Aus den gas- und dampfförmigen Produkten wird durch Abkühlen das darin enthaltene Wasser abgeschieden. Dieses enthält nur o,5 g Chlor je Liter. Bei dieser geringen Chlorkonzentration in den gas- und dampfförmigen Produkten tritt in den 35o bis Zoo' heißen Apparaturteilen selbst nach längerer Zeit eine erkennbare Korrosion nicht ein.
Befinden sich dagegen in dem Leitungsstück, in dem die Auswaschung des Chlors mit Soda erfolgt, keine entsprechenden Einbauten, so enthält bei Verwendung der gleichen Sodamenge das aus den Produkten abgeschiedene Wasser tog Chlor je Liter. Der auf 35o bis 200° erhitzte Apparaturteil ist bei dieser Chlorkonzentration in etwa 14 Tagen stark korrodiert.
Auch bei Verwendung der beim Auswaschen anderer Stoffe angewandten Einbauten, z. B. Prallblechen, enthält das aus den dampfförmigen Produkten abgeschiedene Wasser noch so viel Chlor, daß nach wenigen Wochen eine starke Korrosion beobachtet wird.

Claims

PATENTANSPRUCH : Vorrichtung zum Auswaschen von Halogen und bzw. oder flüchtigen Halogenverbindungen aus den Produkten, die bei der Druckhydrierung oder Spaltung kohlenstoffhaltiger Stoffe in Gegenwart von Halogen oder Halogenverbindungen entstehen, mit einem Halogen und Halogenwasserstoff bindenden Stoff, bestehend aus einer zwischen dem Reaktionsgefäß und dem heißen Abscheider angebrachten Waschvorrichtung, die in verhältnismäßig kleinem Raum zur Strömungsrichtung geneigte, mit der Strömung gerichtete Einbauten, vorzugsweise Schraubengänge, enthält.